全 文 ：min,然后置冷水浴中冷却 30 min [3 ] ,随行空白 ,在
490 nm波长处测定吸光度 ,得回归方程为: C=
143. 85A- 1. 13, r= 0. 999 5。
2. 3. 3　样品的制备:按表 5, 6的设计 ,精取相当于
5 g白术的水提液 ,在平行条件下浓缩至 20 mL,分
别加 5% ZnSO4约 2 m L与饱和 Ba( O H) 2溶液约 8
m L,以沉淀蛋白等杂质 ,振摇静置 ,上清液加几滴
Ba( O H)2溶液 ,直至沉淀产生 ,滤入 100 mL量瓶
中 ,加水稀释至刻度 [ 4]。
2. 3. 4　结果: 各正交实验组的白术多糖含量见表
6。 其方差分析结果见表 7。
表 7　方差分析表
方差来源 离均差平方积 ( SS)
自由度
(ν)
方差
( MS)
F值 P
A 　 0. 194 3 　　 2 0. 097 1 　 785. 04 < 0. 01
B 0. 211 8 2 0. 105 9 855. 84 < 0. 01
C 0. 006 8 2 0. 003 4 27. 655 < 0. 01
D 0. 440 1 2 0. 220 1 1778. 1 < 0. 01
误差 0. 003 3 27 0. 000 1
总变异 0. 856 4
　　F 0. 05 ( 2, 29)= 3. 33,F 0. 01 ( 2, 29)= 5. 42
结果表明: 白术等 6味药物的水提工艺优选
A3B2 C1D2。
3　讨论
胃安冲剂的制备工艺中水提醇沉部分选择厚朴
酚作为定量检测指标 ,是因为厚朴为方中君药 ,具有
行气除满之功 ,适用于里实气滞之证 ,可以治疗胃动
力低下等症 ,其有效成分之一厚朴酚已有测定其含
量的大量报道 ,实验条件成熟 ,故选择其作为衡量制
剂有效成分的控制指标之一。
水提部分选择白术多糖作为定量检测指标 ,是
因为白术为方中臣药 ,具有健脾运脾之功效 ,而其水
溶性成分白术多糖具有重要生理活性 ,测定方法简
便可靠。
黄连有清胃热 ,健脾胃的作用 ,故选择盐酸小檗
碱作为控制制剂有效成分的另一指标。
通过成选胃安冲剂的制备工艺 ,提高了该制剂
有效成分的得率 ,保证了其内在质量。
参考文献:
[ 1]　寇俊萍 ,宣圆圆 ,严永清 .影响厚朴三物汤厚朴含量因素的初
步研究 [ J ]. 中成药 , 2001, 23( 6): 410-403.
[2 ]　常增荣 ,周富荣 . 高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚及和厚
朴酚含量 [ J] .中国中药杂志 , 1995, 20( 10): 605.
[ 3 ]　储秋萍 . 壳聚糖用于黄芪口服液澄清的工艺探讨 [ J ] . 中成
药 , 1998, 20( 12): 2-3.
[ 4 ]　陈柳蓉 ,邵　青 ,陆　蕴 .白术及炮制品的多糖含量测定 [ J ].
中成药 , 1997, 28( 4): 214-215.
HPLC法测定姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量
戚爱棣
(天津中医学院 中药系 ,天津　 300193)
摘　要: 目的　测定不同产地姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量。 方法　采用超声提取法 ,色谱柱 Supelco silTM
LC18柱 ( 5μm, 4. 6 mm× 250 mm) ,流动相为甲醇 -异丙醇 -0. 5%醋酸溶液 ( 19∶ 25∶ 56) ,流速 0. 6 mL /min,测定波
长 420 nm ,柱温 35℃。 结果　姜黄素在 14～ 56μg范围内线性关系良好 ( r= 0. 999 5) ,平均回收率 99. 82% , R SD
为 1. 57%。 结论　本法准确、快速 ,为控制中药原料药姜黄 、郁金、莪术的内在质量提供了依据。
关键词: 姜黄 ;郁金 ;广西莪术 ;姜黄素 ; HPLC
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 06 0510 03
Analysis of curcumin inCurcuma longa , C. wenyuj in , C. kwangsiens is by HPLC
QI Ai-di
( Depar tment of Chinese Materia Medica, Tianjin Co lleg e of TCM , Tianjin 300193, China)
Key words: Curcuma longa L. ; C . wenyujin Y. H. Chen et C. Ling; C. kwangsiensis S. G. lee et C.
F. Liang; curcumin; HPLC
　　姜黄、郁金、广西莪术属姜科植物 ,其根、茎中的
主要活性物质为姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧
基姜黄素 [1 ]。现代药理研究表明姜黄素具有抗炎、抗
菌、抗肿瘤、降血脂、降压、保肝、护肝等多种功能的
·510· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2002年第 33卷第 6期
收稿日期: 2001-10-20
基金项目:天津市科委重大科技攻关基金项目
药用价值和保健作用 [2 ]。本实验以姜黄素为测定指
标 ,采用 HPLC法对姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素
的提取方法进行了优选并测定了姜黄素的含量。
1　仪器与试药
HP1100高效液相色谱仪 , G1311A-四元泵 ,
1314A-UV可变波长检测器 , HP Rev. A. 0501化
学工作站。
甲醇、异丙醇为色谱纯 ,水为双蒸水 ,甲醇、冰醋
酸为分析纯 ,姜黄素对照品 (中国药品生物制品检定
所 ,批号为: 0823-9802) ,姜黄 Curcuma ionga L、郁
金 C . wenyuj in Y. H. Chen et C. Ling、广西莪术
C. kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang药材购
自河北安国、四川秀山及福建建阳。
2　实验方法
2. 1　色谱条件: 色谱柱 SupelcosilTM LC18柱 ( 5μm,
4. 6 mm× 250mm) ,流动相: 甲醇 -异丙醇 -0. 5%醋
酸溶液 ( 19∶ 25∶ 56) ,流速 0. 6 mL /min,测定波长
420 nm,柱温 35℃。 HPLC色谱图见图 1。
A-姜黄素对照品　 B-姜黄　 C-广西莪术　 D-郁金　* -姜黄素
图 1　 HPLC图
2. 2　样品供试液的制备: 精密称取姜黄、郁金、广西
莪术粉末 (过 60目筛 )各 0. 2 g , 60℃烘箱中干燥 4
h,加入甲醇 10 mL,超声振荡 1 h,离心 ,取上清液 ,
再加入甲醇 40 mL浸泡 4 h,合并 2次上清液 ,减压
回收溶剂 ,残留物用甲醇溶解 ,转移至 10 mL容量瓶
中 ,加甲醇定容至刻度。郁金、广西莪术用 0. 45μm
的微孔滤膜过滤 ,备用。姜黄取 1 mL于 10 mL容量
瓶中 ,加甲醇定容至刻度 ,用 0. 45μm的微孔滤膜过
滤 ,备用。各样品均取 10μL进样 ,记录色谱图。
2. 3　标准曲线的制备: 精密称取 3. 5 mg姜黄素对
照品 ,置于 25 mL容量瓶中 ,加甲醇溶解并定容至
刻度 ,制成对照品溶液。 精密量取 1. 0, 1. 5, 2. 0,
2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0 m L分别置于 10 mL容量瓶中 ,
加甲醇定容至刻度 ,摇匀 ,用 0. 45μm的微孔滤膜
过滤 ,各取 10μL进样 ,测定。 各浓度相应的峰面积
经统计处理 ,求得回归方程为: Y = 8. 012 387X -
19. 005 291, r= 0. 999 5。进样量在 14～ 56μg范围
内线性关系良好。
2. 4　精密度试验: 精密吸取对照品 10μL,连续进
样 6次 ,峰面积 RSD为 1. 36% 。
2. 5　重现性试验: 精密吸取同一批姜黄药材样品 6
份 ,按样品供试液的制备方法平行操作 ,各取 10μL
进样 ,测定 ,峰面积 RSD为 1. 68% 。
2. 6　稳定性试验:取对照品溶液 ,按不同浓度 ,每隔
30 min进样 ,连续 3 h。结果 3 h内峰面积积分值稳
定 ,RSD为 1. 42%。
2. 7　加样回收率实验:精密称取等量同一批姜黄药
材粉末 6份 ,分别加入对照品适量 ,按样品制备方法
操作 ,各取 10μL 进样 ,测定 ,平均回收率为
99. 28% , RSD为 1. 57% 。
2. 8　样品测定:精密称取姜黄、郁金、广西莪术粉末
适量 ,按 2. 2中样品供试液的制备方法进行姜黄素
的含量测定 ,结果见表 1。
表 1　不同产地药材中姜黄素的含量测定 ( n= 4)
品名 产地 姜黄素含量 ( mg /g) R SD (% )
姜黄 河北安国 12. 26 2. 52
四川秀山 28. 13 2. 14
福建建阳 39. 54 2. 25
郁金 河北安国 0. 51 2. 01
四川秀山 0. 74 2. 36
福建建阳 0. 46 1. 97
广西莪术 河北安国 1. 57 2. 43
四川秀山 1. 72 1. 32
福建建阳 1. 38 2. 19
3　讨论
3. 1　流动相的选择:曾比较了不同体系和比例的流
动相 ,如四氢呋喃 -水 ,乙腈 -水 ,甲醇 -水 ,甲醇 -异丙
醇-水 ,结果以甲醇 -异丙醇 -0. 5%醋酸溶液为流动
相时姜黄素分离效果最好。
3. 2　检测波长的选择: 姜黄素在 190～ 800 nm范
围内作光谱扫描 ,最大吸收波长有 2个 ,分别为
254, 420 nm ,由于 420 nm处干扰少 ,故选择 420 nm
·511·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2002年第 33卷第 6期
为姜黄素的检测波长。
3. 3　提取溶剂的选择: 分别选用甲醇、乙醇、乙醚、
乙酸乙酯、丙酮为溶剂 ,进行超声提取 ,以姜黄素峰
面积为指标 ,结果表明甲醇的提取效果最好 ,故选用
甲醇为提取溶剂。
3. 4　提取方法的选择: 精密称取姜黄药材粉末 4
份 ,取甲醇适量 ,分别进行水浴回流、 Soxhlet提取、
超声提取、冷浸。 结果表明超声提取效果最好 ,故选
用超声提取法。
3. 5　从样品测定的结果可知 ,姜黄素主要存在于姜
黄中。不同产地的姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的
含量差别较大 ,因此需对药材质量进一步规范。
参考文献:
[ 1 ]　吴伟志 ,袁翠美 .姜黄素的高效液相色谱分析 [ J ] .中国野生
植物资源 , 1996, 18( 3): 56-57.
[2 ]　李吉来 ,于留荣 . 双波长薄层扫描法测定姜黄中总姜黄素类含
量 [ J] . 湖南中医学院学报 , 1996, 16( 3): 57-59.
HPLC法测定清泻丸中黄芩苷的含量
丘文珍
(广州中药一厂 ,广东 广州　 510140)
　　清泻丸由大黄、黄芩等中药组成 ,为了控制产品
质量 ,本实验对黄芩中的黄芩苷含量进行了测定。
1　仪器与试剂
1. 1　仪器: Agilent 1100 serues液相色谱仪 , M OD-
EL HN 1006超声波清洗机。
1. 2　试药: 黄芩苷对照品 (卫生部生物制品检定
所 ) ,超纯水 ,甲醇为色谱纯 ,磷酸为分析纯 ,清泻丸
为本厂产品。
2　实验方法与结果
2. 1　色谱条件:色谱柱为 Hypersil ODS C18柱 ( 4. 6
mm× 250 mm , 5μm) ,流动相为甲醇 -水-磷酸 ( 46∶
53. 8∶ 0. 2) ,流速为 0. 8 mL /min,检测波长为 280
nm ,柱温为 40℃。在该色谱条件下 ,黄芩苷的保留
时间约为 7. 9 min,理论塔板数不少于 8 000。
2. 2　实验溶液的制备
2. 2. 1　黄芩苷对照品储备溶液:精密称定黄芩苷对
照品 9. 1 mg ,用 50%甲醇溶液超声溶解并定容至
100 mL,摇匀 ,即得。
2. 2. 2　样品溶液: 取清泻丸 5 g ,粉碎 ,精密称定
0. 25 g ,置 50 mL容量瓶中 ,加 50%甲醇适量 ,超声
30 min,冷却 ,定容至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,弃去初滤液 ,
取续滤液 ,即得。
2. 2. 3　阴性样品溶液:按处方制备不含黄芩药材的
样品 ,同法制成阴性样品溶液 ,备用。
2. 3　方法可行性考察:取阴性样品、样品溶液和黄
芩苷对照品溶液 ,在上述色谱条件下进样 5μL,结
果阴性样品对黄芩苷的测定无干扰。
2. 4　标准曲线的制备:分别精密吸取对照品储备液
2. 0, 4. 0, 6. 0, 8. 0 mL置 10 mL容量瓶中 ,用 50%
甲醇溶液定容至刻度 ,摇匀。 按上述色谱条件 ,各进
样 5μL,测定黄芩苷峰面积 ,以黄芩苷进样量 X
(μg )为横坐标 ,峰面积 Y为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,
得回归方程: Y= 17. 297X - 19. 11(r= 0. 999 7)。结
果表明 ,黄芩苷进样量在 0. 091～ 0. 456μg范围内 ,
峰面积与进样量呈良好的线性关系。
2. 5　精密度试验:精密吸取对照品溶液 5μL,重复
进样 5次 ,结果黄芩苷峰面积的 RSD= 0. 78%。
2. 6　重现性试验:取 5份样品 (批号 0046) ,依法处
理后 ,进样 5μL,测定 ,计算黄芩苷的含量 ,结果平
均含量为 1. 123% , RSD= 1. 65% 。
2. 7　稳定性试验:精密吸取新配制的样品溶液 ,按
样品测定方法每隔 2 h进样测定 1次 ,共测定 6次 ,
结果黄芩苷含量的 RSD= 1. 31% ,表明样品溶液在
10 h内稳定。
2. 8　回收率试验:精密称取已知黄芩苷含量的样品
5份 ,分别加入一定量的黄芩苷对照品 ,按 2. 2. 2项
下方法处理后 ,进样 5μL,依法测定 ,计算黄芩苷回
收率 ,结果平均回收率为 102. 1% , RSD= 2. 1% 。
2. 9　样品测定: 取 3个批号样品 ,分别按 2. 2. 2项
下方法处理后 ,进样 5μL,依法测定 ,按外标峰面积
法计算黄芩苷的含量 ,结果分别为 1. 334% ,
1. 121% , 1. 112%。
·512· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2002年第 33卷第 6期
收稿日期: 2001-08-27
作者简介:丘文珍 ( 1974-) ,女 ,助理工程师 ,从事中药质量分析工作。 Tel: ( 020) 81833751, 81940767