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石韦的 X射线衍射 Fourier指纹图谱鉴定研究
张莉莉 ,马　林 ,郑启泰 ,宋万志 ,吕　扬
(中国医学科学院 中国协和医科大学药物研究所 ,北京　 100050 )
摘　要:目的　建立中药材石韦的新鉴定分析方法。方法　采用粉末 X射线衍射 Fourier指纹图谱鉴定法。结果　
通过对 3个石韦对照品和 17个石韦中药材进行实验、计算分析 ,获得了石韦的标准 X射线衍射 Fourier指纹图谱
及特征标记峰值。 结论　表明 X射线衍射 Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材石韦的鉴定。
关键词: 中药材鉴定 ; X射线衍射 Fourier指纹图谱 ;石韦
中图分类号: R282. 710. 3　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2003) 04 0370 05
Identification onFolium Pyrrosiae by X-ray diffraction Fourier fingerprint pattern method
ZHANG Li-li, M A Lin, ZHENG Qi-tai , SON G Wan-zhi , LU
··
Yang
( Institute o f Mate ria M edica, CAM S& PUMC, Beijing 100050, China)
Abstract: Object　 To develop a new method fo r identification and analysis of Chinese medicinal mate-
rial Folium Pyrrosiae. Methods　 Powder X-ray dif f raction Fourier fingerprint pa t tern was used. Results　
Experiments and analy sis w ere car ried out on twenty samples. The standa rd X-ray di ff raction Fourier fin-
gerprint pa ttern and characteristic di ff raction peaks o f Fol ium Pyrrosiae were obtained. Conclusion　 This
method can be used fo r the identification of Chinese medicina l ma terial Folium Pyrrosiae.
Key words: identification on Chinese medicinal material; X-ray di ff raction Fourier fingerprint pa ttern;
Folium Pyrrosiae
　　石韦为水龙骨科植物庐山石韦 Pyrrosia sheareri
( Bak. ) Ching、石韦 P . l ingua ( Thunb. ) Fa rw ell或
有柄石韦 P. pet iolosa ( Christ ) Ching的干燥叶。全
年均可采收 ,除去根茎及根 ,晒干或阴干。石韦性甘味
苦 ,微寒。归肺、膀胱经。有利尿通淋 ,清热止血的作
用。 常用于热淋、血淋 ,石淋 ,小便不通 ,淋沥涩痛 ,吐
血 ,衄血 ,尿血 ,崩漏 ,肺热喘咳等症 [1 ]。同属不同种植
物矩圆石韦 P. martini i ( Ch rist ) Ching在四川地区
作石韦入药;西南石韦 P . gralla ( Gies. ) Ching在
云南地区作石韦入药 ;光石韦 P . calvata ( Bak. )
Ching在广西地区作石韦入药 [2 ]。本研究应用粉末 X
射线衍射 Fourier指纹图谱鉴定法 [3 ]对 3个石韦对照
品 (购于中国药品生物制品检定所 )和 17个石韦中药
材样品 (经中国医学科学院药物研究所宋万志教授鉴
定 )进行了计算分析 ,获得了石韦的标准 X射线衍射
Fourier指纹图谱及特征标记峰值。
1　材料与仪器
1. 1　样品: 20个石韦样品的编号、来源、拉丁名等
信息见表 1所示 ,全部样品经去泥沙、粉碎并过 100
目筛 ,制成细粉供 X射线衍射实验用。
·370· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 4期 2003年 4月
收稿日期: 2002-09-08基金项目:国家自然科学基金资助项目 ( 29775034)
* 通讯作者
1. 2　仪器: 使用日本理学 Rigaku D /max-2400粉
末 X射线衍射仪收集衍射实验数据 , CuKα1辐射 ,
石墨单色器 ,管压 40 kV ,管流 150m A, 2θ扫描范围
3°～ 60°,扫描速度 8°/min,步长 0. 02°。实验获得石
韦样品的 X射线衍射 Fourier指纹图谱 ,衍射实验
图号见表 1。
表 1　 20个石韦样品信息
Table 1　 Twenty samples of Folium Pyrrosiae
编号 衍射图号 名称 来源 拉丁名
1# 110-1 石韦 云南昆明 Pyr rosia l ingua ( Th unb. ) Farw .
2# 110-2 石韦 广东药检所 P. lingua
3# 110-11 石韦 广西桂林 P. lingua
4# 110-13 石韦 四川南川 P. lingua
5# 110-20 石韦 药材对照品
( 260005)
P. lingua
6# 110-3 有柄石韦 四川南川 P. pet iolosa ( Ch ris t) Ching
7# 110-7 有柄石韦 北京怀柔 P. petiolosa
8# 110-12 有柄石韦 河北承德 P. petiolosa
9# 110-14 有柄石韦 辽宁鞍山 P. petiolosa
10# 110-17 有柄石韦 北京 P. petiolosa
11# 110-19 有柄石韦 药材对照品
( 260052)
P. petiolosa
12# 110-4 庐山石韦 四川南川 P. sheareri ( Bak. ) Ching
13# 110-6 庐山石韦 贵州贵阳 P. sheareri
14# 110-9 庐山石韦 云南大理 P. sheareri
15# 110-18 庐山石韦 药材对照品
( 260007)
P. sheareri
16# 110-10 矩圆石韦 福建药检所 P. mar tin ii ( Ch ris t) Ching
17# 110-15 矩圆石韦 四川南川 P. mart inii
18# 110-16 矩圆石韦 湖北鄂州 P. mart inii
19# 110-5 西南石韦 四川乐山 P. gralla ( Gies. ) Ching
20# 110-8 光石韦 广西南宁 P. calvata ( Bak. ) Ching
2　分析
20个石韦样品的 X射线衍射图谱如图 1～ 6中
110-1至 110-20所示 ,其中 110为石韦在《中药材 X
射线衍射 Fourier指纹图谱库》中的编号。实验数据
以晶面间距 d( 10- 1 nm )和衍射相对强度 I /I0表示 ,
记为 d /( I /I 0 )。 1# ～ 5# , 6# ～ 11# , 12# ～ 15#分别为
中药材石韦、有柄石韦、庐山石韦的 X射线衍射峰数
据 ; 16# ～ 18# , 19# , 20# 分别为中药材石韦的代用品
矩圆石韦、西南石韦、光石韦的 X射线衍射峰数据。
1# :图 1中的 110-1所示为云南昆明产石韦中
药材的 X射线衍射图谱 ,包含 69个衍射峰。
2
#
:图 1中的 110-2所示为广东药检所提供的
石韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 65个衍射峰。
3# :图 1中的 110-11所示为广西桂林产石韦中
药材的 X射线衍射图谱 ,包含 68个衍射峰。
4# :图 1中的 110-13所示为四川南川产石韦中
药材的 X射线衍射图谱 ,包含 67个衍射峰。
5
#
:图 1中的 110-20所示为石韦中药材对照品
( 260005)的 X射线衍射图谱 ,包含 69个衍射峰。　
　分析上述 1# ～ 5# 石韦中药材的 X射线衍射图谱
的几何拓朴图形和衍射峰值 ,它们具有一致的几何
图 1　石韦 X射线衍射图谱
Fig. 1　 X-ray diff raction pattern of P . lingua
拓朴图形 (图 1) ,并共有 47个衍射峰值 ,以此为参
照 , 1# ～ 5# 石韦中药材的衍射峰一致程度分别为
67% , 71% , 68% , 69% , 67%。此外 ,在其衍射峰值中
发现有α-石英、一水草酸钙、蔗糖的衍射峰。 5个石
韦中药材中α-石英含量多少依次为 1# > 5# > 3# >
4# > 2# ;一水草酸钙含量多少依次为 3# > 4# >
5# > 2# > 1# ;蔗糖含量多少依次为 1# > 3# > 4# >
5# > 2# 。
　　 6# :图 2中的 110-3所示为四川南川产有柄石
·371·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 4期 2003年 4月
韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 60个衍射峰。
7
#
:图 2中的 110-7所示为北京怀柔产有柄石
韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 65个衍射峰。
8# :图 2中的 110-12所示为河北承德产有柄韦
中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 55个衍射峰。
9# :图 2中的 110-14所示为辽宁鞍山产有柄石
韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 57个衍射峰。
10
#
:图 2中的 110-17所示为北京产有柄石韦
中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 64个衍射峰。
11# :图 2中的 110-19所示为有柄石韦中药材对
照品 ( 260053)的 X射线衍射图谱 ,包含 58个衍射峰。
分析上述 6# ～ 11# 有柄石韦中药材的 X射线
衍射图谱的几何拓朴图形和衍射峰值 ,它们的几何
拓朴图形一致 (图 2) ,并共有 43个衍射峰值。 6# ～
11# 有柄石韦中药材的衍射峰一致程度分别为
72% , 66% , 78% , 75% , 67% , 74%。 此外 ,在其衍射
峰值中发现有 α-石英、一水草酸钙、蔗糖的衍射峰。
6个有柄石韦中药材中α-石英少依次为 6# > 9# >
8
#
> 11
#
> 7
#
> 10
#
;一水草酸钙含量多少依次为
11
#
> 8
#
> 9
#
> 7
#
> 6
#
> 10
#
;蔗糖含量多少依次
为 11# > 10# > 9# > 6# > 7# > 8# 。
图 2　有柄石韦 X射线衍射图谱
Fig. 2　 X-ray diff raction pattern of P . petiolosa
　　 12# :图 3中的 110-4所示为四川南川产庐山石
韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 66个衍射峰。
13# :图 3中的 110-6所示为贵州贵阳产庐山石
韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 69个衍射峰。
14# :图 3中的 110-9所示为云南大理产庐山石
韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 73个衍射峰。
15# :图 3中的 110-18所示为庐山石韦中药材对照
品 ( 260007)的 X射线衍射图谱 ,包含 70个衍射峰。
分析上述 12# ～ 15#庐山石韦中药材的 X射线
衍射图谱的几何拓朴图形和衍射峰值 ,它们的几何
拓朴图形一致 (图 3) ,并共有 47个衍射峰值。 12# ～
15
# 庐山石韦中药材的衍射峰一致程度分别为
71% , 68% , 64% , 67%。在其衍射峰值中还发现含有
α-石英的衍射峰。 4个庐山石韦中药材α-石英含量
多少依次为 14# > 13# > 15# > 12# 。
图 3　庐山石韦 X射线衍射图谱
Fig. 3　 X-ray dif fraction pattern of P . sheareri
16
#
:图 4中的 110-10所示为福建药检所提供的矩
圆石韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 55个衍射峰。
17# : 图 4中的 110-15所示为四川南川产矩圆
石韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 65个衍射峰。
18# : 图 4中的 110-16所示为湖北鄂州产矩圆
石韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 64个衍射峰。
图 4　矩圆石韦 X射线衍射图谱
Fig. 4　X-ray diff raction pattern of P .martin ii
分析上述 16# ～ 18# 矩圆石韦中药材的 X射线
衍射图谱的几何拓朴图形和衍射峰值 ,它们的几何
拓朴图形一致 (图 4) ,并共有 46个衍射峰值。 16# ～
18
# 矩圆石韦中药材的衍射峰一致程度分别为
84% , 70% , 72% 。在其衍射峰值中含有α-石英的衍
射峰。 3个矩圆石韦中药材中的α-石英含量多少依
次为 16# > 17# > 18# 。
19
#
: 图 5中的 110-5所示为四川乐山产西南石
韦中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 49个衍射峰。
20# : 图 6中的 110-8所示为广西南宁产光石韦
·372· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 4期 2003年 4月
中药材的 X射线衍射图谱 ,包含 49个衍射峰。
图 5　西南石韦 X射线衍射图谱
Fig. 5　X-ray diff raction pattern of P . gralla
图 6　光石韦 X射线衍射图谱
Fig. 6　 X-ray dif fraction pattern of P . calvata
4　结论
4. 1　分析 1# ～ 18# 石韦样品的 X射线衍射图谱 ,
分别获得石韦、有柄石韦、庐山石韦、矩圆石韦 4类
石韦的标准 X射线衍射 Fourier图谱的几何拓朴图
形与特征标记峰值 [其中α-石英、一水草酸钙、蔗糖
分别记为上标 1, 2, 3;它们的粉末 X射线衍射数据
在美国衍射数据中心 PDF数据库中的编号分别是:
α-石英 ( 5-490)、一水草酸钙 ( 20-0231)、蔗糖 ( 24-
1977) ]:
石韦: 1# ～ 5#的 5个石韦样品 ,其标准 X射线
衍射 Fourier指纹图谱为图 7中的 110a,其 47个特
征标记峰均值为: 9. 79 /30, 8. 27 /41, 6. 52 /47, 6. 21 /
60, 5. 94 /652 , 5. 78 /66, 5. 66 /70, 5. 54 /71, 5. 42 /74,
5. 22 /73, 4. 85 /73, 4. 73 /803 , 4. 56 /79, 4. 35 /85,
3. 98 /94, 3. 93 /92, 3. 87 /87, 3. 79 /74, 3. 61 /673 ,
3. 55 /59, 3. 43 /52, 3. 35 /551 , 3. 29 /48, 3. 23 /50,
3. 18 /47, 3. 12 /45, 3. 07 /42, 3. 01 /44, 2. 919 /40,
2. 715 /37, 2. 683 /37, 2. 588 /40, 2. 542 /38, 2. 476 /
36, 2. 466 /34, 2. 417 /35, 2. 350 /33, 2. 328 /32,
2. 266 /30, 2. 180 /32, 2. 141 /29, 2. 094 /29, 2. 074 /
26, 2. 010 /24, 1. 924 /23, 1. 909 /22, 1. 799 /19。
有柄石韦: 6# ～ 11#的 6个有柄石韦样品 ,其标
准 X射线衍射 Fourier指纹图谱为图 7中的 110b,
其 43个特征标记峰均值为: 15. 38 /22, 7. 60 /41,
7. 15 /42, 6. 94 /46
3
, 6. 73 /49
3
, 6. 38 /53, 6. 19 /58,
5. 92 /63
2
, 5. 72 /68
3
, 5. 51 /70, 5. 25 /74, 5. 09 /75,
4. 97 /74, 4. 83 /75, 4. 71 /81
3
, 4. 54 /84
3
, 4. 46 /80,
4. 37 /88, 4. 26 /921, 3 , 4. 14 /100, 4. 04 /96, 3. 76 /75,
3. 58 /68
3
, 3. 53 /60
3
, 3. 35 /61
1
, 3. 27 /48, 3. 21 /48,
3. 08 /42, 3. 02 /49, 2. 988 /41, 2. 946 /41, 2. 886 /40,
2. 798 /38, 2. 591 /39, 2. 497 /36, 2. 457 /361 , 2. 392 /
34, 2. 360 /34, 2. 284 /331 , 2. 242 /33, 2. 134 /30,
2. 119 /30, 1. 821 /20
1。
庐山石韦: 12# ～ 15# 的 4个庐山石韦样品 ,其
标准 X射线衍射 Fourier指纹图谱为图 7中的
110c,其 47个特征标记峰均值为: 18. 01 /22, 12. 80 /
26, 11. 32 /27, 8. 24 /36, 7. 64 /40, 7. 12 /43, 6. 67 /49,
6. 57 /48, 6. 19 /60, 6. 06 /60, 5. 78 /66, 5. 59 /70,
5. 46 /71, 5. 19 /75, 4. 99 /74, 4. 58 /78, 4. 49 /80,
4. 38 /84, 4. 15 /99, 4. 07 /97, 3. 95 /96, 3. 72 /72,
3. 34 /561 , 3. 26 /49, 3. 22 /45, 3. 13 /44, 3. 05 /44,
3. 01 /43, 2. 984 /40, 2. 858 /38, 2. 786 /42, 2. 725 /39,
2. 644 /38, 2. 587 /39, 2. 498 /37, 2. 322 /36, 2. 272 /
32, 2. 195 /30, 2. 157 /30, 2. 123 /30, 2. 083 /28,
2. 017 /24, 1. 994 /24, 1. 944 /24, 1. 909 /23, 1. 858 /
20, 1. 628 /15。
矩圆石韦: 16# ～ 18# 的 3个矩圆石韦样品 ,其标
准 X射线衍射 Fourier指纹图谱为图 7中的 110d,其
46个特征标记峰均值为: 14. 42 /25, 11. 53 /27, 9. 79 /
32, 7. 76 /42, 6. 85 /47, 6. 69 /53, 6. 42 /58, 6. 20 /62,
6. 02 /64, 5. 82 /68, 5. 60 /72, 5. 42 /76, 5. 28 /74,
5. 13 /77, 4. 82 /77, 4. 71 /78, 4. 44 /84, 4. 25 /931 ,
4. 13 /100, 4. 05 /96, 3. 97 /96, 3. 93 /92, 3. 85 /84,
3. 78 /84, 3. 54 /58, 3. 45 /56, 3. 35 /64
1
, 3. 26 /49,
3. 21 /51, 3. 12 /46, 3. 06 /46, 3. 02 /44, 2. 965 /42,
2. 781 /41, 2. 630 /40, 2. 598 /41, 2. 560 /39, 2. 500 /
37, 2. 396 /35, 2. 354 /34, 2. 255 /34, 2. 236 /33,
2. 210 /32, 2. 136 /30, 1. 989 /26, 1. 893 /22。
4. 2　比较这 4类石韦的特征标记峰发现: 石韦有
10个特有的衍射特征标记峰: 3. 18 /47, 2. 919 /40,
2. 683 /37, 2. 542 /38, 2. 476 /36, 2. 417 /35, 2. 180 /
32, 2. 094 /29, 1. 924 /23, 1. 799 /19;有柄石韦有 7个
特有的衍射特征标记峰: 15. 38 /22, 6. 94 /46, 2. 946 /
41, 2. 886 /40, 2. 798 /38, 2. 284 /33, 1. 821 /20;庐山
石韦有 10个特有的衍射特征标记峰: 18. 01 /22,
12. 80 /26, 11. 32 /27, 2. 858 /38, 2. 644 /38, 2. 195 /
30, 2. 157 /30, 1. 944 /24, 1. 858 /20, 1. 628 /15;矩圆
石韦有 9个特有的衍射特征标记峰: 14. 42 /25,
11. 53 /27, 7. 76 /42, 2. 965 /42, 2. 630 /40, 2. 560 /39,
2. 255 /34, 2. 210 /32, 1. 893 /22。据此 ,又可分别对这
4类石韦进行识别。
4. 3　根据 4类 18个石韦样品的衍射特征标记峰 ,又
·373·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 4期 2003年 4月
图 7　 4类石韦的标准 X射线衍射 Fourier指纹图谱
Fig. 7　 Standard X-ray dif f raction Fourier f ingerprint
pattern of four species of Folium Pyrrosiae
图 8　石韦的标准 X射线衍射 Four ier指纹图谱
Fig. 8　 Standard X-ray dif f raction Fourier f ingerprint
pattern of Folium Pyrrosiae
可得到石韦的标准 X射线衍射 Fourier指纹图谱 (图
8) ;在 4类石韦样品中均存在 (记为* )或 3类石韦均存
在的衍射特征标记峰为 26个: 6. 70 /50, 6. 20 /60* ,
5. 78 /67* , 5. 55 /70, 5. 43 /74, 5. 25 /74, 5. 14 /76,
4. 83 /75, 4. 72 /80, 4. 56 /80, 4. 46 /81, 4. 37 /86,
4. 14 /100, 4. 05 /96, 3. 97 /95, 3. 76 /76
*
, 3. 54 /59,
3. 35 /59* , 3. 27 /48* , 3. 21 /48* , 3. 12 /45, 3. 06 /
44* , 3. 02 /45* , 2. 498 /37, 2. 355 /34, 2. 137 /30。
4. 4　在石韦和有柄石韦的衍射峰中尚含有一水草
酸钙和蔗糖的衍射峰 ,它们均是植物的次生代谢产
物 ,因此其含量的高低与植物的生长地域与年限、采
收季节、储存时间长短等因素有关。此外 ,来源不同
的同种样品中石英、草酸钙、蔗糖含量的多少也作为
辅助的鉴别手段。 1# (石韦 )与 11# (有柄石韦 )因含
蔗糖多而导致其指纹图谱的局部变化。
4. 5　矩圆石韦、西南石韦和光石韦均在不同地区以
石韦入药 ,它们与石韦的 X射线衍射 Fourier指纹
图谱拓扑规律一致 ,衍射峰比较分别有 78% , 76%
和 73%相同 ,表明它们与石韦所含成分的相近性。
因此 ,它们作为石韦的代用品具有一定的科学性。
4. 6　实验分析结果表明: 以标准 X射线衍射
Fourier指纹图谱的几何拓扑图形与衍射特征标记
峰值可实现对中药材石韦的鉴定。显示了 X射线衍
射 Fourier指纹图谱鉴定分析方法在中药材鉴定中
具有广阔的应用前景。
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秦皮及其 3种混淆品的鉴定研究
崔红花 1 ,王振月 1 ,左月明 1 ,刘丽梅 2
( 1. 黑龙江中医药大学 药学院 ,黑龙江 哈尔滨 150040; 2. 中国中医研究院基础理论研究所 ,北京　 100700)
摘　要: 目的　通过对秦皮的生药学研究 ,为该药的鉴定及正确使用提供科学依据。 方法　显微鉴别法、薄层色谱
法、 HPLC法。结果　秦皮正品与混淆品在显微、荧光、薄层、 HPLC色谱图方面均有区别。结论　为正确鉴定秦皮及
混淆品提供科学依据。
关键词: 秦皮 ;显微鉴别法 ;薄层色谱法 ; HPLC法
中图分类号: R282. 710. 3　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2003) 04 0374 04
·374· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 4期 2003年 4月
收稿日期: 2002-08-17基金项目:国家重点科技项目 ( 99-929-01-24-8)作者简介:崔红花 ( 1976- ) ,女 (朝鲜族 ) ,黑龙江人 , 2001级在读研究生 , 1999年毕业于黑龙江中医药大学中药专业 ,获理学士学位 ,中药师 ,研究方向为生药资源的开发与利用 ,先后在《中药研究与信息》、《黑龙江医药》等杂志上发表论文 3篇。
Tel: ( 0451) 2193492　 E-mai l: hongh uacui@ hotmai l. com