全 文 ：复方降脂袋泡剂的质量标准研究
天津医科大学药学院( 300203)　　周　晶X 　吕志进　乔　卫
陕西省药品检验所　　　　　　　宋燕玲
摘　要　介绍复方降脂袋泡剂的质量标准及初步稳定性实验,采用比色法测定了制剂中的总黄酮含量。
关键词　袋泡剂　质量标准　总黄酮
　　复方降脂袋泡剂是由山楂、决明子、马齿苋、绿
茶等制备而成,所含有效成分为黄酮、蒽醌、有机酸、
多糖等,具有降血压、降血脂[ 1]、抗衰老、增强机体免
疫力[ 2]等作用。该制剂山楂作为主药,故选择黄酮类
作为质量控制的主要成分。
1　仪器与试药
722型分光光度计; LDZ4-0. 8 型离心机; 芦丁
对照品(中国药品生物制品鉴定所) ;所用试剂均为
分析纯。
2　检查
以干燥失重法测定水分为 4. 88%,其重量差异
小于 5% ,均符合 1995版《中华人民共和国药典》对
茶剂水分与重量的要求,卫生学检查细菌总数与大
肠杆菌两项指标均为合格。
3　鉴别
3. 1　供试液的制备:取本品 1 袋加入 10 mL 蒸馏
水加热 10 min,离心,得供试液( 1) ;再取供试液( 1)
4 mL,加无水乙醇 20 mL,静置片刻,离心, 得沉淀,
以 2 mL 蒸馏水溶解沉淀得供试液( 2)。
3. 2　黄酮类成分的的鉴别:取供试液( 1) 1 mL 置试
管中, 加入镁粉适量,再滴加 2 滴盐酸,显红色并有
气泡产生。
3. 3　蒽醌类成分的鉴别:取供试液( 1) 1 mL 置试管
中,加入 10%硫酸 5 mL,水浴加热 5 min,放冷后加
等量乙醚萃取, 分取乙醚层,滴加 0. 5%氢氧化钠试
剂,水层显红色。
3. 4　多糖类成分的鉴别: 取供试液( 2) 1 mL, 加入
15%A-萘酚乙醇液 1 mL, 混匀, 沿试管壁缓缓加入
浓硫酸,呈蓝紫色环。
4　总黄酮的含量测定 [ 3]
4. 1　标准曲线的制备:精密称取 105℃恒重的芦丁
对照品 10. 5 mg , 置 50 mL 容量瓶中, 加 30%甲醇
溶解并稀至刻度, 得芦丁对照液( 0. 21 mg/ mL) , 精
密量取 0. 00, 0. 50, 1. 0, 2. 0, 4. 0, 6. 0 mL 对照液分
别置 25 mL 容量瓶中,加入 30%乙醇 6 mL, 5%亚
硝酸钠 1 mL,混匀,放置 6 min,加 10%硝酸铝溶液
1 mL, 摇匀,放置 6 min,加氢氧化钠试液 10 mL, 分
别以 30%乙醇定容至刻度, 摇匀, 放置 15 min, 以
0. 00液为空白,于 510 nm 处测定吸光度,得回归方
程 Y = 0. 016 5+ 0. 612 3X , r= 0. 999 1, 表明对照
品在 0. 105～1. 26 mg / 25 mL 范围内呈良好的线性
关系。
4. 2　样品中总黄酮含量测定: 精密称量本品 1 袋
(约 6 g ) , 置索氏提取器中以甲醇回流提取 4 h, 至
提取液AlCl3试剂呈阴性止,回收溶剂, 残渣以30%
甲醇溶解并转移至 25 mL 容量瓶中, 定容并摇匀。
再精密量取样品液 5 mL 置 25 mL 容量瓶中,以 5
mL 30%甲醇做空白, 以下按“标准曲线”项下操作,
测定吸光度。结果见表 1。
表 1　样品中总黄酮测定结果
批号 含量(毫克/袋) x RSD
( % )
990106 14. 16 13. 82 14. 26 14. 20 14. 36 14. 16 1. 44
990115 14. 04 13. 76 13. 89 13. 56 13. 69 13. 79 1. 34
990123 13. 76 13. 88 14. 05 14. 09 13. 84 13. 94 1. 20
4. 3　回收率实验:于测得已知含量的样品中, 加入
一定量芦丁对照液, 按“样品测定”项下操作, 测得吸
收度, 计算回收率为 98. 03%, RSD = 0. 81% ( n =
6)。
5　初步稳定性实验
本品 3 批, 模拟出厂包装, 室温放置( 18～30
℃) 6 个月, 其间于 0, 1, 3, 6个月按《中华人民共和
国药典》关于茶剂规定项目进行检查,其结果与 0月
比较,性状、水分、鉴别、含量测定等项均符合要求。
参 考 文 献
·672· 中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2000 年第 31卷第 9期
X Address : Zhou Jing, College of Ph arm acy, T ian jin Univer sity of Medical S ciences, Tianjin周　晶　女, 44岁。1982年毕业于沈阳药学院,获理学士学位。现任天津医科大学药学院副教授。研究方向:天然药物化学与中药制剂。主要工作:主持三类中成药“新脑安口服液的研究”及“降低卷烟焦油量的中药成分研究”等工作,发表论文 20 余篇。
1　贺圣文,刘同美,尤　敏 . 中草药, 1997, 28( 4) : 221
2　贺圣文,刘同美,赵宏仁 . 中草药, 1997, 28( 5) : 285
3　徐礼 ,沙世炎,曾纪琰,等 . 中草药有效成分分析法(下册 ) . 北
京:人民卫生出版社, 1984: 70
( 1999-10-08收稿)
薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量
河南省药品检验所(郑州 450003)　　宋汉敏
许昌市药品检验所　　　　　　　 　汪建生
　　益肾抗衰片系由人参、黄芪、淫羊藿、山楂等 8
味中药制成的片剂, 具有补气养血、益肾填精之功
效,适用于气血虚损诸症。其中黄芪所含的黄芪甲苷
为其主要活性成分。我们应用薄层色谱扫描法测定
益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量。
1　仪器与试药
CAMAG Ⅱ型薄层色谱扫描仪, 定量毛细管,
CAMAG自动薄层铺板仪, 硅胶 G (青岛海洋化工
厂) ,硅胶G 薄层板(厚 300 Lm) ,黄芪甲苷对照品与
人参皂苷对照品(中国药品生物制品鉴定所) ,益肾
抗衰片(河南省信阳大别山制药厂) ,试剂均为分析
纯。
2　实验条件的选择
2. 1　展开剂的选择:实验了不同展开条件进行薄层
色谱分离, 结果以氯仿-醋酸乙酸-甲醇-水( 15∶40
∶22∶10) 10 ℃以下放置过夜的下层溶液为展开
剂,展开 10 cm, 再以氯仿-甲醇-水( 65∶35∶10) 10
℃以下放置过夜的下层溶液展开 15 cm ,薄层中黄
芪甲苷与人参皂苷 Rb1、Re 和 Rg1完全分离, Rf 值
差值> 0. 1,重现性好。
2. 2　测定波长的选择:取供试液、对照液及阴性对
照液各 2 LL, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,按上
述选定的色谱条件展开,取出,晾干, 喷以 10%硫酸
乙醇溶液,在 105 ℃烘约数分钟,至斑点显色清晰,
取出,在薄层板上覆盖一同样大小的玻璃板,周围用
胶布密封。在 400～800 nm 波长范围内进行光谱扫
描,结果供试品溶液与对照品溶液在 510 nm 波长
均有最大吸收,阴性对照溶液在此波长处则无吸收。
2. 3　稳定性试验:取供试液,按上述条件薄层分离,
显色, 并分别于 0, 0. 5, 1, 2, 3 h 测定斑点吸光度的
积分值,结果 3 h内稳定, RSD= 2. 0%。
2. 4　线性关系试验:精密梯度吸取对照液(黄芪甲
苷 0. 2 mg / mL)点于同一硅胶 G薄层板上, 依法操
作,测定斑点吸光度积分值, 绘制标准曲线, 回归方
程为 Y= 19 998. 6X + 278. 5, r= 0. 999 5( n= 3)。结
果表明,黄芪甲苷点样量在 0. 4～2 Lg 呈良好的线
性关系,不经过原点,采用外标二点法进行薄层扫描
测定。
2. 5　精密度试验:供试液在同一硅胶 G 薄层板上
点 6个等量的点,依法展开,显色, 扫描,测定斑点吸
光度积分值, RSD= 1. 1%。
2. 6　重现性试验:同一样品, 照测定方法项下测定
6次,黄芪甲含量为 0. 221毫克/片, RSD= 2. 6%。
2. 7　加样回收试验: 6 次测定的平均回收率为
99. 98%, RSD 为 2. 2%。
3　方法与结果
3. 1　对照品溶液的制备:精密称取 105℃干燥至恒
重的黄芪甲苷对照品10 mg, 置50 mL 量瓶中,加甲
醇适量使溶解, 并稀释至刻度,摇匀,即得(黄芪甲苷
0. 2 mg / mL)。
3. 2　供试品溶液的制备: 取本品 20 片,精密称定,
研细, 精密称取适量(约相当于黄芪甲苷 2 mg ) , 置
索氏提取器中, 加氯仿加热回流 1 h, 挥干溶剂, 再
加甲醇加热回流 2 h,提取液回收甲醇至干,残渣加
水 30 mL 使溶解,用水饱和的正丁醇提取 3 次, 每
次 20 mL, 合并正丁醇溶液, 用氨试液洗涤 2 次, 每
次 20 mL,取正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣加甲醇
适量使溶解,并定容于 10 mL 量瓶中,摇匀,即得。
3. 3　测定法:分别吸取对照品溶液 2, 4 LL,供试品
溶液 4 LL,交叉点于同一硅胶 G 薄层板上,以上述
薄层条件展开、显色,在波长 510 nm 测定供试品吸
光度积分值与对照品吸光度积分值,计算, 即得。3
批样品 的测定 结果 ( 毫克/片) 分 别为 0. 218
( 980421) , 0. 221 ( 980422) , 0. 226 ( 980423)。
4　讨论
本文建立了黄芪甲苷与人参皂苷 Rb1、Re 和
Rg1 的色谱分离条件, 得到完全分离,其 Rf 差值均
大于 0. 1。该法对于处方含有人参与黄芪药味的中
·673·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2000 年第 31卷第 9期