全 文 ：216　精密度试验: 取 012 m gömL 的苦杏仁苷对照
品溶液, 重复进样 5 次, 测定峰面积, 计算得其R SD
为 0185%。
217　稳定性试验: 取苦杏仁苷对照品溶液放置 3 d,
测定, 结果对苦杏仁苷含量无影响。
218　重现性试验: 对同一批样品分别称取 5 份, 按
照供试品溶液制备方法操作, 测定, 计算得苦杏仁苷
的平均含量为 13811 m gög, R SD 为 0185%。
219　回收率试验: 精密移取蛤蚧定喘胶囊溶液
110, 110, 210, 310, 310 mL 于 10 mL 量瓶中, 分别
加入苦杏仁苷对照品溶液 015, 015, 110, 110, 210
mL , 按供试品溶液制备方法操作, 测定, 结果平均回
收率为 10115% , R SD 为 0185% (n= 5)。
2110　样品中苦杏仁苷含量测定: 采用外标法。取蛤
蚧定喘胶囊溶液 10 ΛL 测定, 把峰面积值代入工作
曲线方程, 求出苦杏仁苷浓度, 计算, 结果见表 1。
表 1　蛤蚧定喘胶囊中苦杏仁苷的含量测定结果 (n= 5)
Table 1　Amygdal in in Gej ie D ingchuan Capsule (n= 5)
批号 苦杏仁苷ö(m g·g- 1) RSD ö%
1 137. 2 0. 88
2 141. 3 0. 86
3 140. 7 0. 91
4 130. 5 0. 80
5 130. 8 0. 77
3　讨论
　　糖类物质的分离大多采用氨基柱, 以乙腈2水作
为流动相进行。但氨基柱使用寿命短, 加之乙腈价格
较为昂贵, 很难应用于工业生产过程的例行检测。本
实验在反相C18柱上以甲醇2水体系作为流动相对苦
杏仁苷进行分析, 建立了蛤蚧定喘胶囊中苦杏仁苷
的高效液相色谱分析法, 准确、简单、快速、灵敏度
高, 分析成本低, 可以作为蛤蚧定喘胶囊中苦杏仁苷
含量测定的方法。
References:
[ 1 ]　Zuo J M , Pan Z J , L iM Z, et a l. Study on pharm acodynam ics
and tox ico logy of Gejie D ingchuan Cap su le [J ]1 Ch in T rad it
H erb D rug s (中草药) , 2003, 34 (4) : 3431
[ 2 ]　Chen D C. D eterm ination of am ygdalin by th in layer ch ro2
m atography [J ]1 Ch in T rad it H erb D rug s (中草药) , 1981
(8) : 132151
[ 3 ]　Yin Z H. D erivative spectrum distingu ished S em en A rm en iacae
A m anrum and w alnu t [J ]1 J Ch in M ed M ater (中药材) , 1993
(10) : 231
[ 4 ]　Dong L G. D eterm ination of am ygdalin by u ltra2vio let abso rp2
t ion spectrom etry [J ]1 Ch in T rad it P a tM ed (中成药) , 1983,
5 (4) : 332341
[ 5 ]　W ang B Q. D eterm ination of am ygdalin by fluo rescence
quench ing m ethod [J ]1 Ch in T rad it H erb D rug s (中草药) ,
1989, 20 (4) : 172191
[ 6 ]　Dong L G. D eterm ination of am ygdalin by gas ch rom a2 togra2
phy [J ]1 Ch in T rad it P a t M ed (中成药) , 1983, 5 (11) : 272
281
[ 7 ]　Fu Z M. D eterm ination of m icro cyan ide in S em en A rm en iacae
b iscu its by headspace gas ch rom atography [J ]1 F ood S ci (食
品科学) , 1994 (8) : 721
不同干燥条件对银杏叶中活性成分含量的影响
何　　, 何照范, 张迪清Ξ
(贵州大学, 贵州 贵阳　550025)
　　银杏G inkg o biloba L. 属裸子植物, 是我国特有
的古老树种之一。我国银杏叶产量约占世界总量的
70%。银杏黄酮、银杏萜内酯是银杏叶中主要活性成
分。银杏黄酮具有相当强的抗氧化作用, 能清除生物
体内过剩的自由基, 阻止体内脂质过氧化; 银杏萜内
酯是一种血小板活化因子 (PA T ) 拮抗剂, 对脑血
栓、心肌梗死有很好的治疗作用。因此, 银杏叶被认
为是治疗心脑血管疾病的首选天然药物[2 ]。
银杏酸是银杏叶主要有毒成分之一, 具有较强
的不良作用, 它与致过敏、致突变有关。目前, 国际上
对银杏提取物及其制剂中银杏酸含量有严格的要
求, 必须控制在 5 m gökg 以下。白果酸是银杏酸的
主要组份之一。因此, 通过对不同干燥方法的研究,
测定不同干燥条件下银杏叶中白果酯、银杏黄酮、萜
内酯含量, 从中选择一个既能有效的降低银杏酸中
白果酸含量, 减少其不良作用, 又能很好地保持银杏
叶中黄酮、萜内酯药用成分的最佳干燥条件, 为获得
高质量的银杏叶原料, 生产出高标准的银杏叶提取
物、银杏制剂; 同时为我国银杏叶和银杏叶提取物的
出口提供高质量产品有着重要意义。
1　材料与仪器
银杏经贵州大学园艺系史继孔教授鉴定, 产自
·64· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 1 期 2004 年 1 月
Ξ 收稿日期: 2003206220
贵州大学农学院园艺系银杏叶基地 1999 年生 3 种
不同种类鲜叶 (9 月采)。槲皮素、银杏内酯A , B , C
(GA , GB , GC ) 和白果内酯 (BB ) 对照品 (含量≥
98% ) 由 Sigm a 公司提供。白果酸对照品 (含量≥
95% )由中国药科大学提供。
　　日本岛津L C—3A 高效液相色谱仪, 日本岛津
SPD—1 紫外分光光度仪, 色谱数据处理仪 (美国
H P23390) ; 恒温水浴锅 (日本岛津HB 28)。
2　方法与结果
211　银杏叶前处理: 同一份鲜叶分为 5 份, 分别室
内阴干; 阳光晒干; 80 ℃恒温烘干; 100 ℃杀青 30
m in, 80 ℃恒温烘干; 置于密封袋中霉变 (发霉部位
占 60% ) , 再用 80 ℃恒温烘干。将上述处理过银杏
叶粉碎后密封保存待用。
212　银杏黄酮的测定[1 ]
21211 　色谱条件: 色谱柱: H ypersil BD S C18 柱
(250 mm ×416 mm , 5 Λm ) ; 流速: 1 mL öm in; 检测
器: 紫外检测 仪; 波 长: 360 nm ; 灵 敏 度: 0104
AU FS; 柱温: 50 ℃; 进样体积: 20 ΛL ; 流动相: 水2甲
醇2磷酸 (50∶50∶014)。
21212　对照品溶液制备: 称取槲皮素对照品 20 m g
于 100 mL 量瓶中, 加入甲醇溶解并至刻度, 即得。
21213　供试品溶液制备: 准确称取银杏叶 20 m g,
放入密封管中, 加入 10 mL 水解液 [甲醇24 mo löL
HC l(7∶3) ]后密封, 置于 78 ℃水浴锅水解 6 h。冷
却后滤纸滤过。吸取滤液 1 mL 加流动相 9 mL , 摇
匀即得。
213　银杏萜内酯的测定[1, 3 ]
21311 　色谱条件: 色谱柱: H ypersil BD S C18 柱
(250 mm ×416 mm , 5 Λm ) ; 流速: 015 mL öm in; 检
测器: 示差折光检测仪; 灵敏度: 0102 AU FS; 柱温:
25 ℃; 进样体积: 20 ΛL ; 流动相: 水2甲醇2四氢呋喃
(18∶7∶1)。
21312　对照品溶液制备: 称取银杏萜内酯对照品
20 m g 于 100 mL 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻
度, 即得。
21313　供试品溶液制备: 准确称取银杏 20 m g, 放
入密封管中, 再加入 2 mL 甲醇后密封, 置于 55 ℃
水浴锅 5 h。冷却后加水 3 mL 摇匀, 过酸性氧化铝
干柱脱色, 过柱液供H PL C 分析。
214　银杏酸的测定[1 ]
21411 　色谱条件: 色谱柱: H ypersil BD S C18 柱
(250 mm ×416 mm , 5 Λm ) ; 流速: 1 mL öm in; 检测
器: 紫外检测 仪; 波 长: 243 nm ; 灵 敏 度: 0104
AU FS; 柱温: 50 ℃; 进样体积: 20 ΛL ; 流动相: 水2甲
醇2磷酸 (12∶88∶014)。
21412　对照品溶液制备: 称取白果酸对照品 20 m g 于
100 mL 量瓶中, 加入甲醇溶解并稀释至刻度, 即得。
21413　供试品溶液制备: 称取银杏 50 m g, 放入密
封管中, 再加入 10 mL 甲醇后密封, 置于 55 ℃水浴
锅 3 h。冷却后用滤纸滤过, 滤液供H PL C 分析。
215　结果: 采用外标法, 对 5 种不同干燥条件处理
的银杏叶平行取样 3 次分析, 测定银杏叶中银杏黄
酮、银杏萜内酯 (白果内酯, 银杏内酯A ,B , C 之和)、
白果酸含量[1 ] , 结果见表 1。
　　表 1 数据表明: 不同干燥条件干燥的银杏叶中
表 1　不同干燥条件干燥的银杏叶中总黄酮、萜内酯、白果酸含量 (n= 3)
Table 1　Con ten t of f lavonol aglycones, g inkgo terpen s, and g inkgol ic ac id
in g inkgo leaves dr ied in differen t condition s (n= 3)
干燥条件　　　　
1 号样
黄酮ö% 萜内酯ö% 白果酸ö% 2 号样黄酮ö% 萜内酯ö% 白果酸ö% 3 号样黄酮ö% 萜内酯ö% 白果酸ö%
　阴　干 1. 62 0. 57 0. 169 5 1. 04 0. 68 0. 197 2 1. 15 0. 65 0. 224 9
　晒　干 1. 35 0. 47 0. 115 6 1. 01 0. 39 0. 130 8 1. 16 0. 62 0. 140 7
　80 ℃烘干 1. 01 0. 41 0. 151 3 0. 96 0. 24 0. 209 9 0. 88 0. 60 0. 241 9
　100 ℃杀青 80 ℃烘干 1. 00 0. 38 0. 159 7 0. 89 0. 19 0. 208 2 0. 82 0. 57 0. 239 8
　生霉后 80 ℃烘干 0. 07 0. 17 0. 044 0 0. 05 0. 19 0. 002 7 0. 09 0. 28 0. 031 0
银杏黄酮、萜内酯含量由高至低是: 阴干> 晒干> 80
℃烘干> 100 ℃杀青 80 ℃烘干> 生霉后 80 ℃烘
干。数据也表明银杏黄酮、萜内酯随温度升高而降
低, 而霉变后的银杏叶中黄酮几乎被降解为零, 萜内
酯比阴干含量下降了 50%～ 80%。阴干、80 ℃烘干
和 100 ℃杀青 80 ℃烘干的银杏叶中白果酸含量基
本相同; 而晒干条件下, 由于紫外线影响其含量比阴
干含量下降了 3118%～ 3317% ; 生霉后 80 ℃烘干
叶中银杏酸含量最小, 比阴干含量下降了 7410%～
8614%。色谱图见图 1～ 3。
3　讨论
　　阴干、晒干对银杏叶中黄酮、萜内酯影响最小,
而生霉后叶中黄酮、萜内酯含量下降迅速, 含量几乎
为零, 且晒干条件下, 由于紫外线影响银杏酸含量比
·74·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 1 期 2004 年 1 月
3 2槲皮素3 2quercetin
图 1　槲皮素对照品 (A)和阴干银杏叶
供试品 (B)的 HPLC 图谱
F ig. 1　HPLC chromatogram s of quercetin (A)
and g inkgo leaves dr ied in shade (B)
12GC　22BB　32GA 　42GB
图 2　银杏内酯混合对照品 (A)和阴干银杏叶
供试品 (B)的 HPLC 图谱
F ig. 2　HPLC chromatogram s of g inkgol ide m ixed
reference substances (A) and g inkgo leaves
dr ied in shade (B)
3 2白果酸3 2ginkgo ic acid
图 3　白果酸对照品 (A)和阴干银杏
叶供试品 (B)的 HPLC 图谱
F ig. 3　HPLC chromatogram s of g inkgo ic ac id (A)
and g inkgo leaves dr ied in shade (B)
阴干含量下降 74%～ 86%。而霉变后的叶子所有活
性成分几乎全被降低为零。因此, 综合来看, 采用晒
干既能有效的降低银杏酸含量, 减少其毒副作用, 又
能很好地保持银杏叶中黄酮、萜内酯药用成分。因
此, 晒干是 5 种常用干燥条件中最佳干燥条件。
References:
[ 1 ]　Zhang D Q , H e Z F. R esearch on the Chem ica l Ing red ien ts in
L eaves of G inkg o biloba (银杏叶资源化学研究) [M ]1 Beijing:
Ch ina L igh t Industry P ress, 19991
[ 2 ]　L i Z L. E xp loita tion and E x ertion of G inkg o leaves (银杏叶开
发与利用) [M ]1 Shanghai: Shanghai Scien tific and T echn ical
Pub lishers, 19961
[ 3 ]　L obstein2Guth A , B rianconscheld F. A nalysis of terpenes
from G inkg o bioba L. by h igh perfo rmm ance liqu id ch rom a2
tography [J ]1 J Ch rom a tog r, 1983, 267: 43224381
HPLC 法测定沙棘油软胶囊中 Α-维生素 E 的含量
王兆华, 张大军, 赵玉兰, 徐国经Ξ
(吉林省中医中药研究院, 吉林 长春　130021)
　　沙棘油软胶囊是由胡颓子科植物沙棘H ipp ol2
p hae rham noid es L. 种子油经加工所制成的软胶囊
制剂。具有消食化滞、和胃降逆、活血化瘀等功能, 临
床用于气滞血瘀、胃气上逆所致的脘腹痛、嗳气返
酸、胸闷、纳呆等症, 取得满意疗效。沙棘油具有较高
的医药价值, 其中含有多种生物活性物质, 如维生素
A ,B , C, D , E, F , K, Χ2和 Β2胡萝卜素等, 还含有亚油
酸、亚麻酸、脑磷脂、卵磷脂等成分。Α2维生素 E 是沙 棘油中主要有效成分, 其含量测定方法有薄层扫描法[1 ]、气相色谱法[2 ]和高效液相色谱法[3 ]。本实验采用 H PL C 法对沙棘油软胶囊中 Α2维生素 E 进行了含量测定, 以控制该制剂的质量, 更有效地保证其临床疗效。1　仪器与试药日本岛津L C—9A C 高效液相色谱仪, SPD—6AV 紫外检测器; ZFQ —85A 型旋转蒸发器, Α2维生
·84· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 1 期 2004 年 1 月
Ξ 收稿日期: 2003204215
作者简介: 王兆华 (1964—) , 女, 吉林省长春市人, 副研究员, 1986 年毕业于长春中医学院中药系, 同年分配到吉林省中医中药研究院中
jfq@ho tm ail. com