全 文 :性味苦寒,误用易伤阳气, 阻碍气化,临床出现一系
列阳虚阴盛征象[ 3] ;附子性味辛甘大热,功善回阳救
逆、补火助阳、散热除湿,主治一切阳虚阴盛之证。选
用附子救治预防误用关木通所致的中毒病证,深合
其苦寒伤阳, 阻碍气化,阳衰阴盛之病机。
表 1 关木通配伍炮附子前后成分含量变化(Lg/ mL)
方 法 AAⅠ AAⅡ ALⅠ
关木通水煎醇沉 414. 6 203. 6 2. 66
关木通、炮附子( 6∶1) 269. 0 137. 6 1. 67
共煎醇沉
炮附子单煎醇沉 0 0 0
3. 2 炮附子对关木通减毒研究的实践:关木通为马
兜铃科马兜铃属植物中药材, 目前认为其主要毒性
成分是马兜铃酸和/或 ALⅠ。本实验结果表明:关
木通、炮附子( 6∶1)共煎后 AAⅠ、AAⅡ和 ALI 的
含量分别比关木通单煎降低了 35%、32%和 37% ,
故炮附子可制约关木通的毒性。另一方面,附子有
毒。为此, 我们在实验中选用炮附子先煮久煎并选择
较小的关附配伍比例 6∶1 以减毒。相关实验证
实[ 3] :附子与关木通按 3∶1 比例共煮时, 溶液中乌
头碱含量减为原来的 42%。提示: 关木通和炮附子
在一定的配伍比例范围内,可相互减毒,但其确切机
制尚不清楚。
参考文献:
[ 1] 潘青海 . 谈附子用量和配伍的运用体会[ J ] . 中医药研究,
1986, ( 6) : 15-16.
[ 2] 丁国明,唐迎雪 . 木通对附子解毒作用的初步观察 [ J] . 中国
中药杂志, 1992, 17( 5) : 310-312,封 4.
[3] 马红梅,张伯礼 . 关木通肾毒害及其防治[ J ] . 中草药 2001, 32
( 4) : 369-370.
分光光度法测定桃红四物汤中总黄酮含量
郭春燕, 李振良* ,张 力X
(张家口医学院, 河北 张家口 075000)
桃红四物汤出自《医宗金鉴》, 由桃仁、红花、当
归、赤芍、生地、川芎组成, 是活血化瘀的代表方之
一。功能活血调经,主治血瘀所致的月经不调、痛经、
闭经、崩漏以及眼底出血之暴盲[ 1]。为控制其内在质
量,本实验首次对该方中的总黄酮进行了测定。
1 仪器与试剂
756MC 紫外-可见分光光度计(上海分析仪器
厂) , 芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) ,实验
中所用试剂均为分析纯,该方中 6 味中药药材均符
合《中华人民共和国药典》2000年版标准。
2 实验方法与结果
2. 1 对照品及供试品溶液的制备: 对照品溶液的制
备: 精密称取芦丁对照品 20 mg ( 120 ℃干燥至恒重)
置 100 mL 容量瓶中, 加甲醇适量,水浴加热溶解,放
冷, 用甲醇稀释至刻度,摇匀。取 25 mL 用蒸馏水稀
释到 50 mL 配制成 0. 1 mg / mL 的对照品溶液。
供试品溶液的制备:参照文献[ 2]的方法,精密称
取 3. 0 g 桃红四物汤药物粉末,置索氏提取器中,加
甲醇适量回流提取 12 h, 溶液转移至 50 mL 容量瓶
中,甲醇稀释至刻度,滤纸过滤, 取滤液 1 mL 置 10
mL 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 作为供试
品溶液。
2. 2 测定波长的选择:对照品溶液及供试品溶液在
200~700 nm 进行扫描,发现均在 500 nm 处有最大
吸收峰,故选择 500 nm 作为检测波长。
2. 3 线性关系考察: 精密吸取上述对照品溶液
0. 0, 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0 mL,分别置于 10 mL 容
量瓶中, 各加入 50%甲醇使至 5 mL, 先加 5%
NaNO 2溶液0. 3 mL,摇匀, 放置 6 min, 再加入10%
Al( NO 3) 3溶液 0. 3 mL, 摇匀, 再放 6 min, 加 4%
NaOH 溶液 4 mL, 各加水稀释到 10mL,在 500 nm
处测吸光度。用最小二乘法以吸光度对浓度进行线
性回归, 回归方程为 A = 12. 50C + 0. 011 8, r =
0. 999 1( n= 5) ,结果表明, 芦丁对照品在所试浓度
0. 01~0. 05 mg/ mL 范围内呈良好的线性关系。
2. 4 精密度试验:取一定浓度的供试品溶液,测定吸
光度, RSD 为0. 93% ( n= 5)。表明本法精密度良好。
2. 5 重现性考察:取同一批药材样品, 按样品制备
方法平行制备 5份, 依法测定, 平均含量为 2. 64% ,
RSD 值为 2. 0% ,表明重现性良好。
·320· 中草药 Chinese T radit ional and Herbal Drugs 2002年第 33 卷第 4 期
X 收稿日期: 2001-08-06基金项目:河北省教育厅科研基金资助项目( No. 2000237)
* 通讯联系人 张家口医学院科研处
2. 6 稳定性试验:取对照品及供试品溶液于室温分
别放置 0, 2, 4, 6, 8 h后,测定吸光度,计算得对照品
及供试品的 RSD 分别为 1. 0% , 1. 1%。结果表明,
对照品及供试品溶液在 8 h 内稳定。
2. 7 回收率试验: 采用加样回收率法,取供试品溶
液 0. 10 mL 6份, 分别添加已知含量的芦丁对照品
溶液,测定总黄酮含量, 平均回收率为 98. 4%, RSD
为 1. 29% ( n= 6)。
2. 8 供试品测定:取供试品溶液于 500 nm 处测定
吸光度,计算供试品含量为 2. 64% ( n= 3)。
3 讨论
桃红四物汤中 6味药大多数含有黄酮类化合
物,黄酮类成分具有降血糖、降血脂、降血压等作用,
是该方的主要有效成分之一, 故以总黄酮类化合物
含量为考察指标。本法简便可靠,可作为桃红四物汤
质量控制的依据。
参考文献:
[1] 欧 明 . 汉英常用中医处方手册[ M ] . 广州: 广东科技出版
社 . 1991.
[ 2] 黄 萍,刘 杰 . 舒筋活血片质量标准的研究[ J ] . 基层中药
杂志 2000, 14( 1) : 16-18.
HPLC法测定鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量
王四元,李晓云X
(广州潘高寿药业股份有限公司, 广东 广州 511400)
鼻咽清毒颗粒是国家中药保护品种,由龙胆草、
野菊花、苍耳子、重楼、蛇泡 、两面针、夏枯草、党参
等中药组成, 具有清热解毒、化痰散结的作用,用于
热毒蕴结鼻咽, 鼻咽肿痛, 以及鼻咽部慢性炎症,鼻
咽癌放射治疗后分泌物增多等症。龙胆草是其主药,
龙胆苦苷是主要有效成分。目前该制剂还没有有效
的含量测定方法, 因此,本研究建立了 HPLC 法测
定龙胆苦苷的含量。
1 仪器与试药
岛津 LC-10A 高效液相色谱仪, 7530G 分光光
度计(上海分析仪器厂) ;龙胆苦苷对照品购自中国
药品生物制品检定所, 鼻咽清毒颗粒共 10批,均为
本公司生产; 试剂均为分析纯,水为超纯水。
2 实验方法与结果
2. 1 色谱条件:色谱柱: 岛津 CLC-ODS ( 150 mm×
6. 0 mm, 5 Lm) , 流动相: 甲醇-冰醋酸-水 ( 28∶
0. 47∶72) , 检测波长: 270 nm , 流速: 0. 5 mL/ m in,
柱温: 29 ℃。
2. 2 可行性实验:按处方量制备缺龙胆药材的阴性
溶液, 按样品测定方法项下操作,样品、龙胆苦苷对
照品、阴性色谱图如图 1。
2. 3 线性的考察: 精密称取龙胆苦苷对照品约 4
mg ,置 10 mL 的容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻
度,摇匀。精密量取该溶液 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0,
A-样品 B-龙胆苦苷对照品 C-缺龙胆阴性
图 1 HPLC色谱图
6. 0 mL 分别置 10 mL 的容量瓶中, 加流动相稀释
至刻度,摇匀。精密吸取20 LL 注入高效液相色谱仪
·321· 中草药 Chinese T radit ional and Herbal Drugs 2002年第 33 卷第 4 期
X 收稿日期: 2001-07-04作者简介:王四元( 1964-) ,女,工程师、执业药师,湖南岳阳人, 1986年毕业于中国药科大学,主要从事中药质量标准的起草和修订工作,已发表论文多篇。 Tel: 020-84891136
* 成都中医药大学药理 96级