全 文 ：毛细管电泳法测定石楠叶中有效成分的含量
刘海兴 2 ,杨更亮 1 ,王德先 1 ,孙素芳 1 ,于爱民 2⒇
( 1. 河北大学化学与环境科学学院 ,河北 保定　 071002) ;　 2. 吉林大学化学学院 ,吉林 长春　 130023)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 11 0999 01
　　石楠叶有祛风、通络、益肾之功效 [1 ]。其中的两
种有效成分齐墩果酸和熊果酸在抗炎、保肝、止疼、
强心等许多疗效方面已被现代科学证实。 目前石楠
叶中熊果酸的测定方法有薄层色谱法 [2 ]。本实验采
用毛细管电泳法测得了石楠叶中齐墩果酸和熊果酸
异构体的含量。
1　实验部分
仪器与药品: 美国 Waters Quanta 4000E毛细
管电泳仪。毛细管 (河北永年光导纤维厂 ,直径 75
μm)总长 60 cm,有效长度 52 cm。 数据处理由 Wa-
ters Mil lennium 2010 色 谱 管 理 软 件 完 成。
Na2 HPO4 , Na2B4O7 , SDS, 95%乙醇均为分析纯。齐
墩果酸和熊果酸标准品购自中国药品生物制品检定
所。石楠叶购于河北保定市药材公司。水为双蒸馏
水。
2　方法与结果
2. 1　实验方法: 实验前 ,毛细管依次用 0. 1 mol /L
铬酸、重蒸馏水、 0. 1 mol /L KOH、重蒸馏水各冲洗
5 min,然后再用缓冲溶液冲洗 4 min。在每两次运行
之间 ,毛细管仅用缓冲溶液冲洗 4min。3次运行后 ,
毛细管需用上面方法清洗一回。运行电压为 16 kV ,
214 nm紫外检测 ,重力进样时间为 5 s,实验温度是
26℃。实验前缓冲溶液用微滤膜过滤。
2. 2　优化的实验条件: 综合考察缓冲溶液组份浓
度、 SDS浓度及有机溶剂 (乙醇 )含量对齐墩果酸和
熊果酸标准混合物分离的影响。 确定了最佳的缓冲
溶液体系为 15 mmol /L Na2HPO4、 15 mmol /L
Na2 B4O7、 10 mmo l /L SDS、 5%乙醇的电解质溶液。
在此条件下 ,齐墩果酸和熊果酸谱峰能完全分开 ,分
离度达到 0. 98。
2. 3　标准曲线的绘制:精确称取适量的齐墩果酸和
熊果酸对照品 ,分别溶于一定量乙醇中得标准溶液。
以此标准溶液为基础再配成不同浓度的标准品溶
液 ,在最佳分离条件下进行测定。以谱图中峰面积校
正值为纵坐标 ,浓度为横坐标 ,绘制标准曲线。两种
物质的线性回归方程 (校正峰面积 mV /s,浓度 g /
mL)和相关系数 (r )及线性范围为:
齐墩果酸 Y= - 28. 5+ 13. 4× 104X (r= 0. 997)
线性范围为 0. 53～ 3. 56 mg /mL。
熊果酸 Y= - 14. 8+ 16. 9× 104X (r= 0. 996)线
性范围为 0. 57～ 4. 12 mg /m L。
2. 4　样品测定:精确称取 3. 94 g石楠叶碎块 ,放入
索氏提取器中 ,用 80 mL 95%乙醇提取 1. 5 h,将提
取液浓缩并定容至 50 mL得样品溶液。在最佳分离
条件下运行样品溶液 ,测得石楠叶中齐墩果酸含量
( g /g )为 2. 79% , RSD= 2. 67% (n= 5) ;熊果酸含量
( g /g )为 7. 98% , RSD= 2. 44% (n= 5)。
2. 5　回收率测定:加样回收率测定结果 ,齐墩果酸
为 102% , RSD= 2. 85% ( n= 4) ;熊果酸为 104% ,
RSD= 3. 21% (n= 4)。
3　讨论
毛细管电泳法测定石楠叶中齐墩果酸和熊果酸
的含量具有快速、准确、微量优点。 其中齐墩果酸含
量为首次给出。 此法测得的熊果酸含量高于其它方
法测定值 ,说明用乙醇提取效率好于甲醇。本文提供
了评价石楠叶药材及相关药物质量的一种可靠分析
手段。
参考文献:
[1 ]　江苏新医学院编 . 中药大辞典 [M ] . 上册 . 上海: 上海科学技
术出版社 , 1997.
[2 ]　郭　莉 ,王玉玺 ,庄　炜 . 石楠叶中熊果酸的含量测定研究 [ J ]
.中草药 , 1998, 29( 5): 314-315.
·999·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 11期
⒇收稿日期: 2000-12-12作者简介:刘海兴 ,男 ,讲师 , 1987年毕业于河北大学化学系 ,现在攻读研究生 ,主攻中草药分析化学。