全 文 ：表 1　蒸馏及煎煮工艺条件正交试验表
因素排序 加水量 A 浸提时间 B 煎煮时间 C 煎煮次数 D 蒸馏液吸光值 黄酮含量 (% ) 综合评分
1 　　 1( 8倍 ) 　　 1( 1 h) 　　 1( 2 h ) 　　 1( 1次 ) 0. 09 0. 35 35. 3
2 1 2( 2 h) 2( 3 h ) 2( 2次 ) 0. 17 0. 38 47. 0
3 1 3( 3 h) 3( 4 h ) 3( 3次 ) 0. 12 0. 45 45. 9
4 2( 10倍 ) 1 2 3 0. 11 0. 72 63. 6
5 2 2 3 1 0. 14 0. 34 35. 8
6 2 3 1 2 0. 09 0. 76 64. 0
7 3( 12倍 ) 1 3 2 0. 16 0. 52 55. 6
8 3 2 1 3 0. 09 0. 52 47. 2
9 3 3 2 1 0. 14 0. 41 45. 5
Ⅰ j 　 128. 2 　 154. 5 　 146. 7 　 116. 8
Ⅱ j 163. 4 130. 0 156. 1 166. 6 最优水平组合
Ⅲ j 148. 3 155. 4 137. 3 156. 7 A-Ⅱ > Ⅲ > Ⅰ ,即加水 10倍
Ⅰ j 42. 7 51. 5 48. 9 38. 9 B-Ⅲ > Ⅰ > Ⅱ ,即浸泡 3 h
Ⅱ j 54. 5 43. 3 52. 0 55. 5 C-Ⅱ > Ⅰ > Ⅲ ,即煮 2 h
Ⅲ j 49. 4 51. 8 45. 8 52. 2 D-Ⅱ > Ⅲ > Ⅰ ,即煮 2次
Rj 14. 8 8. 5 6. 2 16. 6
3　精制沉淀工艺的选择
我们试用乙醇沉淀法和沉淀澄清剂沉淀法 ,同
等条件下选择自然沉降法作为对照 ,进行试验 ,结果
经两两比较 ,醇沉与自然沉降和沉淀剂沉淀之间有
显著性差异 ,自然沉降与沉淀剂沉淀之间无显著差
异。考虑滤过、澄明度等因素选用沉淀剂法为本产品
精制沉淀工艺。
4　总结
根据试验结果 ,确定柴金口服液的提取精制工
艺为:取处方量药材 ,加水 10倍量 ,浸泡 3 h,煎煮 2
次 ,每次 2 h,第一次同时收集蒸馏液适量另存。合
并煎煮液 ,浓缩至相对体积质量为 1. 08～ 1. 10,加
入沉淀剂 ,放置适当时间 ,离心 ,上清液过滤 ,加入重
蒸馏液、矫味剂及蒸馏水至足量 ,灌封 ,灭菌 ,包装 ,
即得。
5　讨论
传统中药制剂多采用水提醇沉法制备 ,具有澄
明度好等优点 ,同时具有成本高 ,有效成分损失大等
缺点。我们利用自拟沉淀剂 ,进行多次试验 ,将沉淀
剂即沉降法成功用于柴金口服液 ,使其更接近于传
统的汤剂 ,有效成分含量明显提高 ,样品经 18个月
放置 ,结果稳定 ,临床使用疗效良好 ,取得满意效果。
参考文献:
[1 ]　刘国杰 .药剂学 [M ] .北京:人民卫生出版社 , 1985.
[2 ]　卫生部药品标准 . 中药成分制剂 [S ]. 第七册 , 1993, 175.
[3 ]　卫生部药品标准 . 新药转正标准 [S ]. 第二册 , 1993, 9.
HPLC法测定五味子糖浆中五味子乙素的含量
赵慧敏 ,聂东东
(黑龙江省鸡西市药检所 ,黑龙江 鸡西　 158100)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编码: 0253 2670( 2001) 02 0129 02
　　五味子糖浆是由五味子单味药材经加工制成的
中药制剂 ,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功
效 ,临床上常用于治疗久咳虚喘、梦遗滑精、遗尿尿
频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、气短脉虚、内热
消渴、心悸失眠等症 (黑龙江省药品标准 . 1986年版
. 48)。五味子乙素为该制剂中主要活性成分 ,我们采
用 HPLC法对五味子乙素的含量进行了测定 ,以确
保药效。
1　实验仪器与试剂
高效液相色谱仪: HP1100 (美国惠普公司 ) ,超
声波清洗器 (上海必能信超声公司 )。
五味子乙素购自中国药品生物制品检定所 ,五
·129·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 2期
收稿日期: 2000-04-26
味子糖浆由鸡西市人民医院制剂室提供 ,甲醇为色
谱纯 ,其它试剂为分析纯。
2　实验方法与结果
2. 1　色谱条件 ;色谱柱 ODS柱 ( 5μm, 4 mm× 140
mm ) ,流动相甲醇 -水 ( 72∶ 28,实验选定 ) ,流速 1
m L /min,检测波长为 254 nm ,进样量均为 20μL,
分离度: 3. 66,理论板数按五味子乙素峰计为
2 469。
2. 2　对照品液制备:精密称取五味子乙素对照品 ,
加甲醇配制成 0. 1 mg /mL的对照品溶液。
2. 3　供试品液的制备: 精密量取五味子糖浆 10
m L,减压回收至干 ,精密加入正己烷 20 mL,转移至
具塞试管中 ,超声处理 15 min,过滤 ,精密量取续滤
液 10 mL,减压回收至干。残渣加甲醇适量 ,超声处
理使溶解 ,并转移至 10 mL容量瓶中 ,加甲醇稀释
至刻度 ,摇匀。
2. 4　标准曲线的绘制: 精密吸取对照品液 5, 10,
15, 20, 25μL,按上述色谱条件依次进行分析、测定。
回归方程: Y= 3. 36× 10-3+ 3. 73× 10-2 X , r= 0. 999
9,表明五味子乙素的进样量在 0. 1～ 2. 5μg间与峰
面积呈良好的线性关系 ,直线基本通过原点 ,故采用
外标一点法计算含量。
2. 5　样品测定:取对照品液、供试品液各 20μL,分
别注入液相色谱仪 ,按上述色谱条件测定 ,以外标一
点法计算即得 ,结果见表 1。
表 1　五味子糖浆中五味子乙素含量测定结果 (n= 3)
批　号 五味子乙素含量 ( mg /m L) R SD (% )
000115 0. 661 6 1. 06
000229 0. 710 1 0. 98
000308 0. 639 6 1. 15
2. 6　重现性实验:依样品测定步骤对同一批样品重
复测定 5次 , RSD为 1. 12% 。
2. 7　精密度试验: 精密吸取对照品溶液 20μL,连
续进样 6次 , RSD为 0. 97% 。
2. 8　加样回收率实验:精密吸取已知含量的样品液
10 mL,加入五味子乙素对照品 2 mg ,按样品测定
的方法进行分析 ,结果平均回收率为 99. 38% ,RSD
为 0. 92%。
2. 9　稳定性试验:取供试液 ,不同时间按样品测定
的方法进行分析 ,结果表明吸收面积在 12 h内基本
无变化。
3　讨论
3. 1　提取方法的选择:经多次试验摸索以正己烷对
样品的干浸膏进行超声处理后 ,以甲醇溶解、定容 ,
取得了较好的效果。超声处理 15 min后 ,即可将样
品中的五味子乙素提取较完全。
肤康粉中胆酸的质量控制
房志仲 1 ,张丽艳 2 ,焦文革 3 ,杨金荣 1 ,王津燕 1 ,董伟林 1
( 1. 天津医科大学药学院 ,天津　 300203;　 2. 山西省人民医院 ,山西 太原　 030012;　 3. 天津药物研究院药业公
司 ,天津　 300193)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 02 0130 02
　　肤康粉是适用于褥疮、外伤及烫伤感染的预防
和康复的散剂 ,其主要成分为胆汁、白矾、三七、金银
花、大黄粉、冰片等。其中胆酸 ( CA)具有解热、抗炎、
抗过敏和抗病毒等作用 ,其含量测定对于研究药物
的药理作用、临床疗效、合理用药和控制制剂质量等
具有重要意义。
1　材料与方法
1. 1　仪器、药品: 日本岛津 LC-6A高效液相色谱
仪 , LC-6A恒流泵 , SPD-6可调波长紫外检测器 ,
C TO-6A恒流控温箱 , SCL-6B系统控制器 , V ST色
谱工作站。
样品:肤康粉 (天津德森保健实业有限公司 ) ;对
照品:胆酸 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;试剂:
甲醇为色谱纯 ,乙酸乙酯、盐酸、磷酸为 AR级。
1. 2　胆酸的定性鉴别
1. 2. 1　供试品的处理: 取肤康粉 2 g ,加 95%乙醇
·130· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 2期
收稿日期: 2000-06-08作者简介:房志仲 , ( 1959-) ,男 ,本科 ,学士学位 ,副教授。
* 本校 2000届毕业生