全 文 ：要求 ,RSD < 10% ,表明本法可靠 ,结果令人满意。
3. 4　样品测定:按样品制备方法和预处理方法分别
测定各时点的血药浓度 ,其药时曲线见图 2。
图 2　血瘀证患者口服川芎丹参
　　煎剂后阿魏酸药-时曲线
4　讨论
4. 1　血样中药物的提取方法一般使用液-液萃取、
固相提取 ,或加入有机溶剂去除蛋白等方法 ,我室建
立了沸水浴去血清蛋白质后用 HPLC直接测定血
样中药物浓度方法 ,效果较好 [8 ] ,但也存在去除蛋白
不彻底从而减短分析柱使用寿命的不足 [ 9]。为此 ,我
们对原水浴法进行了改进 ,将离心所得上清液再加
甲醇放置沉淀 ,较原法相比 ,去除蛋白更充分 ,在不
影响检测结果的基础上有助于延长分析柱的使用
寿命。
4. 2　从阿魏酸的血药浓度-时间曲线可看出:血瘀
证患者一次口服川芎丹参煎剂后阿魏酸在胃肠道吸
收迅速 ,达峰时间短 ,这为中药汤剂吸收快 ,能迅速
发挥疗效提供了直接的临床量化依据。该曲线还显
示 , 180 min阿魏酸平均血药浓度高于 120 min,提
示川芎复方中的阿魏酸在体内存在重吸收现象 ,且
该现象在口服阿魏酸钠单体时并未出现 [ 10] ,这可能
预示着机体存在尚不为人知的多成分方剂的特殊处
置机制 ,探明这一机制对阐明方剂作用原理有着重
要的意义。
参考文献:
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乌龙减肥茶的质量标准研究
王　勇 ,吴春敏
(福建省药品检验所 ,福建 福州　 350001)
摘　要: 目的　制定乌龙减肥茶质量标准。 方法　对荷叶、茶叶进行了薄层色谱鉴别 ,用 HPLC法测定制剂中咖啡
因含量。 结果　平均回收率为 99. 3% , RSD= 0. 3% (n= 5) ,标准曲线的 r= 0. 999 9,精密度试验得 RSD= 0. 12%
(n= 9) ,重现性试验 R SD= 1. 01% ( n= 5)。 结论　方法稳定可靠 ,可作为该产品的质量控制方法。
关键词: 乌龙减肥茶 ;荷叶 ;茶叶 ; TLC;咖啡因 ; HPLC
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0225 03
·225·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-06-01
Quality control of WULONG JIANFEICHA
*
WANG Yong , WU Chun-min
( Fujian Institute fo r Drug Cont rol, Fuzhou Fujian 350001, China )
Key words: WU LONG JIAN FEICHA; lo tus; tea; TLC; caf feine; HPLC
* WULONG JIANFEICHA is a Chinese herbal prepa ra tion w ith the function o f hypo lipemia and an-
tiobesi ty.
　　乌龙减肥茶由荷叶、茶叶、茉莉花、川芎、玫瑰
花、泽泻、牵牛子 (炒 )、番泻叶、人参叶、决明子 (炒 )
组成 ,用于降脂、减肥 ,主治高血脂症及单纯性肥胖
症 [1～ 3 ]。 本研究对荷叶、茶叶进行了薄层色谱鉴别 ,
用 HPLC法对制剂中咖啡因的含量进行了测定。
1　仪器与试药
Agi lent-1100高效液相色谱仪 ,包括真空脱气
机 ,四元梯度泵 ,自动进样器 ,二级管阵列检测器
( DAD检测器 ) , Agi lent-Chemista tion数据处理系
统 (美国 Agilent公司 )。
乌龙减肥茶 (福建省闽东第二制药厂提供 ,批号
为: 20000715, 20000716, 20000717) ;咖啡因对照品
(中国药品生物制品检定所提供 ,批号: 9201)。 甲醇
为色谱纯 ;水为双蒸水 ;其它试剂均为分析纯。
2　薄层鉴别
2. 1　荷叶鉴别: 取本品约 10 g ,置索氏提取器中 ,加
甲醇适量 ,加热回流 4 h,放冷 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残
渣加 5%醋酸溶液 50 mL,分 3次溶解 ,滤过。 滤液
用氯仿 30 mL振摇提取 ,弃去氯仿液 ,用浓氨试液
调节 pH值 9～ 10,再用氯仿振摇提取 3次 ,每次 30
m L,合并氯仿液 ,蒸干 ,残渣加甲醇 1 mL使溶解 ,
作为供试品溶液。另取荷叶对照药材 6 g ,同法制成
对照药材溶液。再按处方取不含荷叶的其它药材 ,按
本品工艺及上述供试品制备方法 ,制成阴性对照溶
液。吸取供试品和阴性对照溶液 20μL,对照药材溶
液 10μL,分别点于同一 CMC-Na为粘合剂的硅胶
G薄层板上 ,以氯仿-甲醇 ( 93∶ 7)为展开剂 ,置氨蒸
气饱和的展开缸内 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光灯
( 365 nm)下检视。 供试品色谱中 ,在与对照品色谱
相应的位置上显相同颜色的荧光斑点 ;喷以稀碘化
铋钾试液 ,斑点变为橘红色 ,而阴性对照无干扰。见
图 1-A。
2. 2　茶叶鉴别: 取荷叶鉴别的供试品溶液 ,作为供
试品溶液。另取咖啡因对照品 ,加甲醇制成每毫升含
5 mg的溶液 ,作为对照品溶液。再按处方取不含茶
叶的其它药材 ,制成阴性对照溶液。 吸取供试品、阴
性对照溶液和对照品溶液各 5μL,分别点于同一
CMC-Na为粘合剂的硅胶 GF254薄层板上 ,以乙酸
乙酯-甲醇 -水 ( 100∶ 13. 5∶ 7)为展开剂 ,展开 ,取
出 ,晾干 ,置紫外光灯 ( 254 nm )下检视。 供试品色谱
中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑
点;喷以碘化钾试液-乙醇-25%盐酸溶液 ( 5∶ 2. 5∶
2. 5)试液 ,斑点变棕色 ,而阴性对照无干扰。见图 1-B。
1-荷叶对照药材　 2-阴性对照　 3-供试品
4-咖啡因对照品　 5-阴性对照　 6-供试品
图 1　薄层色谱图
3　咖啡因的含量测定 [ 4～ 6]
3. 1　色谱条件:色谱柱: Lich ro CART C18柱 ( 125
mm× 4 mm, 5μm);流动相: 乙腈 -0. 1%磷酸溶液
( 8∶ 92) ;检测波长: 274 nm;柱温: 室温 ;流速: 1. 0
mL /min;进样体积: 5μL;数据处理定量方法: 外标
峰面积法。流动相选择参考文献 [ 5] ,用此流动相样品
溶液中咖啡因与其它组分均能达到基线分离。
3. 2　对照品溶液的制备: 精密称取在 60℃减压干
燥 4 h的咖啡因对照品适量 ,加 50%甲醇溶液制成
每毫升含 0. 2 mg的溶液。 见图 2-A。
3. 3　空白试验:按处方取不含茶叶的其它药材 ,照
本品制备工艺和含量测定项下提取 ,色谱图中在咖
啡因相同的位置上未见干扰。
3. 4　线性关系考察:精密称取干燥的咖啡因对照品
适量 ,加 50%甲醇溶液制成每毫升含 1. 057 mg的
溶液 ,再用 50%甲醇溶液分别稀释成一系列的溶
液 ,注入高效液相色谱仪中 ,按上述色谱条件进行测
定 ,以峰面积为纵坐标 ,浓度为横坐标 ,计算得线性
·226· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 3期
回归方程: Y= 1. 440× 104X - 6. 944, r= 0. 999 9。表
明咖啡因浓度在 0. 053～ 1. 057 mg /mL范围内呈良
好的线形关系。
3. 5　精密度试验:分别精密吸取咖啡因对照品溶液
5μL,连续重复进样 9次 ,测定 RSD为 0. 12% ,表
明精密度良好。
3. 6　重现性试验:取同一批号样品 ( 20000716) ,按
样品测定方法进行 5次平行测定 , RSD为 1. 01% ,
表明重现性良好。
3. 7　回收率试验:取同一批号样品 ( 20000716) ,采
用加样回收试验 ,精密称取样品 5份 ,各 0. 2 g ,分别
加入 4. 038 mg咖啡因 ,按样品测定方法进行测定 ,
计算回收率 ,结果平均回收率为 99. 3% , RSD为
0. 3% (n= 5)。
3. 8　样品测定:取本品 5袋内容物 ,混匀 ,取约 0. 2
g ,研细 ,精密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,精密加 50%甲
醇溶液 20 mL,称定重量 ,浸泡 24 h ,超声处理 30
min,放冷 ,用 50%甲醇溶液补足减失的重量 ,摇匀 ,
滤过 ,取续滤液 ,即得。按上述色谱条件测定 ,结果见
表 1和图 2-B。
参考文献:
[1 ]　李志成 ,左春旭 ,杨尚军 ,等 .荷叶化学成分的研究 [ J]. 中草
表 1　 3批样品测定结果 (n= 3)
批　号 咖啡因含量 ( mg /袋 ) RSD(% )
20000715 66. 90 1. 1
20000716 61. 64 0. 9
20000717 58. 49 1. 3
A-对照品　 B-供试品　* -咖啡因
图 2　 HPLC图谱
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核桃清除活性氧自由基的研究
胡博路 ,杭　瑚
(青岛大学 化学系 ,山东 青岛　 266071)
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0227 02
　　随着自由基生物学与自由基医学的迅速发展 ,
现已证明许多疾病的发生、发展与自由基对组织的
损伤有密切关系 ,体内过多的自由基会引发脂质过
氧化链式反应 ,造成细胞膜损伤 ,导致各种细胞功能
的改变 ,诱发衰老和多种疾病的发生 [1～ 3 ]。
核桃仁是非常受人们喜爱的营养食品 ,具有补
肾固精 ,敛肺定喘、镇咳、补脑、延缓衰老等作用 ;核
桃叶具有较好的杀灭钩端螺旋体的作用 ,常用于解
毒、消肿 ;而核桃壳则多被弃置。 本研究用化学发光
法对核桃仁、核桃叶、核桃壳清除活性氧自由基进行
了研究 ,希望能对它们的营养、药用价值及进一步开
发利用提供科学依据。
1　材料
1. 1　主要仪器: OX-7型化学发光分析仪 (日本 ) ,
UV-754型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。
1. 2　实验材料:核桃取自山东临沂 ,鲁米诺溶液为
德国 Merck-Schuchrdt公司产品 ,试剂均为分析纯 ,
试剂配制均使用高纯度的去离子水。
2　实验方法
2. 1　核桃仁、核桃叶、核桃壳活性成分的提取:分别
称取 20 g粉碎后的核桃仁、核桃叶、核桃壳 ,加入
100 mL石油醚于 25℃振荡浸泡 6 h,过滤 ,滤渣再
·227·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-07-03基金项目:山东省自然科学基金资助项目 ( Y98D02050)