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超临界二氧化碳萃取分析苏合香化学成分



全 文 :中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月·1149·
脂肪酸主要包括油酸、亚油酸、亚麻酸。东方蝼蛄中
油酸、亚油酸的量稍高于华北蝼蛄,棕榈酸稍低于华
北蝼蛄。
在脂肪酸种类上二者具有明显不同,东方蝼蛄
具有十九烷、二十一烷、二十二烷、二十三烯;华北蝼
蛄的脂肪酸中不具有上述脂肪酸,但具有许多相对
小分子质量的醇、酸,如丁醇、丁酸、3一甲基丁酸、戊
酸、癸二烯、己酸、庚酸、辛酸、癸酸、甘油。
两种蝼蛄的脂肪酸种类区别,可能与其二者种
的特性有关。两者的脂肪酸中都具有较高的不饱和
脂肪酸量与其药用功能之间的关系值得深入探讨。
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超临界二氧化碳萃取分析苏合香化学成分
姚发业1,邱 琴2,刘国鹏1,丁玉萍2
(1.山东省教育学院化学系,山东济南250013;2.山东大学环境科学与工程学院,山东济南250100)
苏合香为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar
orientalisMill的树干渗出的香树脂经加工制成。苏
合香的化学组成含树脂(约36%)、水分(约14%~
2l%)和油状液体。主产于土耳其、叙利亚、埃及等波
斯湾地区。苏合香性温、味辛,归经于心、脾,具有开
窍,破秽之功效,用于中风痰厥、卒然昏倒、胸腹冷
痛、惊痫、湿疟[1]。由苏合香和冰片两药组成的苏冰
滴丸具有显著的抗心肌缺血的效果[2]。冠心苏合丸
中的苏合香和冰片可使实验性心肌梗死犬的冠脉血
流量明显增加,使其恢复正常或接近正常[3]。有关苏
合香树脂和油状液体化学成分已有文献报道[4’5],超
临界萃取分析苏合香化学成分至今未见报道。本实
验采用叙利亚产苏合香,以超临界二氧化碳萃取苏
合香化学成分[6~8],进行毛细管气相色谱分析,共分
离出56个峰,以归一化法计算各个峰的质量分数,
用GC—MS法从中共鉴定了38个成分,占萃取油总
组分的67%以上。
1仪器与试药
日本岛津公司GC一14A型气相色谱仪:美国
惠普公司产HP—GC一5890—5970BMSD型GC—
MS联用仪;苏合香,叙利亚进口,经山东省省立医
院苏德民高级药剂师鉴定。
2实验条件
2.1 气相色谱分析条件:色谱柱:SE一54弹性石英
毛细管柱(25m×0.25mm,0.25pm)(中国科学院
大连化学物理研究所);色谱柱程序升温条件:初始
温度50℃,保持6min后,以5。C/min升温至260
℃并保持80min;载气N。,柱前压为53.5kPa;分流
比为1:20;气化室和检测器温度均为280‘C;进样
量0.3tzL。
2.2气相色谱一质谱分析条件:色谱柱和色谱柱程
序升温条件同2.1项。载气He,柱前压为53.5kPa,
分流比为1:20;接口温度270℃,离子源温度
200℃;电离电压0.70kV;质量扫描范围:30~
400amu。
3超临界二氧化碳萃取条件
取水蒸气萃取后的苏合香6g,用超临界二氧化
碳萃取苏合香化学成分。二氧化碳为流体物质,萃取
压力16MPa,温度50。C,收率为30%,获得相对密
度大于1的浅棕色透明油状物。
4苏合香成分分析
用毛细管气相色谱法从苏合香萃取油中共分离
出56个峰,采用气相色谱数据处理系统,以面积归
一化法测得萃取油各组分质量分数。按上述GC—MS
条件对苏合香萃取油进行分析,对总离子流图中的
各峰经质谱扫描后得到质谱图,经过质谱计算机数
据系统检索(质谱数据库:NIST,NBS),人工谱图解
析,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,查对有关
质谱资料[9~13|,对基峰、质荷比和相对丰度等方面
进行直观比较,分别对各色谱峰加以确认,综合各项
分析鉴定,确定出苏合香萃取油中的化学成分,结果
见表1。
收稿日期:2004—12-13
作者简介:姚发业(1950~),男,教授,山东济南人,从事中草药成分和化学教学的研究,发表论文40余篇,获奖4项。
万方数据
·1150· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
表1苏合香萃取油化学成分分析结果
Table1 Analyticalresultsofchemicalconstituentsof x ractionoilfrom£.orientalis
峰号 化合物 质量分数/% 峰号 化合物 质量分数/%
1 氢化肉桂醛0.54 20 棕榈酸0.52
2 肉桂醇0.42 21 (+)一(z)一长蒎烯 o.89
3 苯丙基醋酸酯0.29 22 E,Z一1,3,12一十九碳三烯 2.17
4 丁香酚甲基醚0.32 23 4,6,7-三乙基一1一甲基一5一乙烯基一苯并环戊烯0.72
5 长叶烯0.13 24 卜戊基一4一(4一丙基环己基)一环己烯0.25
6 乙酸肉桂酯0.31 25 苄基肉桂酸 8.40
7 石竹烯0.23 26 1一十八醇0.68
8 乙基肉桂酸0.41 27 4一戊基一1一(4一丙基环己基)一环己烯0.39
9 苯甲酸苄酯 33.84 28 9,12一十八二烯酸甲酯 1.57
10 十七烷0.08 29 2p3阻环氧一2一甲基一5a,17p雄甾烷醇 1.76
11 d一甲基苯甲基酯0.24 30 1一(4一戊基环己基)一4一丙基苯0.44
12 苯胆烷0.12 31 乙酸一1一十七烷醇0.46
13 口,14p雄甾烷0.1632 (3B,5a,12a,17p)一雄甾烷一3,12,17一三一醇1.58
14 (5a,13a)一D一同雄甾烷0.2133 5p一雄甾烷一3a,12a,17p三醇0.68
15 5d,14p雄甾烷0.5234 氢化枞醇8.52
16 丁基邻苯二甲酰0.46 35 脱氢一4一上松香醇 10.Oo
17 硬尾醇氧化物 1.27 36 肉桂基肉桂酸 1.58
18 环己羧基酸苯丙基酯0.57 37 5a一17一含氧雄甾烷一16-酮 2.21
19 花生酸0.84 38 2一葵基十六烷基脱氢一[2,1一a]茚 3.87
由表1可知,已鉴定的化合物占总馏出组分的
67%以上,占色谱总馏出峰面积的87%以上。在已
鉴定的组分中,乙酸肉桂酯(0.31%)、棕榈酸
(0.52%),苄基肉桂酸(8.40%)、苯甲酸苄酯
(33.84%)4种化合物与文献报道[63的相同。在检出
上述化合物的同时,还鉴定出:硬尾醇氧化物
(1.27%)、E,Z一1,3,12一十九碳三烯(2.17%)、9,12一
十八二烯酸甲酯(1.57%)、2B一317一环氧一2一甲基一5a,
1717一雄甾烷醇(1.76%)、(3t?,5a,12a,1717)一雄甾烷一
3,12,17一三一醇(1.58%)、氢枞醇(8.52%)、脱氢一4一
上松香醇(10.20%)、肉桂基肉桂酸(1.58%)、5a一
17一含氧雄甾烷一16一酮(2.21%)、2一葵基十六烷基脱
氢一[2,1一a]茚(3.87%)、苄酯(2.65%)等34种文献
中未曾报道的成分。
5讨论
在实验条件下,分别采用SE一54、SE一30、OV一
17、CBPl0一$25—050柱对苏合香萃取油进行了分离
条件的选择,经对照发现SE一54柱分离效率较高。在
此基础上,又对色谱条件进行了进一步优化,从而确
定了本实验分析条件。
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万方数据
超临界二氧化碳萃取分析苏合香化学成分
作者: 姚发业, 邱琴, 刘国鹏, 丁玉萍
作者单位: 姚发业,刘国鹏(山东省教育学院,化学系,山东,济南,250013), 邱琴,丁玉萍(山东大学环境
科学与工程学院,山东,济南,250100)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(8)
被引用次数: 3次

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