全 文 ：2. 6　稳定性试验:取对照品及供试品溶液于室温分
别放置 0, 2, 4, 6, 8 h后 ,测定吸光度 ,计算得对照品
及供试品的 RSD分别为 1. 0% , 1. 1%。 结果表明 ,
对照品及供试品溶液在 8 h内稳定。
2. 7　回收率试验: 采用加样回收率法 ,取供试品溶
液 0. 10 mL 6份 ,分别添加已知含量的芦丁对照品
溶液 ,测定总黄酮含量 ,平均回收率为 98. 4% , RSD
为 1. 29% (n= 6)。
2. 8　供试品测定:取供试品溶液于 500 nm处测定
吸光度 ,计算供试品含量为 2. 64% (n= 3)。
3　讨论
桃红四物汤中 6味药大多数含有黄酮类化合
物 ,黄酮类成分具有降血糖、降血脂、降血压等作用 ,
是该方的主要有效成分之一 ,故以总黄酮类化合物
含量为考察指标。本法简便可靠 ,可作为桃红四物汤
质量控制的依据。
参考文献:
[1 ]　欧　明 . 汉英常用中医处方手册 [M ] . 广州: 广东科技出版
社 . 1991.
[ 2 ]　黄　萍 ,刘　杰 .舒筋活血片质量标准的研究 [ J ] .基层中药
杂志 2000, 14( 1): 16-18.
HPLC法测定鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量
王四元 ,李晓云
(广州潘高寿药业股份有限公司 ,广东 广州　 511400)
　　鼻咽清毒颗粒是国家中药保护品种 ,由龙胆草、
野菊花、苍耳子、重楼、蛇泡 、两面针、夏枯草、党参
等中药组成 ,具有清热解毒、化痰散结的作用 ,用于
热毒蕴结鼻咽 ,鼻咽肿痛 ,以及鼻咽部慢性炎症 ,鼻
咽癌放射治疗后分泌物增多等症。龙胆草是其主药 ,
龙胆苦苷是主要有效成分。 目前该制剂还没有有效
的含量测定方法 ,因此 ,本研究建立了 HPLC法测
定龙胆苦苷的含量。
1　仪器与试药
岛津 LC-10A高效液相色谱仪 , 7530G分光光
度计 (上海分析仪器厂 ) ;龙胆苦苷对照品购自中国
药品生物制品检定所 ,鼻咽清毒颗粒共 10批 ,均为
本公司生产 ;试剂均为分析纯 ,水为超纯水。
2　实验方法与结果
2. 1　色谱条件:色谱柱: 岛津 CLC-ODS( 150 mm×
6. 0 mm , 5μm ) ,流动相: 甲醇 -冰醋酸-水 ( 28∶
0. 47∶ 72) ,检测波长: 270 nm,流速: 0. 5 mL /min,
柱温: 29℃。
2. 2　可行性实验:按处方量制备缺龙胆药材的阴性
溶液 ,按样品测定方法项下操作 ,样品、龙胆苦苷对
照品、阴性色谱图如图 1。
2. 3　线性的考察: 精密称取龙胆苦苷对照品约 4
mg,置 10 mL的容量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻
度 ,摇匀。精密量取该溶液 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0,
A-样品　 B-龙胆苦苷对照品　 C-缺龙胆阴性
图 1　HPLC色谱图
6. 0 mL分别置 10 mL的容量瓶中 ,加流动相稀释
至刻度 ,摇匀。精密吸取 20μL注入高效液相色谱仪
·321·　中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　 2002年第 33卷第 4期
收稿日期: 2001-07-04作者简介:王四元 ( 1964-) ,女 ,工程师、执业药师 ,湖南岳阳人 , 1986年毕业于中国药科大学 ,主要从事中药质量标准的起草和修订工作 ,已发表论文多篇。 　 Tel: 020-84891136
* 成都中医药大学药理 96级
中 ,以峰面积 (Y )为纵坐标 ,龙胆苦苷浓度 (X )为横
座标 ,绘制标准曲线 ,得到回归方程为: Y = 25
386. 6X - 2 648. 6, r= 0. 999 9,结果表明:龙胆苦苷
在 2. 42～ 14. 52μg /mL范围内 ,进样量与峰面积呈
良好的线性关系。
2. 4　稳定性及精密度试验: 按上述色谱条件 ,取同
一样品 ,分别在 0, 0. 5, 2. 0, 4. 0, 5. 0 h连续进样 5
次 ,进行测定 ,记录样品色谱峰峰面积积分值 ,结果
RSD为 0. 6%。 精密吸取一定浓度的对照品溶液 ,
连续进样 5次 ,记录对照品对应色谱峰峰面积 ,
RSD为 0. 6% 。结果显示在此实验条件下样品稳定
性及仪器精密度良好。
2. 5　加样回收率测定:精密称取已知含量的样品约
1 g ,精密加入龙苦苷对照品溶液 1 mL,按样品含量
测定操作 ,结果平均回收率为 100. 8% , RSD为
3. 5% (n= 3)。
2. 6　重复性试验: 取同一批号样品 5份 ,按样品测
定项下操作 , RSD为 1. 6%。
2. 7　样品含量测定: 取鼻咽清毒颗粒约 20 g ,研细、
混匀 ,取其中约 2 g ,精密称定 ,准确加入 1 mL甲醇
使粉末湿润 ,然后加 100 m L乙酸乙酯 ,超声 1 h,并
用乙酸乙酯补足失去的量 ,过滤 ,精密量取续滤液
10 mL,蒸干 ,残留物用流动相溶解并定容至 25
mL,摇匀 ,用 0. 45μm微孔滤膜滤过 ,即得。 取 20
μL注入高效液相色谱仪中 ,用外标一点法计算 ,结
果见表 1。
表 1　鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量 (mg /g)
批号 J0601A J0703A I0501A I0572A I0574A
含量 0. 534 0. 716 0. 786 0. 843 0. 668
　　续表 1
批号 I0504A I0523A I0571A I0576A I0575A
含量 0. 623 0. 825 0. 787 0. 787 0. 685
3　讨论
3. 1　检测波长的选择:取适量浓度的龙胆苦苷对照
品溶液 ,进行紫外扫描 ,得最大吸收波长为 270 nm。
3. 2　流动相的选择: 本实验通过采用甲醇 -水的不
同比例以及不同量的冰醋酸为流动相进行试验 ,确
定流动相为甲醇 -水 -乙酸 ( 28∶ 72∶ 0. 47) ,样品峰
能得到了较好的分离。
3. 3　温度的选择:由于本品的药物组成多 ,成分复
杂 ,不同成分受温度的影响不同 ,通过试验确定该实
验的温度为 29℃ ,以确保色谱的一致。
3. 4　样品的处理:龙胆苦苷是环烯醚萜类物质 ,本
实验通过采用甲醇、正丁醇、乙酸乙酯 ,以不同的时
间进行超声处理或回流 ,确定本实验的方法简便、分
离度好、准确度高、重现性好 ,回收率高 ,可作为鼻咽
清毒颗粒的质量控制方法。
独尾草多糖的超声提取及含量测定
刘金荣 ,江发寿 ,但建明 ,王航宇 ,赵文斌
(石河子大学药学院 ,新疆 石河子　 832002)
　　独尾草系百合科独尾草属植物 ,我国有 4种 ,新
疆产 3种 [ 1] ,其中粗柄独尾草 Eremurus inderiensis
( M. Bieb. ) Regel和异翅独尾草 E. anisopterus
( Ker. et ki r) Regel是生长在干旱、沙漠地区的特有
种 ,是新疆沙漠地区抗旱抗沙的早春植物。 独尾草以
根入药 ,具有祛风除湿、补肾强身之功效 [2 ]。在新疆少
数民族地区称其为西力力 (维语译音 ) ,民间有用其根
焙干磨粉冲服 ,治疗消化道顽疾。近年来 ,我们对粗柄
独尾草进行了研究 ,发现它除含蒽醌外 ,还含有大量
的多糖 [3 ]。 本实验采用超声提取法和苯酚 -浓硫酸比
色法对独尾草多糖进行了研究。
1　仪器、材料与试剂
岛津 UV -2401PC紫外可见分光光度计 , DL-
360超声波仪 ( 35kHz,浙江象山县石浦海天电子仪
器厂 )。
独尾草采自下野地垦区 ,经新疆药研所民族药
研究室张彦富研究员鉴定为粗柄独尾草 Eremurus
indriensis ( M. Bieb. ) Regel。葡萄糖对照品 (分析
纯 )。 其它试剂均为分析纯。
2　标准曲线的制备
精密称取干燥至恒重的葡萄糖对照品 ,配成浓
度为 1. 002μg /m L的对照品溶液 ,精密吸取 0. 10,
·322· 　中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　 2002年第 33卷第 4期
收稿日期: 2001-09-10作者简介:刘金荣 ( 1954-) ,女 ,河南淮阳人 ,副教授 ,主要从事天然药物的研究和分析。 Tel: 0993-2057159