全 文 ：A-包衣前　 B-包衣后
A-hygroscopicity　 B-post-
coating hyg ros copici ty
图 1　颗粒吸湿率与相对湿
度关系曲线图
Fig. 1　 Curve of relation
between granule
hygroscopicity and
relat ive humidity
为 30% , 50% , 60% ,
75% , 85% , 95%硫酸溶
液的干燥器内 ,于 25℃
保持 7 d后称重 ,计算吸
湿率 ,以吸湿率对相对
湿度作图 ,结果见图 1。
作未包衣颗粒临界
相对湿度直线部分与横
坐标相交的直线方程
Y= 1. 73X - 91. 95, r=
0. 999 9。包衣颗粒临界
相对湿度直线部分与横
坐标相交的直线方程
Y= 2. 99X - 215. 28, r=
0. 996 3。从中计算出未
包衣颗粒临界相对湿度
为 53% ,包衣颗粒临界
相对湿度为 72%。 说明包衣后防潮性能得以增强。
　　由图 1可知 ,包衣颗粒临界相对湿度比未包衣
的临界相对湿度大 ,后经多次实验证明车间环境的
相对湿度控制在约 60%可更好地保证宁心安神胶
囊的质量。
2. 3　休止角测定:采用固定漏斗法。 将 3只漏斗串
连并固定于水平放置的坐标纸上适宜的高度 ( 3 cm )
处 ,小心地将包衣前后两种颗粒分别沿漏斗壁倒入
最上面的漏斗上 ,直到最下面形成的颗粒圆锥体尖
端接触到最下面漏斗口为止 ,测出圆锥底部的直径 ,
计算出休止角。结果见表 2。可见颗粒进行包衣后 ,
流动性得以增强。
表 2　包衣前后两种颗粒的休止角 (n= 3)
Table 2　 Dormant angle of two k inds of granule
before and after coat ing ( n= 3)
颗　粒 休止角 / (°)
包衣前 42. 7
包衣后 37. 6
3　讨论
　　对于纯中药制剂 ,特别是浸膏含量较高的颗粒 ,
往往存在流动性差和易吸潮等问题 ,因此 ,先对填充
颗粒进行薄膜包衣的方法值得推广使用。同时按宁
心安神胶囊的质量标准的要求对包衣前后的两种样
品进行质量检测 ,结果表明各项指标均符合规定 ,说
明包衣材料不干扰宁心安神胶囊的药品质量。
References:
[1 ]　 Lin G X. Film coating meth od for Hupo Xiaosh i Granule [ J].
Ch in Tra dit Pat Med (中成药 ) , 1999, 21( 10): 540.
[2 ]　 Li C. Study on the p reparation tech nology of Kangfuling Cap-
su le [ J ]. J Guang xi Col l Tradi t Chin Med (广西中医学院学
报 ) , 2000, 17( 1): 64-65.
HPLC法测定大山楂丸中金丝桃苷的含量
邢秀芳 1 ,于宏芬 2
( 1. 黑龙江省中药研究所 ,黑龙江 哈尔滨　 150040; 2. 黑龙江康尔股份有限公司 ,黑龙江 哈尔滨　 150040)
　　大山楂丸由山楂、神曲、麦芽组成 ,具有开胃消
食的功能 ,用于食积内停所致的食欲不振、消化不
良、脘腹胀闷。山楂为处方中君药 ,金丝桃苷为其主
要活性成分。本实验采用 HPLC法对金丝桃苷进行
测定 ,方法准确、简便 ,可用于大山楂丸的质量控制。
1　仪器与试剂
Agi lent 1100高效液相色谱仪 ,大连依利特公
司 Echrom98工作站。金丝桃苷 (纯度 96. 85% )购自
日本 ,大山楂丸 (黑龙江省中药研究所中药制剂室提
供 ) ,异丙醇、乙酸均为分析纯 ,水为重蒸水。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: Diamond C18色谱柱 ( 250 mm× 4. 6
mm , 5μm);流动相: 水-异丙醇-乙酸 ( 80∶ 17. 3) ;流
速: 1 m L /min;检测波长: 260 nm;柱温: 室温。理论塔
板数按金丝桃苷峰计算应不低于 5 000,分离度为 2. 5。
2. 2　对照品溶液的制备:精密称取在 100℃干燥至
恒重的金丝桃苷对照品适量 ,加流动相制成 40
μg /mL的溶液 ,作为对照品溶液。
2. 3　供试品溶液及阴性对照液的制备:取本品 5 g,
剪碎 ,精密称定 ,置烧杯中 ,加适量甲醇超声 30
min,滤过 ,残渣再加适量甲醇超声 15 min,滤过 ,合
并滤液。 回收甲醇至干 ,残渣中加入适量水使溶解 ,
上聚酰胺柱。用水冲洗至洗液近无色 ,然后用 200
mL 70%乙醇洗脱并接收 ,挥尽乙醇 ,残渣用甲醇溶
·712· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 8期 2003年 8月
收稿日期: 2002-11-18
解并定容于 5 mL量瓶中 ,摇匀 ,用微孔滤膜滤过 ,
取续滤液 ,作为供试品溶液。仿此方法制得不含山楂
的阴性对照液。在上述色谱条件下 ,分别精密吸取对
照品溶液、阴性对照液与供试品溶液各 10μL,注入
液相色谱仪 ,测定 ,得到金丝桃苷对照品溶液、阴性
对照液与供试品溶液的色谱图 (图 1)。
* -金丝桃苷
* -h yperside
图 1　金丝桃苷对照品 (A)、大山楂丸供试品 (B)
和阴性对照品 (C)的 HPLC图谱
Fig. 1　HPLC chromatograms of hyperside (A) ,
Dashanzha Pill (B) and negat ive sample (C)
2. 4　线性关系考察: 精密吸取对照品溶液 2, 5, 8,
11, 14, 17μL注入高效液相色谱仪 ,记录色谱图。以
峰面积为纵坐标 ,以浓度为横坐标 ,绘制标准曲线 ,
得回归方程: Y= 61 226X - 177. 69, r= 0. 999 5。可
见 ,金丝桃苷 0. 08～ 0. 68 mg /mL时与峰面积具有
良好的线性关系。
2. 5　精密度试验:精密吸取同一份供试品溶液 10
μL,重复进样 6次 ,测定金丝桃苷峰面积积分值 ,结
果 RSD= 0. 96%。
2. 6　稳定性试验: 取供试品溶液每隔 1 h进样 1
次 ,测定峰面积。结果供试品溶液中金丝桃苷在 8 h
内稳定 ,RSD= 1. 47% (n= 9)。
2. 7　重现性试验:取同一批样品 6份 ,制备供试品
溶液 ,测定金丝桃苷含量 ,结果 RSD= 1. 85%。
2. 8　加样回收率试验:精密称取已知含量的同一批
样品 6份 ,分别精密加入金丝桃苷对照品 ,按供试品
溶液的制备方法处理 ,并适当稀释 ,计算加样回收
率 ,结果平均回收率为 98. 0% , RSD= 1. 51%。
2. 9　样品测定:取 3批大山楂丸 ,按上述供试品溶
液制备方法制备样品溶液 ,进样分析 ,结果见表 1。
表 1　大山楂丸中金丝桃苷测定结果 ( n= 3)
Table 1　 Content of hyperside in Dashanzha Pill (n= 3)
批　号 金丝桃苷 / ( mg· 丸 - 1)
20010312 0. 631 7
20010313 0. 664 2
20010314 0. 658 3
3　讨论
　　大山楂丸用甲醇溶解直接注入液相色谱仪测
定 ,杂质峰较多 ,金丝桃苷难以分开。通过上聚酰胺
柱 ,以水洗去大量杂质 ,使样品得以纯化 ,分离效果
较好。用水洗涤的流速要慢 ,以免影响洗涤效果。用
量不少于 200 mL,否则洗涤不完全。
采用本法测定大山楂丸中的金丝桃苷的含量 ,
重现性好、准确、可靠 ,能有效控制产品的质量。
　　 (上接第 675页 )
实验室的综合水平 ;③可以被用来沟通系统内主管
机构与各个实验室以及各个实验室之间的检测信
息 ,使系统主管机构能动态地了解各个实验室的实
际检测过程和状态 ;④可以被用来与国外先进国家
的实验室进行国际间的实验室比对试验。
基于我国的现状 ,在中药质量保证体系的建设
中 ,目前最迫切的就是依据国际溯源理论对中药标
准物质 (特别是基体标准物质 )的研制和应用。 可从
我们研究最深入的中药品种入手 ,将标准物质、权威
分析方法以及相应的标准结合起来 ,从中药生产、流
通的各个环节进行控制 ,组织国内实验室比对 ,组织
或参加国际比对 ,实现检测结果的国际互认。
2　结语与展望
总之 ,要建立一个具有溯源、等效互认的中药质
量保证体系 ,政府和中药管理部门要建立、完善和实
施有关标准、法律法规 ,要积极组织研制、开发和应
用标准物质。中药标准物质的研发是一个耗时、复杂
的工作 ,特别是基体标准物质的研制 ,因此 ,中药及
相关产业的生产、研究、政府管理部门等要加强合
作 ,避免重复工作 ,积极参加国内实验室比对和国际
比对 ,尽快建立国际互认的我国中药质量保证体系 ,
保护我国的经济利益、人民健康和广大消费者的利
益不受损害。
References:
[1 ]　 Quan H. Reference Material and It s Appl ied Technique (标准
物质及其应用技术 ) [M ]. Beijing: Chines e Standard Press ,
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·713·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 8期 2003年 8月