全 文 ：气相色谱法测定丁香药材 中丁香酚的含量
江西省药品检验所 (南 昌 30 34 0) 6万东根 , 宁稚君 王汉章
T 香 E u g e n ia ` a yr oP 勿l la t a T h u n b . 药材来源
于桃金娘科植物 的干燥花 蓄 ,收载于 中国药典 19 9 5
年版一部 。 在 95 版药典中 , 丁香药材的含童测定 只
收载了测定挥 发油 含量的方法 ,但没有测定挥发 油
中丁香酚 ( C , 。 H 工2 0 2 )的含 量 。 为进一步控制和考察丁
香药材中丁香 酚的含量 ,我们分别采用 了浸演法 和
挥 发油提取法 , 提取 后用气相色谱法分别来测定 丁
香药材中丁香酚的含量 。
1 仪器与试药
G C
一
g A 和 G C 一 1 4 B 气相 色谱 仪 ( 日本 岛 津 ) 。
1 0 % P E G
一
ZoM 色谱柱 。
丁香酚 对照 品 : 购自中国药 品生物制 品检定所
(批号 : ?2 5 一 8 0 2 ) , 经标化其含量为 98 % 以上 , 其它
试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 及 系统适 用 性试验 : 色谱柱 : 10 %
P E G
一
ZoM
, 检测 器 F ID , N : : 6 0 k P a , 柱 温 : 1 8 0 ℃ , 进
样 口温度 : 250 ℃ ,衰减 2 5 。 在上述条件下丁香酚峰与
其它组分峰均能达到基线分离 ,且出峰时 间较快 , 峰
形较好 , 阴性样品无千扰 。
吸取上述对照品溶液 1 “ L , 注人气相色谱仪 ,结
果理论塔板数 n > 1 2 0 0 。 拖尾因子在 0 . 95 ~ 1 . 05 之
间 , 校正因子的相对标准偏差小于 2 . 0 % 。
2
.
2 供试品和对照 品溶液的制备
2
.
2
.
1
` 浸演时间的确定 : 在试验研究中比较了不 同
浸溃时间丁香药材中丁香酚 的含量 ,结果见表 1 。
表 1 丁香药材中丁香酚在不同没演时间的含 t
浸演时间 ( h )
丁香酚含 t
( m g / g ) ( n = 3 )
相对偏差 (% )
定重量 , 摇匀 , 室温放里 24 h 以 上 ,再称定重量 , 补足
损失重 量 , 振摇后放里 ,用滤纸滤过 。精密量取滤液 5
m L
, 里 25 m L 的容量瓶中 , 加无水 乙醉稀释至刻度 ,
作为供试品溶液 。
2
.
2
.
3 对照 品溶液 的制备 : 精密称取对照 品适 量 ,
加无水 乙醇溶解 ,制得 。 . 492 m g / m L 的溶液 , 作为
对照 品溶液 。
2
.
3 线性范 围的考察 :分别精密吸取上述对照品溶
液 0 . 5 、 l 、 1 . 5 、 2 . 0 、 2 . 5 、 3 . 0 、 4 、 5 拌L , 按 上述色谱条
件测定峰面积 , 以峰面积积分值为纵座标 , 丁香酚含
量为横座 标 ,计算得 回归方程 Y = 9 . 26 x 104 X +
3 5
.
9 4
, r ~ 0
.
9 9 9 9
,表明丁香 酚在 0 , 2 4 6 ~ 2 . 4 6 n g 具
有良好的线性关 系 。
2
.
4 精密度试验 : 精密 吸取丁 香 酚 对 照 品溶液 1
拼L , 重复进样 6 次 , 结果测得平均峰 面积为 151 654 ,
R S D 为 1 . 3环 。
2
.
5 重现性试验 : 取同一批药材 5 份 , 按丁香 酚含
量 测 定方 法操 作 , 结 果 丁 香 酚 含量 的平 均 值 为
12 1
.
0 2 m g / g
,
R S D 为 。 , 7 % 。
2
.
6 回收率试验 : 采用加样回收法 ,精密称取 已知
含量的 丁香药材 0 . 1 9 (每克 药 材 含 丁香酚 1 21 . 6
m g )
,分别加 对 照品适量 ,按含量 测定方法 试验 ,结
果平均 回收率为 98 . 6% , R S D 为 0 . 5 % 。
2
.
7 样 品含量 的测定 : 分别取不 同来 源的 5 批丁香
药材 , 按含量测定方法试验 ,分别测定 丁香酚的含
量 ,结果见表 2 。
表 2 不 同来源药材中丁香酚的含 , 测定结果
9 6
.
2 1 2 0
.
3 1 2 1 来源 挥发油提取法 (n 二 3) 浸演法 ( , = 3)
T香酷(吨 / g ) SR D (% ) T香阶(叱 /g ) SR D (% )
上述结果表明 , 浸演 2 4 h 以上 , 丁香药材 中的
丁香酚已 浸演完全 。
.2 .2 2 供试 品溶液的制备 : 取本品粗粉约 .0 6 9, 精
密称定 , 置具 塞锥形瓶中 , 精密 加人 乙醇 20 m L , 称
上海徐汇区医药公司
南昌市医药公司
江西中医院
南昌黄庆仁药店
南昌青山路药店
1 1 9
。
4
1 2 6
.
8
1 2 0
。
9
1 2 9
,
5
1 28
.
7
1 2 0
.
2 1
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8
1 2 8
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2 2
.
1
1 2 1
.
6 1
.
1
1 3 0
.
6 2
.
2
1 2 9
.
1 1
.
5
8
ōbo今曰.…n乙2CJ,目Q山
(下 转附 2 页 )
, 万东根 1 9 8 4 年 7 月毕业于江西 中医学院药学 系中药专业 , 获学士学位 。 同年分配到江西省药 品检验所 中药室 , 一直
从事中药药品检验 ,药品标准制定 、科研和 药品监督等工作 。 19 93 年获 中级技术职称 ,并聘为主管药师 . 1 9 9 8 年 9 月为江西中医学院的在职研究生 ,攻读药剂专业 的硕士学位 。 19 8 4 年毕业 以来 ,先后在全 国和省级杂志发表论文 3 篇 ,起草 了《中国药典 》一部 ( 1 9 9 5 年版 ) 中拼寄生等 3 个品种和《江西省 中药材标 准 》中丝 瓜根药材 的质量标准 , 主持 和参加完成 了 “ 舒胸顺位剂 ” 等 5 个 品种的中药新药的 质 t 标准和工 艺等工作 ,审核 和检验了数 10 个具 有一定技术难度的新药 , 编写 了江西省各地市药检所学习班 教材 《薄层层析讲义 》 1 本 。
《中草药 》 1 99 9 年第 3 0 卷第 6 期 4 6 7
从水仙和 白茅中分离到 的植物防卫素 。 应用薄层 层
析法对 云南 、 广西 、 海南 血竭 以及进 口 “ 皇冠牌 ” 血竭
进行化学成分分析 比较 , 结果 3 种 国 产血竭 的化学
成分极相似 , 进 口 血竭则不 同 , 这表 明国产血 竭来源
于 同一属 十分 近 缘 的种 , 进 口 血 竭 来 源 于 不 同种
属〔即 。 从广西血竭 的石 油醚和 醋酸 乙 醋部位中分离
出 1 0 个化学成分 : 正二十七烷 , 4一 甲基 一 7一烯胆烷醉 ,
阿魏酸二十二 、 二 十四 、 二 十六 、 二十八醋 , 紫植茂邻
苯二 甲酸二 (2 一乙基 ) 己酷 ,邻苯二 甲酸丁 酷异 丁醋
和 4` 一 甲氧基 一 3 ` , 7 二经基黄酮 〔 3“ 。血 竭中重要成分之
一血竭素已 可以人工合成 〔们 。
2 药理作用
动物试验证 明 , 血竭既能降低红细 胞压积 、 全血
粘度及血浆粘度 , 又 能增快红细 胞及血小板 的 电泳
速度 , 还可抑 制血小板 的 聚集 功 能 , 再加上 血管扩
张 、 流 量增加 等作 用 , 这对血 竭 用于 血管栓塞性疾
病 , 防止血栓形成 , 消除淤血 提出 了理论依据 。 因冠
心病 、 心绞痛 、 心 肌梗死 、 脑血栓 、 脑缺血 、 血 管 闭塞
性脉管炎等 , 大都可 引起血浆 、 全血 粘度 、 血 球压积
增高 , 并可使红细胞和 血小板电泳率变慢 , 血小板聚
集功能增强 , 血竭可 使各项指标 明显好转即 。 血竭对
正常和缺氧豚 鼠乳 头 心肌 的 电生理影 响与 bI 类抗
心率失常有相似之处 〔的 。 血竭 可缩短凝血时间 、 家兔
血浆复钙 时间及优 蛋 白溶解 时 间 ( E L T ) , 对家兔凝
血酶原时间无明显影 响 〔 7〕 。 血竭还具抗肝素作 用 , 可
用于止血 。 正常人体中存在凝血和溶血两种 因子 , 处
于动态平衡 中 , 当这 种平衡被破坏时 , 就会 出现血栓
或出血两种病理现象 。 血 竭可恢复其生理平衡 , 因此
可用于活血和止血 。
3 临床应 用
用 血竭 粉治疗 上消化 道 出血 270 例 , 方法 为 3
次 / 日 ,每次 1 9 , 温 开水 调服 , 至 大便隐血试验转阴
后改为 2 次 / 日 ,每次 1 9 , 继续观察大便隐血试验 , 2
d 均为阴性后停服 。 结 果 270 例转 阴时间最短为 17
h
,最长为 1 4 8 h , 平均 2 . 4 d ,其中 6 3 例 2 4 h 转阴 , 血
竭粉 累 积剂量 12 一 3 0 9 , 249 例获 得止 血 效果 , 占
95
.
8%
,
21 例无效 〔幻 。 血竭在 口 腔科应用前景广阔 ,
它可去 除血 栓等病理产物 , 保存人体正 常的凝血 及
抗凝物质 , 以便迅速止血 。 此外还具有对抗纤维蛋白
活化剂或抗 纤溶酶的作用 , 并可 改善微循环 , 使拔牙
创 口 迅 速愈合 〔驹 。 复方血 竭治疗冠心病 血痰 证获得
良好疗效 〔103 。 用血竭治疗大 面积褥疮也取得 良好疗
效 , 与传统方法 比 ,治愈时间提前 10 ~ 15 d lt , 。 此外
血竭 还可 用于治疗关节 炎 、 咳血 、 口 腔溃疡 、 外伤 出
血 、跌 打损伤 、 月 经过 多 、 痛经等各种疾病 。
目前市场 上血 竭的 产 品仅 有散 剂 1 种剂 型 , 远
远 不能满 足临床要求 , 应大力 开发新剂 型 , 如栓剂 、
膜剂 、 配剂 、 涂膜剂 、 胶囊剂 、 注射剂 等 。 直肠栓 可用
于治疗痔疮等疾病 , 牙栓可 用于拔牙后创 口止血 ; 膜
剂用 于治疗 口 腔溃疡等疾病 ;配剂 、 涂膜剂用于 关节
炎 、 跌打损伤等 。 胶囊剂可 避免散剂服用 剂量不准 ,
吞 咽困难等缺点 ;注射剂可 提高其生物利用度 。 我科
目前 已研制 了栓剂和 膜剂用 于临床 , 并 已取 得 良好
疗效 , 配剂 、 涂膜剂正在试制 中 ,不 久将应用于临床 。
参 考 文 献
l 彭建 明 . 植物杂志 , 1 9 92 , 19 ( 4 ) : 7
2 王锦亮 , 等 . 云南植物研究 , 1 99 5 , 17 ( 3 ) : 3 3 6
3 韦 宏 , 等 . 中国中医 药杂志 , 19 98 , 2 3 ( 1 0 ) : 6 1 6
4 高文方 , 等 . 中国医药工业杂志 , 19 89 , 2 0( 6) : 2 47
5 高应斗 , 等 . ilJ 西医 药 , 19 8 3 , 12 ( 4 ) : 1 9 3
6 郑培黎 , 等 . 中国药理与临床 , 1 9 9 6 , 1 2 ( 3 ) : 2 4
7 农兴旭 . 中国中药杂志 , 1 99 7 , 2 2 ( 4 ) : 2 4 0
8 周亨得 , 等 . 浙江 中医杂志 , 1 98 4 , 1 9 ( 7 ) : 3 0 2
9 陆学先 . 中西医 结合杂志 , 1 9 84 , 4 ( 1 0 ) : 6 2 6
1 0 蔡 辉 ,等 . 南京 中医学院学报 , 1 9 9 2 , 8 ( 4 ) : 2 1 6
n 吴诗娅 . 大理医 学 院学报 , 19 97 , 6 ( 1 ) : 20
( 1 9 9 8
一
1 2
一
1 2 收稿 )
(上接第 4 6 7 页 )
3 小结
实验结果表 明 , 采 用 浸渍提取法 比挥发 油提取
法简便 、 可控和 准确 , 可 以作为该药材 的质 量检控指
标之一 。
参 考 文 献
1 中华人 民共和 国卫生 部药典委 员会 . 中华人 民共和 国
药典 . 一部 . 1 9 9 5 : 1
任仁 安 主编 . 中药鉴 定学 . 上海 : 上 海科 学 出版 社 ,
1 9 8 6
:
3 4 2
徐锦雄 ,等 . 中成药 , 19 95 , (l ) : 34
( 1 9 9 9
一
0 2
一
0 2 收稿 )
附 2