全 文 ：红卫蛇药片质量标准的研究
景德镇市药品检验所 (3 3 30 0) 0
景德镇市第三人民医院
张瑜华 夸
饶筱荣
红卫蛇药片由黄药子 、 八角莲 、 重楼煎煮提取 、
浓缩至干浸膏 ,加雄黄粉制成的糖衣片 ,此方收载于
《江西省药品标准 》 ( 1 98 2 年 ) 。 功效为清热解毒 、 消
肿止痛 、 凉血散癖 ,用于蝮蛇 、 五步蛇 、 竹叶青蛇 、 眼
镜蛇 、银环蛇等毒蛇及毒虫咬伤 。 原标准质控指标仅
二项定性反应 , 且专属性不强 , 我们对其质量标准进
行了探讨 。
1 实验材料
1
.
1 试剂 :所用试剂均为分析纯 ;硅胶 G ,薄层层析
用 ,青岛海洋化工 J一 。
1
.
2 对照药材 : 黄药子 、 重楼 、 八角莲 、 雄黄购于景
德镇市医药公司 , 经景德镇市药品检验所中药室鉴
定 。
1
.
3 样品 : 由江西余江制药厂提供 。
2 定性分析
.2 1 颜色反应
2
.
1
.
1 取本品 10 片 ,去糖衣 , 研细 , 加乙醇 20 m L ,
回流提取 3() m im , 滤过 ,取滤液 1~ 2 滴加到 l m L I
m ol / L 盐酸经胺 的甲醇液 中 , 将混合物 加热至 刚好
沸腾 , 冷却 , 加入 1 滴 10 % 三氯化铁溶液 , 即显紫红
色 (系黄药子内酷成分的鉴别试验 ) 。
2
.
1
.
2 取上述滤液 1 m l , 加镁粉少量与盐酸 2一 3
滴于沸水浴中加热 , 即显樱红色 ( 系八角莲中黄酮类
成分鉴别试验 ) 。
取本品 1 片 , 去糖衣 ,研细 , 加水湿润后 , 加氯酸
钾饱和硝酸溶液 2 m l , 溶解后 , 加 10 %氯化钡溶液 ,
生成大量白色沉淀 ,此沉淀不溶于水 (系雄黄中 S 的
鉴别试验 ) 。
.2 2 薄层色谱
2
.
2
.
1 黄药子的鉴别 : 取样品 5 片 ,去糖衣 , 研细 ,
加 乙醇 30 m L ,在水浴 _ [ 回流提取 Z h ,滤过 , 滤液浓
缩至适量 , 作为供试品溶液 ; 另取黄药子粗粉 5 9 , 加
乙醇 3 0 m l , 同样品液制备方法制成药材对照 液 , 照
《中国药典》 1 9 9 5年版附录 V BI 薄层色谱法试验 。 取
上述两溶液各 l 。 : 。 I J ,分别点样于 同 4 硅胶 G 一 C M C
薄层板上 , 以 乙酸乙醋一无水乙醇一环 己烷 ( 20 : 1 . 5
·
:
l) 为展开剂 , 上行展开 ,取出晾干 ,喷以对二 甲氨
基苯甲醛试验 , 于 1 10 ℃烘烤 10 m in ,供试品色谱中
在与对照品色谱相应位置上 ,显相同颜色的斑点 (图
1 )
。
O 0
O O
O O
图 1 薄层图
J 一黄药子 卜重楼 1一供试 2一对照
2
.
2
.
2 重楼的鉴别 : ,取样品 5 片 ,去糖衣 ,研细 , 加
80 写乙醇 30 m L 回流提取 Z h , 滤过 ,滤液蒸去乙醇
后 , 用 2 m ol / L 盐酸回流水解 Z h ,水解液用石油醚
( 3 0一 6 0 ℃ )提取 3 次 , 石油醚合并 , 用水洗涤 1 次 ,
石油醚液蒸干 , 加氯仿 l i m l创 作为供试品溶液 。 另取
重楼粗粉 。 . 5 9 ,研细 , 同供试品液相同制备方法制
成药材对照液 。 吸取土述两种溶液各 10 拌L , 分别点
样于同一硅胶 G 薄层板上 , 以氯仿 一甲醇 ( 9 5 : 勃 为
展开剂 ,上行展开 ,喷以 5 %磷钥酸乙醇液 ,在 1 10 ℃
供烤 10 m ln , 供试品色谱中在与对照品色谱相应位
置上显相同颜色斑点 , 见图 1 。
3 三氧化二砷限量检查
3
.
1 样品的测定 :取样品 20 片 ,精密称定 ,研细 ,精
密称取适量 ( 15 片重 ) ,加稀盐酸 20 m L ,不断搅拌
30 m in
, 滤过 。 残渣用稀盐酸洗涤 2 次 ,每次 10 m L ,
搅拌 10 m in ,洗液 与滤液合并 ,置 5 0 m L 量瓶中 ,
加水至刻度 , 摇匀 , 精密量取 10 m l , , 置 10 m L 量瓶
中 , 加水稀释至刻度 , 摇匀 ,精密量取 Z m L , 加盐酸 5
。 1 与水 2 1 m l , 照 《中国药典 》 1 9 9 5 年版附录 IX F -
, 张瑜华 男 , 1 9 8 4 年毕业干江西中医学院药学系 ,学士 现任景德镇市药品药材及中成药的药物分析及标准制订 , 先后在各级杂志发表论文近 20 篇 , 参与编
·
1 7 2
.
检验所中药 室主任 , 主管药师 。主要从事中写 《江西省中药材标准 》一部 。
砷盐检查法检查 , 所显砷斑点颜色不得深于标准砷
斑点 。
3
.
2 抗干扰实验 : 取雄黄 “ g , 加辅料适量制成
1 0 0 0 片 , 照样品测定方法测定 , 结果两者砷斑颜色
深浅一致 , 说明黄药子 、 重楼 、 八角莲对三氧化二砷
测定无干扰 。 另取本 品 40 片 ,分为 2 份 ,每份 20 片 ,
一份不去糖衣 ,同样品测定方法操作 ,另一份去糖衣
(注意不要损耗片心 ) ,精密称定 ,研细 ,精密称取适
量 ( 15 片重 ) , 同上法操作 ,结果两者砷斑颜色深浅
一致 ,说明糖衣无干扰 。 为便于操作 ,故不去糖衣 。
4 讨论
4
.
1 本文中颜色反应专属性强 , 其它药材及空白试
验呈负反应 。
4
.
2 薄层色谱检查黄药子 、 重楼 ,方法简便 ,结果明
显 。
4
.
3 由于雄黄中游离三氧化二砷的存在 , 必须严格
控制 ,故制订了三氧化二砷限量检查 ,方法可靠 , 可
作质控重要指标之一 。
( 1 9 9 7
一 0 3
一
1 4 收稿 )
脑乐饮中松叶的薄层色谱鉴别
广西药品检验所 (南宁 5 3 0 0 2 1) 谢 东
松 叶 为松 科 植 物 马 尾 松 P i n u s m a s s o n i a n a
L a m b
. 的鲜叶或干燥叶 , 具有祛风通络 ,养肝 明目 ,
燥湿止痒的功效 , 常用于治疗流行性感冒 ,慢性支气
管炎 ,风湿关节痛 ,腰痛脚弱 , 头风头痛 ,跌打肿痛 ,
夜 盲症 ,失眠 ,高血压病等 , 是脑乐饮的主要成分之
一 。 查阅目前文献中 ,未见松叶的薄层色谱鉴别 ,为
了对脑乐饮进行有效的质量监督 ,我们在工作中反
复试验 ,建立了一种良好的薄层色谱条件 ,能有效检
出脑乐饮中的松叶 , 取得了满意的效果 。
1 仪器与试药
1
.
1 三用紫外线分析仪 , 9 39 型薄层制板器 ,定量
毛细管 , 硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ,所用试剂均为分
析纯 ;脑乐饮 : 由广西医科大学制药厂提供 ,松叶对
照药材 : 由广西药品检验所提供 。
2 实验方法及结果
2
.
1 松叶对照药材溶液的制备 : 取松叶对照药材
1
.
5 9
,剪成小段 , 加水煎煮 l h , 滤过 ,滤液浓缩至约
3 0 m L
, 加氯仿一丙酮 ( 1 : 1) 混合溶液 30 m L 振摇提
取 ,分取氯仿一丙酮混合溶液 ,过滤 ,滤液蒸干 ,残渣
加无水乙醇 1 m L 使溶解 ,作为对照药材溶液 。
2
.
2 阴性对照溶液的制备 :按处方量 ,取去除松叶
的其余药材 , 照脑乐饮制法同法制备缺松叶的阴性
对照溶液 。
2
.
3 供试品溶液的制备 :取脑乐饮 30 m L ,加氯仿 -
丙酮 ( 1 : 1 )混合溶液 30 m L , 照对照药材制法同法
制得供试品溶液 。
2
.
4 薄层色谱条件及结果 :按 《中国药典 》 1 9 9 5 年
版一部附录 V BI 试验 。 吸取上述 3 种溶液各 10 拜 IJ ,
分别点于同一含 1%氢氧化钠溶液为粘合剂的硅胶
G 薄层板上 , 以氯仿一醋酸 乙醋一甲醇 ( 10 : 5 : 1) 为
展开剂 ,展开 , 取出 , 晾干 ,置紫外光灯 ( 3 6 5 n m )下检
视 。 供试品色谱 中 ,在与对照药材色谱相应的位置
上 ,显相同颜色的斑点 , 阴性对照无干扰 (图 1 ) 。
O 口
O O
O O
O 0
O O
介 0
1 2 3
图 1 薄层图
1一脑乐饮样品 2一松叶对照药材
3
一阴性对照 (缺松叶 )
( 1 9 9 7
一 0 5
一
0 7 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 3 期 一 17 3 ·