全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第10期2005年10月·15 3·
2．8稳定性试验：精密量取同一供试品溶液(批号：
Z0031001)10“I，，每隔2h进样1次，测定芍药苷峰
面积积分值，其RSD为0．61％。结果表明，供试品
溶液在8h内基本稳定。
2．9回收率试验：精密称取批号为20031001样品，
每份1g，其中一份测定其中的芍药苷，另外加入
2．089P．g芍药苷对照品，制备供试品溶液，测定其
中的芍药苷，计算回收率，结果平均加样回收率为
98．5％，RSD为0．60％(”一5)。
2．10样品测定：取5批固本益肠片，制备供试品溶
液，进样测定，采用外标两点法计算，结果见表1。
3讨论
本产品自投产以来产品质量一直较稳定，但经
过长期检验，发现其测定项方法有问题，因此对方法
裹1 圃本益肠薄膜表片中芍茴苷的测定培暴恤一5y
Table1 Determinationofpae lflorlnIn
GubenYlchangTablets(H=5)
进行了重新研究，选择重现性好，结果准确的方法收
入质量标准，以控制本品的质量。
Reference：
[1]LiuHz．LiuAR，L【xL，eta1．Thechemicalcomposition
8ndpharmacodynamlcs㈣archrecentdevelopraemabout
peeledrGOtofHerbaceo蝌Penoy[J]．JAnhuiTechTeacher』’
Coll(安徽技术师范学院学报)，2001t15(4)，54—57．
负载壳聚糖膨润土清除丹参注射液中鞣酸
毕海燕‘，邵悦1，金丽杰2
(1．渤海大学，辽宁锦州 121000}2．锦州市第二人民医院，辽宁锦州121001)
中药注射剂一般具有作用迅速、疗效确切、不良
反应小等优点。但中药的许多传统组方比较复杂，制
成的注射剂质量难以控制，中药注射剂的不良反应
屡见报道。这些不良反应可能与注射剂中未分离出
去的植物蛋白和鞣质类形成的致敏原有关。丹参注
射剂中的大量鞣酸作为半抗原可引起机体变态反
应。鞣酸进入静脉，回流人心脏后与心肌细胞结合，
可引起心律失常，诱发并加重心力衰蝎而致死“]。因
此，必须除去中药注射剂中的鞣酸以及蛋白质等杂
质。除去这些杂质的传统方法是水煎醇沉法“]。另
外，通过壳聚糖与鞣酸发生静电架桥作用而絮凝o]、
与蛋白质发生吸附作用而沉降、与金属离子发生络
合作用等方式，也可以除去鞣酸、蛋白质、无机盐等
杂质。本实验根据膨润土可以吸附阳离子，壳聚糖在
酸性溶液中带有正电荷的特性，先将壳聚糖负载在
膨润土上，制成固体吸附剂，然后应用于丹参注射
剂，可以清除鞣酸、蛋白质等致敏原。
l仪器与材料
uV一1600紫外可见分光光度计；FJ200高
速分散均质机fpHs一3C型数字式酸度计；脱乙酰
度为85％、90％、95“的壳聚糖(浙江省磐安壳聚糖
厂)；膨润土f钠基，辽宁黑山)}99％醋酸(分析纯)；
鞣酸(分析纯)；WD900B微波炉(Galanz，顺德)。
2方法与结果
2．1负载壳聚糖膨润土的制备：用少量3％醋酸溶
液溶解1．0g脱乙酰度为90％的壳聚糖，用水稀释
至100mL，即得1．0％壳聚糖溶液。用50～60m1．
此溶液将50g膨润土调成糊状，静置15min。将此
糊状物置于微波炉中，加热干燥，研细，过100目筛，
印得负载壳聚糖膨润土(壳聚糖的质量分数为
1．0％)。
2．2清除率的计算：将丹参注射液(上海通用药业股
份有限公司，pH约为6，生产批号分别为020942、
01093008)稀释10倍(参照丹参注射液的生产工
艺H])，取50mL加人5g负载壳聚糖膨润土，高速搅
拌(1000r／rain)5min。静置5h(或离心处理)，取上
清液于213niTl处测定吸光度，按下式计算清除率。
鞣酸清除率一(A。--A)／A。×100“
警鐾品翟：翌罕香蝥謦厅重点资助科研项目(。，。。22。。，作者简介1鸶鬻鬻暑：嚣磊；；斋笠磊：甓型燃：：嚣盏产业于东北师范大学化学系，从事食品检验方面研究’发表学术论文致篇参
万方数据
’1504。 牢草药ChineseTraditionslandHerbalDrugs第36卷第lo期2005年Io月
A。’为加入吸附剂前鞣酸溶液的吸光度，^为加^吸附剂后
鞣酸溶液的吸光度
2．3膨润土、负载壳聚糖膨润土对鞣酸清除效果的
影响：为了便于在紫外光区测定鞣酸的质量分数，以
去离子水为溶剂配制质量浓度为2×10g／mI．的
鞣酸溶液。分别以膨润土(钠基和钙基)、负载壳聚糖
膨润土处理鞣酸溶液。发现单纯的黪澜土(钠基或钙
基)对鞣酸没有清除作用，反而使鞣酸溶液的吸光度
值增大，使鞣酸溶液的颜色加深；负载壳聚糖(脱乙
酰度为85％，投土量为1％，pH5．6)的钙基膨润土
对鞣酸的清除率为35％，使鞣酸溶液颜色略微加
深；负载壳聚糖的钠基膨润土对鞣酸的清除效果最
好，清除率为78％，而且对鞣酸溶液的颜色没有影
响，故选择钠基负载壳聚糖膨润土。
2．4壳聚糖的脱乙酰度、壳聚糖溶液的质量浓度对
鞣酸清除率的影响：以脱乙酰度为85％、90％、95％
的壳聚糖醋酸溶液对膨润士进行作用，然后对鞣酸
进行吸附。发现鞣酸清除率的区别不大。从壳聚糖的
价格角度考虑，选择85％壳聚糖。以不同质量浓度壳
聚糖溶液对膨润土进行作用，然后对鞣酸进行吸附，
随着壳聚糖溶液质量浓度的增大，鞣酸清除率增大。
但是，1．5％壳聚糖溶液已经很黏稠，不便于处理膨润
土。故选择壳聚糖溶液质量浓度为1．o％，见表l。
裹1 壳聚糖质量浓度对鞣酸清腋率的影响
Table1 Effectofchltosanconcentration
onscavengingrateoftannicacid
壳聚糖／蹦 清除率／“ 壳聚糖／蟛 清脒率／蟛
o．1 13．6 1．o 80．o
O．5 56．1 1．5 83．2
2．5负载壳聚糖膨润土的投土量对靶酸清除率的
影响：随着负载壳聚糖膨润土投入量的增加，鞣酸清
除率越来越高。当50mL鞣酸溶液(质量浓度为2×
10。g／mL)中加入1g负载壳聚糖的膨润土时，即
投土量为2％(g／mL)，清除率达最高，见表2。投土
量的增加对清除鞣酸后的上清液澄清度无影响。
衰2投土量对鞣酸清除率的影响
Table2 Effectofchltosanaddingamount
onscavengingrateoftannicacid
O’25 25 I【 l‘0 80
0 5 70 2．0 83
2．6鞣酸溶液pH值对鞣酸清除率的影响：在酸性
溶液中，壳聚糖的游离氨基一NH。与H+结合形
成一N+H。阳离子，使壳聚糖具有阳离子型絮凝剂的
电中和吸附交联双重作用。因此，壳聚糖一般在
pH<：7起作用。但实际上并非酸度越大清除鞣酸效
果越好。见表3。
裹3 pH僵对鞭酸清除事的影响
Table3 EffectofpHvalueoRscavenging
rateoftannicacid
pH值 清脒率／％ pH值 清除事／％
2 33·9 9 75．5
5．5 ．81．3 115 68，3
2．7投土量、清除率与鞣酸质量浓度的关系：以上
讨论是在很稀的鞣酸溶液中进行的。对于不同质量
浓度的鞣酸溶液来说．在一定的搅拌速度、时间下，
负载壳聚糖的膨润土与鞣酸分子的接触机会不同。
所以，达到鞣酸最太清除率所需要的最大投土量也
不同。随着溶液中鞣酸质量浓度的增大，达到其最大
清除率所需要的投土量增加幅度很大，见表4。而
且，鞣酸清除效果也不同。在一定投土量下，随着鞣
酸质量浓度的增大，鞣酸清除率降低。见表5。
褒4鞣酸质量浓度对投土量的影响
Table4 Effectof annicacidconcentration
onchitosanaddingamount
采5鞣酸质■浓度与清除隼的关系
Table5 Relationshipbetweentannicacid
concentrationandscavengingrate
酥酸／“ 清除率／蹦
0．002
0．02
0，Z
82
7l
3讨论
3．1负载壳聚糖膨润土对鞣酸的吸附作用迅速、明
显，可以清除中药注射剂中的鞣酸。对于含有0．5％
的鞣酸溶液，清除率可达到50％。
3．2壳聚糖絮凝鞣酸是一个随机的过程，而负载壳
聚糖膨润土对鞣酸吸附过程的可控性非常强，投土
量、温度、脱乙酰度、pH值等因素的影响比较小，或
很容易控制。
3．3利用负载壳聚糖膨润土吸附鞣酸，操作简便、
易行，壳聚糖使用量小。按丹参注射剂计，仅需要
1．o％的壳聚糖；按丹参水煎液计，仅需0．05％～
0．1％的壳聚糖。
Rererences：
[1]TangQx．Badreactionob3ervotlon“loutkindsofChinese
medicine口]．TraditChinDrugResClinPharmacol(巾药新
药与J|缶床药理)．1998，13(3)；183185
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第i0期2005年lo月·1505·
[2]WangGL．Theimprovememofthlawofwalerd awinga d
alcoholsinking[J]．ChmHoopPha，wlJ(中国医院药学杂
志)，1998，18(11)：5115】3
[3]ZhangWQ。LingHJ，】inXR，dfdz．Study。nthechitosan
floeulatingoftannica id[J]．JFunctionalPolymers(功能高
分子学报)，1998，11(3)：375—378
[43xiNz，GuXQ．Pharmacy(药剂学)[M]，Beijing，People
EdueatlonPress，1987．
康心滴丸中葛根素的HPLC测定
邱智东，董金香，王凯
(长春中医学院，吉林长春1301I7)
康心滴丸由葛根、三七、麝香组成，活血化瘀，通
脉止痛，用于冠心病、心绞痛、心血瘀阻证，症见胸部
刺痛、绞痛，固定不移，痛引肩背或臂内侧，胸闷，心
悸不宁，唇舌紫暗，脉细涩。葛根为处方中的君药，葛
根素是葛根的主要活性成分。为建立康心滴丸的质
量标准，本实验采用HPI，C法测定葛根素，具有简
便快捷、准确可靠的特点。
l材料与仪器
康心滴丸由本实验室自制，葛根索对照品购于
中国药品生物制品检定所，批号P52—200108，供测
定用。试剂为色谱纯或分析纯。
日本岛津I，c一2010A高效液相色谱仪，SPD一
10AVP检测器。
2方法与结果
2．1色谱条件与系统适用性试验；用十八烷基硅烷
键合硅胶为填充剂；甲醇一水(25：75)为流动相I检
测波长为254nm。理论板数按葛根素峰计算应不低
于4000。在此条件下，供试品溶液中葛根索和其他
成分可达到基线分离，葛根素峰与相邻色谱峰的分
离度大于I．5，阴性对照无干扰。
2．2对照品溶液的制备：精密称取葛根素对照品适
量，用30％乙醇制成0．08mg／mI，的溶液，摇匀，即
得。
2．3供试品溶液的制备：取本品约0．5g，研细，精
密称定，置25mL量瓶中，加30％乙醇20mL，超声
处理(100W，40kHz)30min，放冷，用30％乙醇稀
释至刻度，摇匀，滤过。精密吸取续滤液5mI，置100
m1．量瓶中，用30％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2．4线性关系考察：分别精密吸取葛根索对照品溶
液2、5、10、15、20止，注入液相色谱仪，测定。以测得
的峰面积积分值为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制
标准曲线，得回归方程；Y一4591627．272X150
收稿日期：2005一ol—05
759．439，r=0．9992，线性范围：0．156～1．56g-g。
2．5空白试验，按样品制备时的取样量，折算成处
方中除葛根外其他药材的取样量，制成样品，按供试
品溶液的制备方法，制成空白溶液。空白溶液、供试
品溶液及对照品溶液分别按进样测定。结果供试品
及对照品溶液在相应保留时间处有吸收峰，而空白
溶液无吸收峰，说明空白溶液无干扰。见图1。
一■√一
o 5 10 15 202505 19，揣”25
C
=兰==========一
0 5 10 15 2025
-一葛根幂
*一puerarin
图1葛摄素对照品(A)、康心滴丸(B)和缺葛根的
空白对厢(c)的HPLC圈谐
Fig．1HPLCehromatogramsfpuerartneference
substance(A)，KangxinDrop#ngPill(B)．
andsamplewithoutRadixPuerariae(C)
2．6精密度试验：取葛根素对照品溶液lo止，注
入色谱仪，测定峰面积积分值，共进样5次，结果
RSD为0．19％。
2．7稳定性试验：取同一供试品溶液，在0，2、4、6，
8h测定葛根素的峰面积积分值，结果葛根素在供
试品溶液中8h之内是稳定的，RSD为1．35％。
2。8重现性试验：取批号为040211样品，制各供试
品溶液，平行独立测定5次，计算葛根索的质量分
数，结果RSD为1．35％。
2．9回收率试验：取批号为040214样品(葛根素的
质量分数为65．2804mg／g)约0．25g，精密加入
8．1968mg／mL葛根素对照品溶液2mL，制备供
试品溶液，进样测定，结果平均回收率为97．53％，
(下转第1570页)
万方数据
负载壳聚糖膨润土清除丹参注射液中鞣酸
作者： 毕海燕， 邵悦， 金丽杰
作者单位： 毕海燕,邵悦(渤海大学,辽宁,锦州,121000)， 金丽杰(锦州市第二人民医院,辽宁,锦州
,121001)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(10)
被引用次数： 1次

参考文献(4条)
1.Tang Q X Bad reaction observation of four kinds of Chinese medicine 1998(03)
2.Wang G L The improvement of the law of water drawing and alcohol sinking[期刊论文]-中国医院药学杂
志 1998(11)
3.Zhang W Q;Ling H J;Jin X R Study on the chitosan floculating of tannic acid[期刊论文]-功能高分子学
报 1998(03)
4.Xi N Z;Gu X Q 药剂学 1987

本文读者也读过(10条)
1. 丁英平.熊富良.王永平.刘文.陈求芳 壳聚糖絮凝法用于产妇康颗粒水提部位精制工艺的研究[期刊论文]-时珍
国医国药2005,16(10)
2. 潘育方.陈丽兰.刘庆堂 壳聚糖对三七茎叶水煮液的絮凝效果考察[期刊论文]-广东药学2001,11(6)
3. 孙立波 清热解毒口服液的絮凝澄清技术[期刊论文]-齐齐哈尔医学院学报2005,26(3)
4. 张彤.徐莲英.蔡贞贞 壳聚糖澄清剂的脱乙酰度及残留量研究[期刊论文]-中草药2001,32(7)
5. 申庆亮.唐启令 川参通注射液中糖的比色测定方法研究[期刊论文]-时珍国医国药1999,10(1)
6. 宋浩亮.罗华菲.杜文化 壳聚糖对平胃胶囊中苦参碱含量影响的实验研究[期刊论文]-西北药学杂志2002,17(2)
7. 卜雷.高见青.尹华 涩肠止泻散治疗幼儿秋季腹泻76例[期刊论文]-陕西中医2005,26(5)
8. 赵兵.王国清.Zhao Bing.Wang Guoqing 膨润土在药学中的应用[期刊论文]-沈阳药科大学学报2000,17(5)
9. 蒋培华.李吉峰.秦小荣 脑络通胶囊生产工艺的研究[期刊论文]-南京中医药大学学报（自然科学版）
2000,16(3)
10. 卢琳.徐建国 膨润土药理作用的研究[期刊论文]-新疆中医药2006,24(4)

引证文献(1条)
1.李妍.李正欣.张秦丽.郑尹佳 丹参注射液和盐酸左氧氟沙星注射液在5%葡萄糖注射液中的不溶性微粒变化情况分
析[期刊论文]-药物评价研究 2011(4)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200510027.aspx