全 文 ：生大量泡沫 ,严重影响挥发油的提取速率和得率。经
过试验 ,发现颗粒状药材更易产生泡沫 ,而粉末状药
材产生的泡沫会比较少 ,另外 ,在提取时增加蒸馏水
的量 ,也可减少泡沫的产生。
经比较 , 4 h挥发油的提取较完全。 在提取 2 h
后 ,应将收集管中乙酸乙酯层吸出置于容量瓶中 ,再
加入适量继续提取 ,最后将 3次提取的挥发油合
并 ,防止乙酸乙酯层过饱和。
用高效毛细管柱气相色谱程序升温法分离姜黄
属植物根茎挥发油结果较为理想。实验选用的内标
为正十三烷 ,因为在此气相色谱条件下 ,正十三烷在
7 min左右出峰 ,不受样品峰的干扰。
中药材蓬莪术、桂莪术、郁金与姜黄均来源于姜
科姜黄属多种植物的根茎和块根。入药部位郁金多
为块根 ,莪术主要用主根茎而姜黄主要用侧根茎 [1 ]
和块根。这样就造成 1种药材有数种植物来源 ,由于
种间化学成分不同 ,品质相差较大。为了保证中药质
量和合理用药 ,建议临床用药时根据药材中有效成
分的含量确定。
参考文献:
[ 1 ]　许洪霞 ,郑淑沈 ,左士贤 ,等 . 温莪术抗肿瘤有效成分的研究
[ J ]. 中草药通讯 , 1979, 10: 433-437.
[ 2 ]　中国医学科学院药物研究所编辑 . 中草药现代研究 [M ] . 北
京:中国医科大学中国协和医科大学联合出版社 , 1992.
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中莪术醇和莪二酮的含量 [ J ] . 药物分析杂志 , 1985, 5( 3):
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正交试验法优选从豆制品下脚料中提取大豆皂苷的工艺
陈燕军 ,张毅贞 ,卢汝梅 ,戴　航 ,李　健* ,迟嘉松
(广西中医学院 ,广西 南宁　 530001)
摘　要: 目的　优选从豆制品下脚料中提取大豆皂苷的最佳提取工艺条件。方法　通过正交试验 ,以紫外分光光度
法测定总皂苷含量为指标 ,对提取工艺进行考察。结果　影响回流提取的主要因素为乙醇浓度 ;影响渗漉提取的因
素依次为乙醇浓度、溶媒量和渗漉速度。 结论　最佳提取工艺条件为 8倍量 60%乙醇 ,热回流 1次 2. 5 h。
关键词: 豆制品下脚料 ;大豆皂苷 ;提取工艺 ;正交设计 ;紫外分光光度法
中图分类号: TQ 461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0602 03
Optimization of processes for recovery of soyasaponins from
bean product waste by orthogonal design
CHEN Yan-jun, ZHANG Yi-zhen, LU Ru-mei, DAI Hang , L I Jian, C HI Jia-song
　　 ( Guangxi Univ ersity o f TCM , Nanning Guangx i 530001, China )
Abstract: Object　 To optimize the pro cess fo r the recovery of soy asaponins f rom bean product waste.
Methods　 Condi tions for the recovery w ere studied by o rthogonal design guided by the yield of soya-
saponins as determined by UV abso rbance. Results　 Th e most influential factor in the recovery by reflux-
ing w as the concentration of alcoho l; w hile in the recovery by perco lation the influential factors were in the
o rder of concentration of ethyl alcohol, amount of alcohol used and the ra te of perco lation. Conclusion　
The optimal recovery process w as found to be a sing le reflux wi th eigh t times o f 60% alcoho l for 2. 5 h.
Key words: bean product waste; soy asaponins; ex t raction process; or thogonal design; ult raviolet
spect ropho tometry
　　黄大豆为豆科植物大豆 Glycine max ( L. )
Merr. 的种皮黄色的种子 ,富含蛋白质、脂肪及碳水
化合物 ,尚含胡萝卜素、维生素及烟酸等 ,并含异黄
酮类、皂苷类。 在脱脂的大豆粉中 ,皂苷含量约
·602· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-09-14基金项目:广西自治区卫生厅 1999年青年基金课题作者简介:陈燕军 ( 1970-)女 ,湖南长沙人 ,现为中国中医研究院中药研究所 2000级博士 ,主要研究方向:中药新制剂的开发与研制。
* 广西中医学院药学系 2000届本科毕业生
0. 6% [ 1] ,大豆皂苷有多种生理活性和明显的免疫调
节作用 [2 ]。我们从豆制品下脚科豆渣中提取大豆皂
苷 ,以紫外分光光法所测总皂苷含量为指标 ,采用正
交试验对渗漉提取的乙醇浓度、溶剂用量、渗漉速度
与回流提取的乙醇浓度、溶剂用量、提取时间及次数
等条件进行了选择 ,优选出最佳工艺 ,以期为制剂开
发提供依据。
1　仪器与材料
UV-160紫外分光光度计 , AEU-210电子分析
天平 (日本岛津 ) ,豆渣 , AB-8大吼吸附树脂 (天津南
开大学化工厂 ) ,层析用硅胶 (上海五四化学试剂
厂 ) ,试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　实验设计:鉴于回流和渗漉两种提取方法的考
察指标不宜列入一个正交表中进行考察 ,故将试验
分为两个 L9 ( 34 )正交表进行。然后进行比较选出最
佳工艺。考察因素及具体水平见表 1。
表 1　考察因素及水平
因素 水平
1 2 3
渗漉 乙醇浓度 % ( A) 40 60 80
溶剂量 倍 ( B) 5 7 9
流速 mL /min ( C) 1 2 3
回流 乙醇浓度 % ( A) 0 50 70
溶剂量 倍 ( B) 8 10 12
时间及次数 h ( C) 2. 5 2. 5; 1. 5 2. 5; 1. 5; 1
2. 2　供试品的制备: 取 10 g干豆渣以 6倍量溶剂
浸泡 12 h,然后依正交表设置条件进行渗漉或回流
提取 ,提取液回收乙醇后 ,水浴浓缩至无醇味 ,上样 ,
经预处理后的大孔树脂 [3 ]柱净化后定容至 100 mL,
冷藏。
2. 3　对照品的制备 [4 ]: 取豆渣 50 g , 50% 乙醇回
流 ,回收乙醇后 ,乙酸乙酯脱脂 ,正丁醇萃取 ,上硅胶
柱 ,然后丙酮重结晶两次。称取结晶约 0. 01 g ,精密
称定 ,乙醇定容至 100 mL,备用。
2. 4　含量测定 [ 5]
2. 4. 1　测定波长的选择: 取对照品溶液适量 ,挥尽
溶剂 ,加新配制的香草醛-冰醋酸溶液 0. 2 mL,高氯
酸 0. 8 mL,于 70℃ 水浴加热 15 min,取出置冰浴
中 ,加冰醋酸 4 mL摇匀 ,以溶剂加显色试剂作空
白 ,测定吸收曲线 ,在 600. 5 nm处有最大吸收 ,选
为测定波长。
2. 4. 2　显色稳定性:精密移取 0. 8 m L对照品溶液
10份 ,加显色试剂后于 60℃ 和 70℃ 水浴中各 5
份 ,显色后每 10 min测定 1支试管吸光度。结果显
示 20～ 50 min内吸光度稳定 , 70℃ 样品只有 1个
吸收峰。 选用 70℃ 水浴 ,显色后 30 min测量。
2. 4. 3　标准曲线的绘制: 精密吸取对照品溶液
0. 4, 0. 6, 0. 8, 1. 0及 1. 2 mL,挥尽溶剂 ,按 2. 4. 1
项下显色、测定。以浓度为横坐标 ,以吸收度为纵坐
标 ,得标准曲线回归方程: Y= - 0. 006 8+ 7. 037X ,
r= 0. 999 6(n= 5) ,线性关系良好。
2. 4. 4　供试品的测定:精密吸取供试品液 1 mL,水
浴蒸干 ,依 2. 4. 1项下显色、测定。
2. 5　结果与分析:见表 2～ 4。
表 2　 L9 ( 34 )正交设计表及实验结果
因素 百分含量
A B C D 渗漉法 回流法
试验号 1 1 1 1 1 0. 635 0. 600
2 1 2 2 2 0. 625 0. 575
3 1 3 3 3 0. 730 0. 570
4 2 1 2 3 0. 875 0. 940
5 2 2 3 1 1. 02 1. 00
6 2 3 1 2 1. 07 0. 910
7 3 1 3 2 0. 805 1. 34
8 3 2 1 3 0. 965 1. 225
9 3 3 2 1 0. 865 1. 39
渗漉法 Ⅰ 1. 99 2. 315 2. 67 2. 52
Ⅱ 2. 965 2. 61 2. 365 2. 50 ΢Xi= 7. 59
Ⅲ 2. 635 8. 655 2. 555 2. 57 C= 6. 4009
SSi 0. 016395 0. 02362 0. 01582 0. 00087
回流法 Ⅰ 1. 745 2. 88 2. 735 2. 99
Ⅱ 2. 85 2. 80 2. 905 2. 825 ΢Xi= 8. 55
Ⅲ 3. 955 2. 87 2. 91 2. 735 C= 8. 1225
SSi 0. 81402 0. 00127 0. 00662 0. 01115
　　注:Ⅰ为水平 1的百分含量总和 ;Ⅱ ,Ⅲ为水平 2, 3的百分含量总和 ; SSi
为离差平方和
表 3　渗漉法的方差分析结果
方差来源 自由度 离差平方和 均方 F= SI /SE P值
A 2 0. 016395 0. 081975 188. 4 < 0. 01
B 2 0. 02362 0. 01181 27. 1 < 0. 05
C 2 0. 01582 0. 00791 18. 2 > 0. 05
误差 ( D) 2 0. 00087 0. 000435
　　注: F0. 05(2, 2) = 19. 00; F0. 01(2, 2) = 99. 00
表 4　回流法的方差分析结果
方差来源 自由度 离差平方和 均方 F= SI /SE P值
A 2 0. 81402 0. 40701 73. 0 < 0. 05
B 2 0. 00127 0. 000635 0. 11 > 0. 05
C 2 0. 00662 0. 00331 0. 59 > 0. 05
误差 ( D) 2 0. 01115 0. 005575
　　注: F0. 05(2, 2) = 19. 00; F0. 01(2, 2) = 99. 00
2. 6　结论:优选出渗漉法最佳工艺为 A2B3C1 ,回流
法最佳工艺为 A3 B1 C1。增加 70% 乙醇进行渗漉和
60% 乙醇进行回流提取 ,与原有试验组成 L4 ( 23 )
正交试验考察最佳工艺 ,结果见表 5。因素 E为提取
方法、 D为误差列。在本实验考察范围内得出的最佳
·603·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
工艺为以 8倍量 60%乙醇回流提取 1次 2. 5h。
表 5　 L4 ( 23 )正交设计表及实验结果
试验号 E A D 百分含量
1 1 1 1 0. 985
2 1 2 2 1. 07
3 2 1 2 1. 34
4 2 2 1 1. 39
Ⅰ 2. 055 2. 325 2. 375
Ⅱ 2. 73 2. 46 2. 41 ΢Xi= 4. 785
SSi 0. 1139 0. 00455 0. 0003 C= 5. 72406
F 379. 7 15. 2
P < 0. 05 > 0. 05
　　注: F 0. 05( 1, 1)= 161. 4; F 0. 01( 1, 1)= 4025
3　讨论
3. 1　豆渣吸水后体积膨胀 ,为消除对实验产生的影
响 ,经过试验提取前先以 6倍量溶剂浸泡。
3. 2　正交表中各水平是参考文献报道 [6, 7 ]、皂苷性
质及预试验结果 ,综合考虑后选择的。
3. 3　最佳方案为 60%乙醇 , 8倍量 ,回流提取 1次
2. 5h。 从皂苷易溶于水和醇的性质看 , 60%为最佳
浓度是合理的。 溶剂量对提取效果不存在显著影响
的原因可能是因为皂苷含量小 ,溶剂量因素在此范
围内不能产生显著影响 ,也可能是水平跨度不够造
成的。这些因素还有待继续考察。
参考文献:
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药 , 1994, 16( 2): 3-5.
苦豆子种子中生物碱的冷浸提取实验研究
秦学功 ,元英进
(天津大学 制药工程系 ,天津　 300072)
摘　要: 目的　考察苦豆子种子中生物碱的冷浸工艺条件。方法　在室温下用稀盐酸水提取苦豆籽中的生物碱 ,考
查 p H值、浸提时间、豆籽粉粒度及保持负压、超声波振荡下总碱浸出率 ,并对比热浸状况。 结果　总生物碱浸出率
可达 3. 7%以上。 结论　在优选的工艺条件下 ,可能提高收率和浸提速度。
关键词: 苦豆子 ;生物碱 ;冷浸提取 ;浸出率
中图分类号: R972. 2　 TQ461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0604 03
Studies on extraction of alkaloids in seed of Sophora alopecuroides
QIN Xue-gong , YU AN Ying-jin
　　 ( Schoo l of Chemical Engineering , T ianjin Univ e rsity , Tianjin 300072, China )
Key words: Sophora alopecuroides L. ; alkaloids; ex t raction under the room temperature; ex t raction
yield
　　苦豆子是我国西北各地常见的一种野生有毒植
物 ,其有效成分生物碱含量较高 ,种子中含量约
8. 11% ,主要为氧化槐果碱、氧化苦参碱、槐定碱、槐
果碱、苦参碱、苦豆碱和金雀花碱等 20余种。 大多
数单碱对多种类生物 (如真菌、细菌、昆虫、线虫、哺
乳动物包括人类 )有多方面的生物活性 ,尤其是近来
发现的抗癌而又增强免疫力等独特的药理作用 ,为
医药界所瞩目 [1 ]。
生物碱的提取 ,通常采用水或稀酸水、醇类和亲
脂有机溶剂法。基于该类生物碱中有碱性较弱成分 ,
稀酸水可使各种生物碱均以盐的形式存在 ,有利于
提出 ,所以选定稀盐酸水浸取。另外 ,豆类淀粉含量
较高 ,不宜热浸 [2 ] ,但现行小规模生产恰是热煮 [3 ] ,
不仅能耗高 (约占总碱提取成本的五分之一 )、煮液
·604· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-09-29作者简介:秦学功 ( 1957-) ,男 ,黑龙江省勃利县人 ,在昆明理工大学生物与化工学院工作 ,副教授 ,现在天津大学制药工程学在职攻读博士学位。 主要研究方向为中草药有效成分的分离纯化、应用开发及中药现代化研究。 Tel: 0871-5362427