全 文 ：菊花瘿蚊田间药剂防治研究
刘红彦 1 ,吴仁海 1, 2 ,鲁传涛 1 ,宋凤仙 1 ,尹新明 2 ,王天亮 3 ,赵正伟 3 ,张宝华 3⒇
( 1. 河南省农业科学院植保所 ,河南 郑州 450002;　 2. 河南农业大学 ,河南 郑州 450002;　 3. 温县农业科学研究所 ,河南
温县 454881)
　　菊花是一种重要的药用植物 ,具有疏风散热、清
肝明目等功效 ,用于治疗风热感冒、头晕目眩、目赤肿
痛和血压高等病症 [1 ] ,并可加工成多种饮品 ,因而具
有较高的经济开发价值 ,在河南、浙江、江苏、安徽、山
东和河北等省均有种植。据近几年调查 ,菊花瘿蚊
( Epimgia sp . )是药用菊花上一种常见害虫 ,严重为
害怀菊、祁菊、亳菊、济菊等药用菊花。 其幼虫在菊花
幼嫩的枝头、叶片、茎杆甚至花序上形成虫瘿 ,严重影
响菊花的质量和产量。甲胺磷、氧化乐果、久效磷等农
药对菊花瘿蚊有较高的防治效果 [2, 3 ] ,但这些农药毒
性高 ,不安全 ,易造成农药残留 ,严重影响药用菊花的
品质。因此 ,依照 《生产绿色食品的农药使用准则》 ,
筛选低毒、低残留、对菊花瘿蚊防效好的农药 ,对于生
产无公害菊花具有十分重要的意义。
1　材料与方法
1. 1　供试药剂:按照中华人民共和国农业行业标
准—《生产绿色食品的农药使用准则》 , 确定供试药
剂: 48%乐斯本乳油 (美国陶氏益农公司 ) , 10% 吡
虫啉可湿性粉剂 (上海快大生物股份有限公司 ) ,
40%辛硫磷乳油 (江苏省连云港市第二农药厂 ) ,
90%杀虫单晶体 (湖北公安县农药厂 ) , 10%除尽悬
浮剂 [巴斯夫贸易 (上海 )有限公司 ] , 50%锐劲特悬
浮剂 (罗纳普朗克农化公司 ) , 20%三唑磷乳油 (湖
北沙隆达股份有限公司 ) ,均为市售。
1. 2　试验方法:每种药剂设 3个浓度 ,清水作对照 ,
每个处理重复 3次 ,随机分组排列 ,小区面积为 10
m
2。供试作物为怀菊花 ,地点在温县农科所。试验分
两次进行 ,第 1次于 7月中旬 ,此时为菊花瘿蚊第 3
代 ,施药时 ,虫瘿较大 ,幼虫∶蛹= 1. 13∶ 1 (虫瘿成
熟期 )。第 2次于 8月上旬 ,是第 4代虫瘿初现期 ,虫
瘿较嫩小 ,田间全部为幼虫。喷药后第 3, 7天剥开虫
瘿 ,调查活虫量、死虫量、寄生峰数量 ,计算死亡率、
防治效果和寄生率 ,并做差异显著性分析。主要公式
如下:
死亡率 (% ) = 死虫量总虫量× 100%
防效 (% ) = 施药区死亡率 -对照区死亡率
100-对照区死亡率 × 100%
2　结果与分析
详细调查结果见表 1, 2。第 1次试验中 , 48%乐
斯本 1 000倍和 10%吡虫啉 1 000倍防效较高 ,极
显著高于这两种药剂的 2 000倍和辛硫磷 3个浓度
处理的防效。在第 2次试验中 , 10%吡虫啉 1 000倍
防效最好 ,其次是 90%杀虫单 500倍和 10%吡虫啉
1 500倍 ;除尽、锐劲特和三唑磷对菊花瘿蚊的防治
效果很差。
同一种药剂不同防治时期 ,防效有较大的差异 ,
如 10%吡虫啉 1 000, 1 500, 2 000倍 ,第 1次施药后
7 d防效分别为 44. 83% , 22. 35%和 17. 96% ,第 2
次为 75. 84% , 56. 30%和 36. 54% ,说明在虫瘿初现
期施药效果要好于在虫瘿老熟期施药效果。 调查表
明: 在虫瘿初现期 ,虫瘿较嫩小 ,壁较薄 ,农药易渗
透 ,且虫体较小 ,较易杀死。
第 2次药剂防治中 ,除三唑磷外 ,其他处理瘿蚊
的寄生率依然较高 ( 20%左右 ) , 说明这些药剂对
寄生蜂比较安全。适时用药与寄生蜂的作用相结合 ,
可以控制瘿蚊的危害。如 1 000倍吡虫啉、 500倍杀
虫单防治效果分别为 75. 84% , 58. 85% ,寄生率分
别为 21. 51% , 24. 36% ,在二者相互作用下 ,菊花瘿
蚊的危害得到了有效的控制。
筛选出的 3种药剂中 ,乐斯本残效期较长 ,据此
仅对喷施乐斯本小区的菊花样品进行了残留分析 ,
结果未检出。
根据菊花瘿蚊的为害特点 ,为降低农药残留 ,保
证菊花产品的质量 ,满足无公害菊花生产的需要 ,应
选用较低毒性、低残留、具有内吸性或渗透性的农
药。通过本试验可以看出 , 1 0% 吡虫啉 1 00 0倍 、
·181·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 2期 2003年 2月
⒇收稿日期: 2002-06-09基金项目:国家重点科技项目 (攻关 ) 计划 ( 99-929-01-06A和 99-929-03-10) ; 河南省重大科技项目 ( 0122030900)作者简介:刘红彦 ( 1964- ) ,男 ,河南省嵩县人 ,副研究员 ,博士 ,主要从事药用植物保护及植物分子生物学研究 ,发表论文 30余篇。
Tel: 0371-5717374　 E-mail: liuhy8@ public2. 22. ha. cn
表 1　菊花瘿蚊虫瘿成熟期药剂防治效果
Table 1　 Effect of insect icides against chrysanthemum gall midge at gall adult stage
药　剂 浓度
/倍
　　 药后 3 d 药后 7 d
活虫量 死虫量 死亡率 /% 防治效果 /% 活虫量 死虫量 死亡率 /% 防治效果 /% 1%显著水平*
40%辛硫磷 　 500 37. 67 18. 00 32. 34 31. 49 35. 00 9. 67 21. 64 17. 80 CD
1 000 43. 33 9. 00 17. 20 16. 17 44. 00 7. 67 14. 84 10. 67 CDE
2 000 46. 33 4. 67 9. 15 8. 02 47. 67 5. 33 10. 06 5. 66 DE
48%乐斯本 1 000 29. 33 28. 67 49. 43 48. 80 18. 00 32. 50 64. 36 62. 61 A
1 500 36. 00 24. 00 40. 00 39. 25 33. 67 17. 67 34. 42 31. 20 BC
2 000 37. 33 14. 67 28. 21 27. 31 40. 00 9. 67 19. 46 15. 52 CD
10%吡虫啉 1 000 39. 67 18. 67 32. 00 31. 15 27. 00 24. 33 47. 40 44. 83 AB
1 500 46. 00 11. 33 19. 77 18. 77 38. 00 13. 33 25. 97 22. 35 BC
2 000 46. 67 7. 33 13. 58 12. 50 40. 67 11. 33 21. 79 17. 96 CD
对照 - 53. 33 0. 67 1. 23 0. 00 47. 67 2. 33 4. 67 0. 00 E
　　* 处理间有任一大写字母相同 ,表示在 1%水平上差异不显著 ,无相同字母 ,表示差异极显著。
　　* There are not dif f erences at 1% level betw een t reatmen ts w ith same capi tal let ters; opposi tely th ere are signifi cant di ff erences b etw een
t reatmen ts w ithou t same capital letters.
表 2　菊花瘿蚊虫瘿初现期药剂防治效果
Table 2　Ef fect of insecticides against chrysanthemum gall midge at gall early formation
药剂 浓度
/倍
　药后 3 d 　药后 7 d
活虫量 死虫量 死亡率 /% 防治效果 /% 活虫量 死虫量 死亡率 /% 防治效果 /% 5%显著水平* 寄生峰 寄生率 /%
90%　
杀虫单
　 500 36. 67 10. 67 22. 54 16. 66 15. 67 23. 67 60. 16 58. 85 ab 12. 67 24. 36
1 000 49. 00 10. 33 17. 42 11. 15 27. 33 23. 67 46. 41 44. 64 bc 10. 67 17. 30
2 000 45. 67 12. 00 20. 81 14. 80 29. 67 14. 00 32. 06 29. 82 cde 11. 67 21. 09
10%除
尽悬　
浮剂　
1 000 45. 67 8. 33 15. 43 9. 02 38. 67 10. 33 21. 09 18. 49 f 14. 33 22. 63
1 500 48. 33 4. 33 8. 23 1. 27 40. 67 9. 33 18. 67 15. 99 ef 11. 00 18. 03
2 000 42. 00 9. 67 18. 71 12. 54 39. 33 7. 00 15. 11 12. 31 f 12. 67 21. 47
50%锐
劲特　
悬浮剂
1 000 35. 33 14. 67 29. 33 23. 97 30. 00 15. 67 34. 31 32. 14 cde 13. 00 22. 16
1 500 34. 33 16. 00 31. 79 26. 61 23. 00 19. 33 45. 67 43. 88 bc 13. 33 23. 95
2 000 32. 33 21. 67 40. 12 35. 58 31. 33 9. 67 23. 58 21. 06 def 12. 00 22. 64
10%吡
虫　　
1 000 21. 67 32. 00 59. 63 56. 57 9. 67 31. 67 76. 61 75. 84 a 11. 33 21. 51
1 500 24. 67 33. 00 57. 23 53. 98 18. 33 25. 00 57. 70 56. 30 b 11. 67 21. 22
啉　　 2 000 38. 33 16. 00 29. 45 24. 10 31. 33 19. 67 38. 56 36. 54 bcd 15. 33 23. 11
20%三
唑磷　
　 400 39. 00 7. 33 15. 83 9. 44 35. 00 8. 33 19. 23 16. 57 ef 9. 00 17. 20
　 800 38. 00 7. 33 16. 18 9. 82 39. 67 14. 00 26. 09 23. 65 def 9. 33 14. 81
1 600 47. 33 4. 00 7. 79 0. 80 39. 67 12. 33 23. 72 21. 20 ef 15. 33 22. 77
对照　 — 48. 33 3. 67 7. 05 0. 00 45. 50 1. 50 3. 19 0. 00 g 13. 50 22. 31
　　* 处理间有任一小字母相同 ,表示在 5%水平上差异不显著 ,无相同字母 ,表示差异显著。
　　* Th ere are n ot dif f erences at 5% lev el b etw een t reatm en ts w ith same letters; oppositely th ere are signif icant di f ferences betw een t reat-
men ts w ithou t same let ters.
90%杀虫单 500倍和 48%乐斯本 1 000倍对菊花瘿
蚊有较好的防治效果。
由于有虫瘿壁的保护作用 ,菊花瘿蚊防治起来比较
困难 ,必须掌握防治适期 ,即每一代虫瘿初现期施药。此
时 ,虫瘿壁薄 ,幼嫩 ,药剂易渗透 ,药剂防治效果好。
在菊花生长中后期 ,寄生峰对菊花瘿蚊有较高的
寄生率 ,能够起到一定的控制作用。 本研究中的参试
药剂均符合 《生产绿色食品的农药使用准则》 ,利用
筛选出的对天敌安全的药剂如吡虫啉、杀虫单 ,适时
用药 ,并发挥天敌的作用 ,可以达到控制瘿蚊为害 ,生
产无公害菊花的目的。
致谢: 河南农业大学植保系 98级实习生王飞、胡
新韬和西北农林科技大学 98级实习生刘晖参加部分
工作。
·182· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 2期 2003年 2月
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HPLC测定半枝莲中野黄芩苷的含量
李守拙 ,潘海峰⒇
(承德医学院中药研究所 ,河北 承德　 067000)
　　半枝莲为清热解毒药 ,其主要有效成分为野黄
芩苷。 为了控制该药材的内在质量 ,我们建立了
HPLC测定该药材中野黄芩苷的含量测定方法。
1　仪器与试药
1. 1　仪器: 日本岛津 LC-10 ATvp高效液相色谱
仪 ; Met t ler AG-245分析天平。
1. 2　试药:野黄芩苷对照品 ,纯度 98. 2% ,由本所植
化研究室提供 ;甲醇 ( GR)北京化工厂 ,乙酸 ( AR) ;
半枝莲:由九江森林植物标本馆帮助在全国各地采集
及采购 ,并经该馆谭策铭教授鉴定为唇形科植物半枝
莲 Scutellaria barbata D. Don的干燥全草。
2　方法与结果
2. 1　 色谱条件: 色谱柱: Shim-pack CLC-ODS
( M ) ; 流动相: 甲醇 -水-乙酸 ( 35∶ 61∶ 4) ; 流速:
0. 5 mL /min; 柱温: 25℃ ; 检测波长: 335 nm;灵敏
度: 0. 05 AUFS; 进样量: 10μL;外标峰面积法定量。
2. 2　供试品溶液与对照品溶液的制备:取样品粉末
(通过 3号筛 )约 1 g ,精密称定 ,置索氏提取器中用
50 mL石油醚 ( 60℃～ 90℃ )提取至无色 ,取出 ,
晾干。在索氏提取器中用 80 mL甲醇连续提取至无
色 ,使野黄芩苷提取完全 ,放冷 ,滤过 ,滤液置 100
m L量瓶中 ,用少量甲醇分数次洗涤容器 ,洗液滤入
同一量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
另精密称取在 60℃真空干燥后的野黄芩苷对
照品适量 ,加甲醇制成 0. 3 mg /mL野黄芩苷溶液 ,
作为对照品溶液。
2. 3　线性关系: 取浓度为 0. 401 mg /mL的野黄芩
苷对照品溶液 2, 4, 6, 8, 10μL依次进样 ,在前述色
谱条件下测定野黄芩苷峰面积 ,以对照品进样量
( X )为横坐标 ,峰面积 ( Y ) 为纵坐标 ,回归得直线
方程 Y = 171 871 X+ 4 309, r= 0. 999 9。 结果表
明 ,野黄芩苷进样量在 0. 802～ 4. 01μg峰面积积分
值与其浓度呈良好的线性关系。
2. 4　重现性试验:平行 8份样品 ,按供试液制备方
法制备 ,各进样 10μL, 测定野黄芩苷的含量 ,结果
RSD= 1. 86% (n= 8)。
2. 5　稳定性试验:取一份样品溶液 ,每隔 1 h进样
一次 ,共测定 8次 ,结果 RSD= 1. 68% (n= 8) ,说
明样品溶液在 8 h内稳定。
2. 6　加样回收率试验:精密称取已知野黄芩苷含量
的半枝莲药材粉末 ,加入不同量野黄芩苷对照品 ,按
供试品溶液制法制备 ,依法测定 ,其回收率为
98. 3% ,RSD为 2. 09% (n= 6)。
2. 7　样品中野黄芩苷含量测定:供试品分为商品半
枝莲药材及野生采集的半枝莲药材 ,制备样品后 ,吸
取对照品溶液及供试品溶液各 10μL分别进样 ,以
外标法计算半枝莲药材中野黄芩苷的百分含量 ,商
品及野生采集的半枝莲药材的含量测定结果分别见
表 1, 2。
3　小结与讨论
供试品溶液的制备曾摸索过热回流法、冷渗法、超
声波提取法等方法 ,但效果均不满意 ,因为热回流法制
取的样品液杂质太多 ,冷渗法耗时过长 ,超声波提取法
在样品提取 2 h后 ,其浓度仍在不断增加 ,没有提取完
全 ,经反复试验 ,用索氏提取器进行提取是可行的。
HPLC测定半枝莲药材中野黄芩苷含量 ,具有
方法简便 ,专属性强等优点 ,可作为半枝莲药材中野
黄芩苷的含量测定方法。另外 ,通过不同产地采收的
·183·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 2期 2003年 2月
⒇收稿日期: 2002-03-29基金项目: “九五”国家攻关课题 ( 96-903-02-02)作者简介:李守拙 ( 1957- ) ,男 ,河北省承德市人 ,承德医学院教授 , 1980年毕业于河北医学院药学系 ,理学学士 ,研究方向为中药制剂、分析及中药新药研究。 Tel: 0314-2889105　 E-mai l: Lis z0114@ yahoo. com. cn