全 文 ：A-80目以上
B-40~ 60目
C-20目以下
A-above 80 meshes
B-40- 60 meshes
C-below 20 meshes
图 5
原料粒度对喜树种子出油率的影响
Fig. 5
Effect of material granularity on ratio
of extracted oil of C. acuminata seed
油脂很少,这主要是由于此时喜树种子的种皮、种仁
有相当一部分未被破碎,影响出油率的提高。而当粒
度大于40目以后, 在 2 h即可萃取出含油量的 90%
以上,此时粒度再增加已无意义,相反粒度过小, 物料
很容易随着溶剂一起由细不锈钢砂制造的料筒盖进
入分离器,影响产品的品质。因此确定原料粒度为
40~ 60目最佳。
4
结论


通过超临界 CO2 萃取技术研究喜树果实油脂
的萃取过程, 对影响萃取过程中溶解度及传质过程
的因素进行研究, 确定萃取过程的最佳工艺参数:原
料粉碎粒度: 40~ 60 目; 萃取压力/温度: ( 25~ 30)
M Pa/ ( 35~ 40)
; 投料量: 200 g/罐; CO2 流量: 10
kg/ h;萃取时间: 120 min; 原料含水量:
6%。
References:
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Yin L J, Wang Y, Zu Y G. S tudy on purif icat ion of
-linolenic
acid from Camptotheca acuminate [ J]
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percritical carbon dioxide [ J]
J Chem Eng Jpn , 1994, 27( 1 ) :
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RP-HPLC法测定葫芦素滴丸中葫芦素 B的含量
黄哲 ,张
莉,李海生

(天津市药品检验所 ,天津
300070)


葫芦素系从甜瓜 Cucumis melo L. 瓜蒂中提取
纯化而得, 其中含葫芦素 B 80%以上。主要用于因
湿热毒盛所致迁延性肝炎、慢性肝炎及原发性肝癌
的辅助治疗[ 1]。有关 HPLC 测定葫芦素 B 的方法
已有报道[ 2, 3] , 但均使用甲醇为主的流动相系统。
由于葫芦素 B的最大吸收波长为 228 nm,而色谱纯
甲醇在 230 nm 的吸光度约为 0
15,本底吸收大, 不
同程度地影响到测定结果。我们建立了乙腈-0
1
mol/ L K2HPO4 为流动相的色谱系统, 使葫芦素 B
与其他成分达到良好分离。
1
仪器与试药
岛津 LC-10A 型高效液相色谱仪, C-R6A 积分
仪。葫芦素 B对照品购自天津药物研究院, T LC 检
查为单一斑点, 归一化法计算纯度为 97
63%。葫
芦素滴丸(规格 0
1 mg/丸)由北京某生物医药有限
公司提供, 批号分别为 020201, 020202, 020203,
020204, 020205, 020206。乙腈为色谱纯, K2HPO4
为分析纯,水为重蒸水。
2
方法与结果
2
1
色谱 条 件: 色 谱 柱为 Vercopak C18 柱
( 4
6 mm
250 mm, 7
m ) , 以乙腈-0
1 mol/ L
K2HPO4( 50
50)为流动相, 流速为 1
0 mL/ min, 检
测波长为 228 nm, 柱温为 40
,在上述条件下对照
品与供试品的典型分离见图 1。
2
2
检测波长的选择:取葫芦素 B对照品适量,用流
动相溶解并制成 5
g/
L 的溶液,在 200~ 400 nm波
长扫描,其最大吸收峰为 228 nm,故选作检测波长。
2
3
流动相配比的选择:考察了流动相中乙腈与缓
冲液不同配比对分离的影响, 结果乙腈-0
1 mol/ L
K2HPO4( 50
50)获得较满意的分离及适宜的保留时
间。
2
4
对照品溶液的制备:取葫芦素 B对照品适量,
加流动相稀释并制成 0
1
g/ mL 的溶液。
2
5
供试品溶液的制备: 取本品 30粒, 置 25 mL 量
瓶中,加流动相适量,振摇使溶解,加流动相稀释至刻
度,摇匀,用0
45
m微孔滤膜滤过,取续滤液即得。

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中草药
Chinese T raditional and Herbal Drugs
第 34 卷第 5 期 2003年 5月

收稿日期: 2002-11- 29
图 1
葫芦素 B(A)和葫芦素滴丸(B)HPLC色谱图
Fig. 1
HPLC chromatograms of cucurbitacin B
( A) and Hulusu Dropping Pill (B)
2
6
线性关系考察:取葫芦素 B对照品约 25 mg,精
密称定,置 100 mL 量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻
度,摇匀。精密量取2, 3, 4, 5, 6 mL 置10 mL 量瓶中,
用流动相稀释至刻度,摇匀。分别取 20
L 注入液相
色谱仪,记录峰面积积分值,以浓度为横坐标,积分值
为纵坐标, 进行计算, 得到回归方程为 Y = 13 518X
- 11 634, r= 0
999 5。结果表明: 葫芦素 B浓度在
50~ 150
g/ mL 时与峰面积线性关系良好。
2
7
精密度试验:取供试品溶液, 连续进样 5次, 葫
芦素 B峰面积的 RSD = 0
32% ,表明分析结果的精
密度良好。
2
8
稳定性试验:取供试品溶液在 0, 2, 4, 6, 8 h 时
测定,结果葫芦素 B峰面积的 RSD = 1
0%, 表明供
试品的溶液在 8 h内稳定。
2
9
重现性试验:对同一批样品, 分别取样 6份, 测
定,结果葫芦素 B 的平均含量为 0
100 5 mg/丸,
RSD = 0
60% ,重现性符合要求。
2
10
回收率测定:采用加入法考察了方法的回收
率。取已准确测定含量的样品 15粒,置 25 mL 量瓶
中,加入葫芦素 B 对照品 1
5 mg, 用流动相溶解并
稀释至刻度,用微孔滤膜( 0
45
m)滤过,取续滤液
测定。结果平均加样回收率为 99
4%, RSD =
1
16% ( n= 6)。
2
11
样品测定: 测定了 6批样品, 结果见表 1。由
结果可知,本品的生产工艺较稳定。
表 1
葫芦素滴丸中葫芦素 B的含量测定结果( n= 3)



Table 1
Determination of cucurbitacin B
in Hulusu Dropping Pill ( n= 3)
批
号 葫芦素 B/ ( mg
丸- 1)
020201 0. 100 8
020202 0. 101 3
020203 0. 100 0
020204 0. 099 9
020205 0. 101 7
020206 0. 100 9
3
讨论
3
1
聚乙二醇 4 000对测定无影响, 可将样品直接
溶解后进样测定。
3
2
考察了不同牌号色谱柱对分离的影响,如 In-
ersil ODS 柱( 4
6 mm
250 mm)、Hibar ODS ( 4
6
mm
250 mm) , 均获得了与 Vercopak ODS 柱十分
相似的分离效果。另外,流动相组成的浓度改变(

2% )对分离效果基本无影响。
3
3
与已报道的方法作对比试验,本方法具有分离
效果好,检测灵敏度高(最小检出量为 0
02
g)及重
现性好的特点。
References:
[ 1]
Drug Specif ications Promulgated by Minist ry of Public Heal th PRC
(中华人民共和国卫生部药品标准) [ S]
WS3-B-3711-98

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Huang L Q, Yao S T. Determinat ion of cucurbitacin B in Tri-
chosanthes hup ehensis by HPLC [ J]
Chin Tr ad it Herb Drugs
(中草药) , 1994, 25( 10) : 555

HPLC法测定辛夷鼻炎丸中升麻苷和 5- O-甲基维阿米醇苷的含量
丘文珍

(广州中一药业有限公司, 广东 广州
510140)


辛夷鼻炎丸由鹅不食草、鱼腥草、防风等中药组
成,具有祛风清热、消炎解毒之功能,用于治疗鼻炎
(包括过敏性鼻炎、慢性鼻炎等) , 神经性头痛, 感冒
流涕,鼻塞不通等。该制剂原质量标准只对鹅不食
草、鱼腥草进行了薄层鉴别, 为了进一步控制其质
量,本实验对防风中的升麻苷与 5- O-甲基维阿米醇

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中草药
Chinese T raditional and Herbal Drugs
第 34 卷第 5 期 2003年 5月

收稿日期: 2002-10- 31