全 文 ：瑞安草原生态基地鲁彬森总工程师提供及鉴定。
1. 2　药品:黄芪甲苷、芦丁对照品均购自中国药品
生物制品检定所。
2　方法
2. 1　黄芪甲苷的测定: 按杜 等[ 7] 方法进行
( HPLC-ELS法)。
2. 2　总黄酮的测定:按比色法[ 8]进行。
2. 3　总多糖的测定:按杜 等[ 9]方法进行(硫酸-苯
酚法)。
3　结果与讨论
3. 1　栽培和野生黄芪有效成分含量的比较:以黑龙
江佳木斯产膜荚黄芪 A stragalus membranaceus
( F isch. ) Bge. 为例,比较了栽培种和野生种中有效
成分的含量。表 1提示,野生膜荚黄芪中除了黄芪甲
苷含量略低于栽培种以外,总黄酮和总多糖含量高
于栽培种中的含量, 说明野生种总体化学品质优于
栽培种,这与它们的生长环境有明显的关系。
表 1　栽培和野生黄芪中有效成分含量的比较(mg/ g)
品种 生境条件 黄芪甲苷 总黄酮 总多糖
膜 黑龙江佳木斯 2. 635±0. 044 3. 008±0. 124 46. 933±7. 910
荚 栽培( 3年)
黄 黑龙江佳木斯 1. 394±0. 188 4. 339±0. 049 67. 933±4. 990
芪 野生( 3年)
3. 2　不同产地栽培黄芪有效成分含量的比较:表 2
比较了 3 个地区栽培黄芪( 3年)中有效成分的含
量,结果提示, 3个地区栽培膜荚黄芪的总体化学品
质相差不多, 上海崇明栽培种多糖含量高一些, 山西
浑远栽培种总黄酮含量高一些, 而黑龙江佳木斯栽
培种黄芪甲苷含量高一些。山西浑远和黑龙江佳木
斯栽培种已在中药材市场上有大宗货源, 而上海崇
明产黄芪,虽然有效成分含量不低于山西和黑龙江
种,但由于外形欠佳,因而销路不好,已停止种植。
表 2　不同产地栽培黄芪中有效成分含量的比较(mg/ g)
品种 生境条件 黄芪甲苷 总黄酮 总多糖
膜荚黄芪
上海崇明 1. 720±0. 032 5. 194±0. 158 67. 800±7. 034
山西浑远 1. 318±0. 050 5. 512±0. 232 44. 133±1. 405
黑龙江佳木斯 2. 635±0. 044 3. 008±0. 124 46. 933±7. 910
3. 3　不同生境栽培黄芪有效成分含量的比较:见表
3。对栽培于内蒙古坤兑滩乡水、旱地两种不同条件
下的蒙古黄芪有效成分含量的比较发现,在当地自
然条件下, 3 年栽培种中, 黄芪甲苷含量高于 2 年
种,旱地栽培种有效成分含量高于水地种,这可能由
黄芪的遗传属性所决定。
表 3　水地、旱地栽培黄芪中有效成分含量的比较(mg/ g)
品种 生境条件 栽培
年限
黄芪甲苷 总黄酮 总多糖
蒙 内蒙古坤兑滩乡 2 0. 408±0. 030 2. 762±0. 114 29. 600±2. 008
古 水地 3 0. 492±0. 180 3. 060±0. 180 11. 933±1. 528
黄 内蒙古坤兑滩乡 2 0. 386±0. 016 3. 988±0. 266 16. 067±2. 248
芪 旱地 3 1. 069±0. 062 2. 901±0. 269 77. 333±7. 572
参考文献:
[1]　中国药典[ S ] . 2000年版 . 一部 .
[2]　张银娣,尤丽芬,徐勤娥,等 . 黄芪甲苷升高白细胞及抗应激作
用[ J ] . 南京医学院学报, 1992, 12( 3) : 244.
[ 3]　尤丽芬,陈钟英 . 黄芪的免疫及抗病毒作用机理[ J] . 江苏医
药, 1992, 18( 1) : 52.
[ 4]　张银娣,王幼林,沈建平, 等 . 黄芪皂苷甲的抗炎和降压作用
[ J ] . 药学学报, 1984, 19( 5) : 333.
[5]　英明中,李小鹰,孙存普,等 . 黄芪总黄酮对大鼠心肌缺血——
再灌注自由基的影响[ J] . 中国中药杂志, 1996, 21( 5) : 304.
[6]　李先荣,康　永,程　霞,等 . 注射用黄芪多糖药理作用的研究
4. 对心血管系统药理作用[ J] . 中成药, 1989, 11( 11) : 33.
[7]　杜　 ,吴晓俊,刘　涤,等 . 黄芪甲苷提取及测定方法的研究
[ J ] . 中国药学杂志, 2000, 35(增刊) , 71-73.
[8]　沙世炎,徐礼 ,严敏如,等 . 中草药有效成分分析法( 上册)
[ M ] . 北京:人民卫生出版社, 1982.
[ 9]　杜　 ,吴晓俊,刘　涤, 等 . 黄芪化学质量标准的初步研究
[ J ] . 中成药, 2001, 23( 10) : 745.
女洗宝洗液质量标准的研究
赵志军,韩桂茹

(河北省药品检验所, 河北 石家庄　050011)
摘　要: 目的　研究女洗宝洗液的质量控制标准。方法　采用薄层色谱法对制剂中的当归、苦参、北豆根进行定性
鉴别, 并用薄层扫描法对制剂中的主药苦参进行含量测定。结果　线性范围 0. 584～2. 922
g, 平均回收率为
99. 90% , RSD 为 2. 64%。结论　该法灵敏、简便、准确和重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。
关键词: 女洗宝洗液;质量标准; 薄层色谱法;氧化苦参碱
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 04 0315 03
·315·　中草药　Chinese T radit ional and Herbal Drugs　2002年第 33 卷第 4 期

收稿日期: 2001-08-14
Studies on standard for quality control of NU
··
XIBAO LIQUID
*
ZHAO Zhi-jun, HAN Gui-r u
( Hebei Institute for Drug Contr ol, Shijiazhuang Hebei 050011, China)
Key words : N U
··
XIBAO LIQUID; quality cont rol standard; T LC; oxymatrine.
* N U
··
XIBAO LIQUID is a Chinese herbal preparat ion in the t reatment of gynecolog ical surg ical infec-
tion.
　　女洗宝洗液为妇科外用药,由苦参、北豆根、丹
参、当归等 7味药组成,对妇女外阴湿疹、瘙痒、外阴
炎、霉菌性阴道炎、滴虫性阴道炎均有治疗和预防作
用。为了控制该产品的质量,保证临床用药效果,本
实验对女洗宝洗液的质量标准进行了研究 [ 1, 2]。
1　仪器与材料
CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津) ,定量毛
细管( Dr ummond Scient ific CO. , USA)
薄层层析用硅胶 G(青岛海洋化工厂生产) ;女
洗宝洗液(唐山吉祥药业有限责任公司)。氧化苦参
碱、阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。
苦参、北豆根药材购自河北省药材公司,经本所孙宝
惠副主任药师鉴定;试验所用试剂均为分析纯。
2　定性鉴别
2. 1　当归的鉴别: 取女洗宝洗液 50 mL, 加稀盐酸
调 pH 至 2～3, 置分液漏斗中, 用乙醚萃取 3次,每
次 25 mL, 合并乙醚液, 加 2%碳酸钠溶液,萃取 2
次,每次 20 mL,弃去乙醚液。碱液再用醋酸乙酯 25
mL 洗涤,弃去洗涤液。碱液再用稀盐酸调 pH 值至
2～3,用乙醚萃取 3次,每次 20 mL,合并乙醚液,挥
去乙醚, 残留物加甲醇 1 mL 溶解, 作为供试品溶
液。取阿魏酸对照品,加甲醇制成每毫升含 1 mg 的
溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各 2
L,
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G
薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸( 4∶2∶0. 2)为展开
剂,展开, 取出,晾干, 喷以 1%三氯化铁乙醇液-1%
铁氰化钾( 1∶1)混合液。供试品色谱中,在与对照品
色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(图 1-A )。
2. 2　苦参及北豆根的鉴别:分别取苦参与北豆根药
材,粉碎,过 40目筛,各称取 0. 3 g ,分别置具塞锥形
瓶中, 各加盐酸-甲醇( 1∶100)溶液 10 mL,超声 30
min,过滤, 分别作为苦参对照药材溶液和北豆根对
照药材溶液。分别吸取含量测定项下供试品溶液与
上述两种对照药材溶液各 5
L,分别点于同一以羧
甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上, 以氯仿-
甲醇-浓氨试液( 4∶1∶0. 1)为展开剂, 预饱和 15～
30 min后,展开, 取出,晾干,喷稀碘化铋钾试液至显
色清晰。供试品色谱中,与苦参对照药材色谱相应的
位置上显相同颜色的 2个斑点;与北豆根对照药材
色谱相应的位置上显相同的主斑点(图 1-B)。
　　　　1-供试品　　　　　　1-盐酸麻黄碱
　　　　2-阿魏酸对照品　　　2-苦参对照药材
　　　　3-阴性对照　　　　　3-供试品
　　　　A-当归　　 　　　　4-北豆根对照药材
5-阴性对照
B-苦参、北豆根
图 1　当归、苦参、北豆根及供试品的 TLC 图谱
3　含量测定
3. 1　薄层层析及薄层扫描条件: 吸附剂:羧甲基纤
维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板。展开剂:氯仿-甲
醇-浓氨试液( 4∶1∶0. 1) ,预饱和 15～30 m in 后上
行展开。显色剂:稀碘化铋钾试液至显色均匀清晰。
单波长锯齿扫描, 测定波长为 510 nm , 狭缝
1. 2 mm×1. 2 mm , Sx= 3,灵敏度中等。
3. 2　对照品溶液及样品溶液的制备:取已在干燥器
中保存 24 h的氧化苦参碱对照品适量, 精密称定,
加盐酸-甲醇( 1∶100)液制成每毫升含 0. 5 mg 的溶
液作为对照品溶液。
取女洗宝洗液 2瓶, 分别倾取上清液, 混合, 精
密吸取 25 mL 于蒸发皿中, 水浴蒸发近干, 迅速用
盐酸-甲醇( 1∶100)液, 少量多次,溶解并定量转移
溶解部分于 10 mL 容量瓶中, 用盐酸-甲醇( 1∶
100)液稀释至刻度, 作为供试品溶液。
3. 3　线性关系:用定量毛细管吸取上述对照品溶液
1, 2, 3, 4, 5
L 点于同一硅胶 G薄层板上,按拟定条
件进行测定,以对照品量为横坐标,以斑点峰面积值
为纵坐标绘制标准曲线, 求得氧化苦参碱回归方程
·316· 　中草药　Chinese T radit ional and Herbal Drugs　2002年第 33 卷第 4 期
为 Y= 36 903. 9 X + 5 392. 5, r= 0. 999 8。结果表明
氧化苦参碱在 0. 584～2. 922
g 之间点样量与峰面
积积分值线性关系良好。
3. 4　稳定性试验:取氧化苦参碱对照品溶液与样品
溶液各 4
L,交叉点于同一块薄层板上, 展开、显色
后,分别于 0, 30, 60, 90, 120 min 进行扫描测定,测
定的对照品峰面积 RSD 为 0. 73% ( n= 5) ;样品峰
面积RSD 为 1. 91%( n= 5)。结果表明在 2 h内,对
照品及样品基本稳定。
3. 5　同板精密度试验:分别吸取 5个相同浓度的对
照品与样品溶液分别点于同一硅胶 G薄层板上,按
上述条件展开,显色,扫描测定。结果对照品斑点峰
面积值的 RSD = 2. 17%, 样品斑点峰面积值的
RSD= 1. 72%。
3. 6　异板精密度试验:在不同薄层板上交叉点氧化
苦参碱对照品溶液( 2
L 与 4
L)与供试品溶液( 4

L)数点,按上述条件展开,显色, 扫描测定, 计算含
量,测定了 5块板上的同一样品的含量,其平均值为
0. 070 6 mg/ mL, RSD为 0. 579%。
3. 7　重现性试验: 取同一批样品 5份,按拟定条件
测 定, 其 平均 值 为 0. 161 5 mg/ mL, RSD 为
2. 61%。说明方法的重现性良好。
3. 8　回收率试验: 采用加样回收试验, 5次测定的
平均回收率为 99. 90%, RSD 为 2. 64%。
3. 9　样品含量测定:分别精密吸取上述对照品溶液
2, 4
L, 供试品溶液 2～4
L, 交叉点于同一以羧甲
基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上, 依法测定
5批样品,测定结果见表 1。
表 1　女洗宝洗液的含量测定结果
批　号 氧化苦参碱含量( mg / mL)
200316 0. 161 5
200314 0. 142 7
200315 0. 266 5
200308 0. 155 1
200306 0. 247 8
4　讨论
4. 1　对女洗宝洗液中生物碱的提取, 曾先进行碱化,
再用有机溶剂萃取,发现乳化现象严重, 回收率不好。
经过各种试验尝试, 采用了将样品蒸发近干, 残留物
未变干硬时, 迅速用盐酸-甲醇( 1∶100)溶液少量多
次,边搅拌研磨,边将溶解部分倾取出来的办法。
4. 2　对样品与对照品扫描图谱一致,均在 510 nm
处有最大吸收, 单波长及双波长锯齿扫描图一致, 背
景均无干扰,为了节约时间,提高效率, 采用了单波
长锯齿扫描。
4. 3　本研究中采用碱性展开剂,排除了非生物碱成
分的干扰,方法简单快捷,重现性好,精密度高,为液
体制剂中生物碱测定的一种理想方法。
参考文献:
[1]　郑虎占,董泽宏,余　靖 . 中药现代研究与应用(第三卷) [ M ] .
北京:学苑出版社, 1998.
[2]　中国药典[ S ] . 2000年版 . 一部 .
RP-HPLC法测定五子衍宗丸中五味子甲素、五味子乙素含量
郭怡飚,胡晓炜, 倪美文

(杭州市药品检验所,浙江 杭州　310014)
　　五子衍宗丸为常用中成药, 是《中华人民共和国
药典》2000 年版一部的收载品种, 由车前子、枸杞
子、菟丝子、覆盆子、五味子组成,具有补肾益精的功
效。五味子为方中重要药味,其中五味子甲素、五味
子乙素为重要有效成分。药典仅确定了五味子甲素
的 T LC定性鉴别方法,而定量分析方法未见报道。
本文以五味子甲素、五味子乙素为指标成分,建立了
五子衍宗丸中五味子甲素、五味子乙素的 HPLC 测
定法,为该中成药的质量控制提供了评价方法。
1　仪器与材料
Ag ilent 1100高效液相色谱仪, UPPER 色谱工
作站,五味子甲素、五味子乙素对照品由中国药品生
物制品检定所提供, 乙腈为色谱纯, 水为重蒸水, 正
己烷、醋酸为分析纯,五子衍宗丸由杭州胡庆余堂制
药厂提供。
2　方法与结果
2. 1　实验色谱条 件: 色谱柱: Hypersil C18 柱
( 4. 6 mm×200 mm, 5
m) , 柱温: 室温 ( 15 ℃) , 流
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收稿日期: 2001-06-11