全 文 ：2. 8　加样回收率试验:精密吸取已测得绿原酸含量
的样品 1 mL,加入 0. 566 mg /mL绿原酸对照品贮
备液 1 mL,按“样品的测定”项下的方法 ,在上述色
谱条件下进行含量测定 ,计算回收率。结果平均回收
率为 97. 96% , RSD为 1. 76% (n= 6)。
2. 9　样品的测定:精密吸取样品 1 mL于 50 mL容
量瓶中 ,用 50%甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 5 min,
滤过 ,弃去初滤液 ,取续滤液 1 mL,离心 10 min,进
样 10μL,用回归方程计算绿原酸含量 ,结果见表 1。
表 1　金银花糖浆中绿原酸的测定结果 (n= 5)
Table 1　 Chlorogenic acid inFlos Lon icerae Syrup (n= 5)
批　号 绿原酸 /( mg· mL- 1 ) RSD /%
010518031 1. 935 1. 05
010519032 2. 017 0. 93
010520033 1. 821 2. 10
010521034 2. 236 1. 74
010522035 2. 124 1. 29
3　讨论
3. 1　绿原酸为含有羧基和邻二酚羟基的极性有机
酸 ,易溶于水和甲醇。实验中分别以甲醇和水为溶
剂 ,结果显示 ,用水做溶剂 ,对绿原酸峰有影响 ;用甲
醇做溶剂时 ,绿原酸不稳定 ;而采用 50%甲醇水溶
液效果较佳。
3. 2　曾分别选用甲醇 -水-冰醋酸、甲醇 -10%磷酸
氢二钠溶液 ( pH2. 7)、乙腈-0. 4%磷酸溶液。结果以
乙腈 -0. 4%磷酸溶液为最佳 ,绿原酸与相邻峰基线
分离较好。
3. 3　含量测定结果表明 ,各批样品中绿原酸含量有
一定差异 ,作为质量控制绿原酸含量应不低于 1. 20
mg /mL。但工艺过程中也应该严格控制绿原酸的含
量。
References:
[1 ]　Ch P (中国药典 ) [S ]. 2000 ed. VolⅠ .
[2 ]　 Yu S L, Zhang L, Sun L. Research prog res s of Flos Lonicerae
[ J ]. Lishizhen Med Mater Med Res (时珍国医国药 ) , 2002,
13( 8): 498-500.
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for Jinyinhua Recipe Granule [ J ]. Ch in Trad it Pat Med (中成
药 ) , 2002, 24( 6): 423-425.
HPLC法测定金宝片中橙皮苷的含量
戚宝婵⒇
(辽宁省药品检验所 ,辽宁 沈阳　 110023)
　　金宝片由陈皮、太子参、山药等 10味中药组成 ,
为中药保健品 ,具有理气健脾、燥湿化痰、止咳平喘
之功效。 为了更好地控制产品质量 ,本实验采用
HPLC法测定金宝片中橙皮苷的含量。 经方法学考
察 ,数据可靠 ,方法可行 ,可用于控制产品质量。
1　仪器与试药
Waters高效液相色谱仪 , Waters 515泵 , Wa-
ters 2487检测器 ,大连依特利色谱工作站。 橙皮苷
对照品购自中国药品生物制品检定所 ,批号为
0721-200010。金宝片由辽宁天龙药业有限公司提
供 ,批号为 000701。
2　方法与结果
2. 1　供试品溶液的制备:取本品 10片 ,研细 ,取 3
g ,精密称定 ,加水 10 mL溶解 ,加乙醚振摇、超声提
取 2次 ,每次加乙醚 20 mL,超声 15 min,放置分层 ,
弃去乙醚液 ,水层挥干乙醚 ,加醋酸乙酯振摇、超声
提取 4次 ,每次加醋酸乙酯 20 mL,超声 15 min,放
置分层 ,合并醋酸乙酯液 ,蒸干 ,残渣加甲酰胺溶解 ,
并转移至 10 mL量瓶中 ,加甲酰胺至刻度 ,摇匀 ,
即得。
2. 2　色谱条件:色谱柱为迪马 C18柱 ( 20 mm× 4. 6
mm , 5μm) ,流动相为甲醇 -水 ( 45∶ 55) ,检测波长
为 283 nm,进样量为 10μL。在此条件下橙皮苷与其
他成分达到基线分离。
2. 3　线性关系考察: 取橙皮苷对照品 ,加甲酰胺溶
解制成 0. 100 3 mg /m L的溶液 ,作为对照品溶液。
精密吸取该溶液 3, 6, 9, 12, 15μL注入液相色谱仪 ,
按上述色谱条件测定。以进样量为横坐标 ,峰面积值
为纵坐标绘制标准曲线 ,得回归方程为 A =
30 868. 24C+ 76. 55, r= 0. 999 6。结果表明进样量
在 0. 300 9～ 1. 504 5μg与峰面积呈良好的线性关
系。 标准曲线基本通过原点 ,采用一点法测定。
·809·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 9期 2003年 9月
⒇ 收稿日期: 2002-12-23作者简介:戚宝婵 ( 1963— ) ,女 ,山东济宁人 ,副主任药师 , 1986年毕业于沈阳药学院 ,从事中药材、中成药检验及质量标准研究工作 ,发表论文 10余篇。 Tel: ( 024) 25425645
2. 4　精密度试验:取供试品溶液按上述条件连续进
样 5次 ,橙皮苷峰面积 RSD为 1. 2% 。
2. 5　稳定性试验:取供试品溶液按上述条件分别在
0, 1, 2, 3, 4, 5 h进样 ,橙皮苷峰面积 RSD为 1. 4% ,
结果表明供试品溶液在 5 h内稳定。
2. 6　空白干扰试验:取供试品溶液、对照品溶液、阴
性对照液 (按处方工艺制成的不含陈皮的样品供试
液 )按上述条件测定 ,结果表明供试品溶液与对照品
溶液具有相同保留时间的色谱峰 ,阴性对照液在此
位置处无色谱峰。见图 1。
* -橙皮苷
* -h esperidin
图 1　橙皮苷对照品 ( A)、金宝片供试品 (B)和阴性对照 (C)的 HPLC色谱图
Fig. 1　 HPLC chromatograms of hesperidin ( A) , Jinbao Tablet sample (B) and negative sample (C)
2. 7　重现性试验:取同一批号样品 ,测定 5次 ,橙皮
苷含量为 0. 278 mg /g , RSD为 1. 3% ,结果表明本
方法重现性良好。
2. 8　回收率试验:精密称取含量为 0. 278 mg /g的
样品约 1. 5 g,精密加入 0. 100 3 mg /mL的橙皮苷
对照品溶液 5 mL,蒸干 ,加水 10 mL,按“样品测定”
项下方法操作 ,结果平均回收率为 96. 71% , RSD为
0. 66% (n= 5)。
2. 9　样品测定:共测定了 3批样品 ,每批取样 2份 ,
测定结果见表 1。
表 1　金宝片中橙皮苷的含量测定结果
Table 1　 Content of hesperidin in Jinbao Tablet (n= 2)
批　号 橙皮苷含量 / ( mg· 片 - 1)
990301 0. 089
990302 0. 090
990303 0. 088
3　讨论
　　本制剂由 10味中药组成 ,干扰成分较多 ,为了
使橙皮苷与其他成分达到有效分离 ,提取时采用乙
醚前处理 ,除去一部分脂溶性杂质 ,然后根据橙皮苷
的性质 ,采用中等极性溶剂醋酸乙酯提取。
朝鲜淫羊藿多糖的含量测定
陈鸿英 1 ,朱永智 1 ,吴乃居 1 ,孙　燕 2⒇
( 1. 天津市医药科学研究所 ,天津　 300070; 2. 中国医学科学院 中国协和医科大学肿瘤研究所肿瘤医院 ,北京　 100021)
　　淫羊藿为小檗科植物朝鲜淫羊藿 Epimedium
koreanum Nakai的干燥地上部分。 可补肾壮阳 ,祛
风湿 ,并有镇咳、祛痰、平喘、抑菌等作用 [1 ]。 药理实
验显示淫羊藿多糖具有明显的促免疫作用 ,是一种
很有发展前途的生物调节剂。本实验采用苯酚 -硫酸
法、蒽酮 -硫酸法对淫羊藿多糖进行含量测定。
1　试剂与仪器
淫羊藿药材由本所植物室张永升研究员鉴定为
朝鲜淫羊藿 E. koreanum Nakai的干燥地上部分 ;
透析袋 (华美生物工程公司 ) ,其余试剂均为分析纯。
岛津 UV— 260型紫外分光光度计。
2　实验部分
2. 1　多糖的分离与纯化: 取淫羊藿药材 1 kg ,加
水 ,加热提取 3次 ,滤过 ,合并提取液 ,浓缩成浸膏。
加入 95%乙醇 ,使含醇量达 70% ,搅匀 ,放置 12 h
滤过得沉淀。将沉淀溶于蒸馏水中 ,搅匀 ,放置 4 h,
滤过 ,滤液浓缩 ,加入 95%乙醇 ,再重复一次 ,得沉
淀 ,将其溶于蒸馏水中 ,搅匀 ,放置 4 h,滤过 ,滤液
减压浓缩 ,再向滤液中加入 95%乙醇 ,使含醇量达
85% ,搅匀 ,放置 12 h。抽滤得沉淀 ,即得总多糖。取
·810· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 9期 2003年 9月
⒇ 收稿日期: 2002-12-24