全 文 :通过 以 上的试验 , 综 合考 虑 白坚 木皮 醇 的质量
要求 、 提 取 过程 中 的能耗 、 时 间 和成本等多 方 面 因
素 , 胶 清水 脱色净化 的最佳 工艺条件 是 : 10 % 浓缩率
的胶清水 、 10 % 重量的活性 炭 、 5 0 亡净化 温度 和 0 . 5
h 净化时间 。
, 考 文 橄
邓瑶摘 . 中草药 , 1 9 9 7 , 2 8 ( 8 ) : 5 0 0
aB t
e m a n L
.
t h e C h e m i s t r y a n d P h y s i e s o f R u b b e r
一
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S u b s t a n e e s
.
L o n d o n
:
M a e la r e n 乙 oS n s L t d , 1 96 3 : 5 0
( 1 9 9 9
一
0 5
一
2 6 收稿 )
麻杏石甘汤 中金属元素含量的分析
内蒙古医学院 〔呼和浩特 。 1 0 0 5 9) 赵文颖 ’ 于海兰 杨漪平 薛 听
麻杏石甘汤 出 自张仲景 的《伤寒论 》 , 由麻黄 、 杏
仁 、 生石 膏和炙甘草组成 。 有辛淳宣泄 , 清肺平喘 的
功效 , 临床上 主要用于肺热炽 盛 的肺炎 和热 邪犯 肺
的哮喘 , 疗效甚佳 。 我们 依照 “ 生 、 缎储石在复方 汤剂
中微量元素含量研究 ” 川的方法 , 用原子 吸收分光 光
度法分制测定 了其 中 6 种 金属元素的含量并加 以分
析比较和探讨 。
1 仪器及材料
日立 1 8 0 一 8 0 原 子吸 收 分光 光度 计 , 硝 酸 〔优级
纯 ) , 高氯 酸 ( 分 析纯 ) , 二 次 蒸馏 水 ;麻 杏石 甘 汤组
方川 : 麻黄 6 9 , 杏仁 9 9 , 炙甘草 6 9 , 生石膏 24 9 。
在方剂学中 , 根据症 状的不 同 , 石膏用 量可 5 倍
于麻黄或 3 倍于 麻 黄 , 并且做 了先 煎麻 黄或先 煎石
膏 的对照分组 。 见表 1 :
表 1 石奋与麻黄按 不同比例配伍的组成 ( g)
处方 石青 麻黄 杏仁 甘草 石青
/
编号 麻黄 (g ) ( g ) ( g ) ( g )
6 00 (单煎 )
6
.
00 (先煎 )
6
.
00 (先煎 )
6
,
00
6
.
00
9
.
00
9
.
00
9
.
00
9
.
00
6
.
00
6 00
6
.
00
6
.
00
18
.
00
30
.
0 0
18
.
00 (先煎 )
30
.
00 (先煎 )
2 方法与结 果
药材处理 : 将生石膏在瓷 乳钵 中研成 细粉 , 杏仁
适度研碎 。
试液提取 : 按上表 5 种处 方各 用药量 减半配药 ,
每种处方配 3 剂平行样 品 。 用 回流装置进行煎煮 。 第
一煎加适量二次燕馏水浸泡 30 m in 。 需先煎药材先
煎 15 m in ;第 一煎用 4 O m in 。 第一煎后加适 量二次蒸
馏 水煎煮 3 0 m in , 然后用纱布和脱脂棉过滤煎液 ,合
并两煎液定容 25 0 m L 容量瓶中 。
将上 述所 得 各煎液 , 于离 心 机 中离心 15 m in
(4 。Oo r / m in ) , 分别取其上清液 25 m L 置于高筒烧
杯 中 , 加 热 浓缩 至 10 m L , 放冷 。 加 10 m L H N O 3 -
H C IO
` 4 : 1 , 放置 s h 后加热 , 消化至 白色粉末状 。 然
后 加 Z m IJ I : I H N O : 及适量 二次蒸馏 水 , 定 容于
2 5 m L 容量并中 。 同时作试剂空白 。
用原子吸 收分光光度 计测定 5 个处方 中的 C a 、
M g
、
M
n
、
Z
n
、
C
u 和 F e 6 种元素的含量 。
测 定结 果见下表 2 。
3 讨论
麻 杏石甘汤辛 淳宣泄 , 清肺平 喘 。 根据病 情 , 可
以改变石膏 与麻黄的 比例 。
,.`OLCj
月J月
处方编号
表 2 麻杏石甘汤 中金属 元众测定结果厅士 s , p g / m L )
M g M
n Z n C u
9
.
1 9士 0 . 1 2
5 5 6
.
8士 6 . 1
4 7 2
.
1士 9 . 4
3 9 4
.
6士 1 1 . 5
5 0 6
.
8士 5 . 8
1 3
.
7 7士 0 . 50
5 1
.
63士 1 . 10
50
.
30士 1 . 5 0
4 0
.
7 7士 0 . 8 0
5 5
.
66士 1 . 6 0
0
.
0 6 2士 0 . 0 0 2
0
.
2 2 1士 0 . 0 0 0
0
.
2 6 6士 0 . 0 2 1
0 2 5 0士 0 . 0 1 0
0
.
2 6 0士 0 . 0 0 8
0
.
0 2 0士 0 . 0 0 1
0
.
0 8 8士 0 . 0 0 3
0
.
1 3 3士 0 . 0 0 5
0
.
1 0 8士 0 . 0 0 6
0
.
1 2 1土 0 . 0 0 3
0
.
0 7 3士 0 . 0 0 1
0
.
0 7 4士 0 . 0 0 5
0
.
0 7 5士 0 . 0 0 4
0
.
0 68 士 0 . 0 0 3
0
.
0 7 2士 0 . 0 0 4
0
.
25 1士 0 . 0 1 0
0
.
26 2士 0 . 0 0 2
0
.
2 7 1士 0 . 0 0 1
0
.
25 2士 0 . 0 0 3
0
.
27 3士 0 . 0 0 4
IC乙几J月任5
方剂学 中指 出 , 若 汗 出而喘 , 为 热雍于 肺 , 石膏
用量可 5 倍于麻黄 。 麻黄碱可 以与 Z n 、 M n 元素 以配
合物形式存在 于汤剂中 。 配合物的稳定常数 M n , + :
lg K I 一 6 . 5 3 lg K : = 4 . 2 7 ; Z n Z+ : lg K , 一 6 . 3 7 l g K : ~
` 赵文 颖 内蒙古医 学院药学系副教授 , 南开大学化学 系化学 专业 69 届毕业 , 从事过不 同中药方剂 中微量 元素的研究
及中蒙药不 同方剂 中应用生物无机化学 的研 究 。
.
7 5 0
·
4
.
6 8
, 当石 青与麻 黄用量 比为 5 : 1 时 (处方 编号 3)
时 , Z n , M n 元素含 虽 高 , 就 会 与更 多的 麻黄碱 形成
配合物 ,使麻黄碱在 人体中更好地发挥平 喘作用 , 以
缓解 支气管痉孪 。
而且 Z n , M n 元素以 配合物形式存 在 , 配合人体
内平衡会发生移动 , 将麻黄碱均匀缓慢地释放 出来 ,
减少 由单纯盐酸麻黄碱引起 的心博过速 、 心悸 、 呕吐
等副作用 。 实验数据表 明此 时 (处方编 号 2 ) C a 元素
含量 最多 。 药理实验研究证实 , 天然石膏 1 : 1 煎剂
对发热 动物有解热作用川 。 汤剂 中大量 C a 元素有力
地发挥 了生石 青清热的作用 。
处 方编 号 2 和 3 都是 在先煎麻黄的条件 下取得
的效果 。 这 与《伤寒论 》中所记载此方剂 “ 先煎麻黄 ,
去 上沫 , 再纳诸药 ” 是一致的 。
麻杏石甘 汤由四 味中药组成 , 功效甚 佳 ;方中金
属 元素 含量较高 , 用现代测 试手段探 讨此 方剂 的机
制 , 使之可测 可见 。
今 考 文 献
1 黄寅 且 ,等 . 中国中药杂志 , 19 8 9 , 7 : 2 2
2 广州 中医 学院 . 方剂学 . 上海 : 上海科 技出版社 . 1 9 8 4 :
2 4
3 曹 治权 . 傲 t 元 素与 中医 药 . 北 京 : 中国 中医 药 出版
社 , 19 93 : 3 7 7
4 李 向高 , 等 . 中医 学基础 . 第 三版 . 北京 : 人 民 卫生 出
版社 , 1 9 9 2 : 1 0 5
( 1 9 9 9
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0 5
一
1 5 收稿 )
H P L C 法测定精制银翘解毒片中甘草酸的含量
夭津市 中药制药厂 ( 3 0 0 2 3 2 ) 马德明 牛瑞杰 黄桂芬 倪根国 杨 柳
精制银翘解毒片用 于 风热感 冒 、 头痛 发热 、 咳嗽
口 干 、 咽喉疼痛 , 为较好的治疗 感冒制剂 。 方 中甘草
清热解毒 、 补脾益 气 、 调 和诸药 , 对其 中的 甘草酸 进
行含量控制 , 可以保证用药的有效性 。
1 试剂与试药
乙腊 , 色谱纯 ; 其他试 剂为 A R 级 。 甘草酸 为中
国药 品生物制品检定所提 供 。 精制银翘解毒片由天
津市 中药制药厂提供 。
2 仪器与 色谱条件
美 国 S P 8 8 1 0 高效液相色谱仪 , S P 8 4 5 0 检测器 ,
S P 4 2 9 O 积分仪 , O D S ( 4 . 6 m m 火 1 5 0 m m )色谱柱 , 流
动 相 C H 3 C N 一 N a H Z P ( ) 缓 冲 液 ( 4 0 : 7 0 ) , 流 速 1
m L /m i n
,入。 、 = 2 5 4 n m 。
3 实验方法
3
.
1 对照 品溶液的制备 : 精确称取 对照品甘草酸约
s m g
, 置 50 m L 容量瓶 中 , 用适量 5。% 乙 醉溶解 , 再
稀释 至刻度 , 备用 。
.3 2 供试品溶液的配制 : 精确称 取 (去 糖衣 ) 4 0 0 m g
精 制银翘 解毒片细粉 (4 O 目 ) 置具 塞瓶 中 , 精 确加人
50 % 乙 醇 25 m l矛 , 置超声波提取器 中提取 4 0 m in , 取
适量上清液 , 用 0 . 5 俘m 滤膜离心过滤 , 备用 。
将 上述对 照 品溶液 4 m L 、 供试 品溶液 8 拜L 分
别注人 高效液相 色谱仪 中 , 按外标法计算百分含量 。
3
.
3 标 准曲线 的绘制 : 用十八烷基硅烷键合硅胶 为
填料 , 乙 腊 一 N a H ZP O ; 缓冲液 ( 1 4 0 : 7 0 ) 为流动相 , 检
测波长 25 4 n m , 分离效果好 , 无 干扰成分存在 。
线性方程 为 Y = 2 3 . 7 + 2 1 5 3 85 · 6X , r = 0 · 9 9 9 9 ,
线性范围 0 . 0 9 一 0 . 8 1 拌g 。
3
.
4 精 密度试验 :实验结果表明 , 5 次平均峰面积为
7 7 6 3 5
,
R S D 一 。 . 4 3 % ,说 明有良好的精密度 。
3
.
5 稳定 性 试验 : 平 均含量 为 0 . 1 8 8 7% , R S D -
。 . 3 3% 。 样品在 2 . 5 h 内稳定性较好 。
3
.
6 回收率试验 : 样品 回收率 为 98 . 4 % , R S D =
3
.
2 %
。
4 结果及评价
按本 法对甘 草酸进行液相 色谱 分析 , 回 收率 为
9 8
.
4 4 %
, 线性 相关 系数 r 为 0 . 9 9 9 9 . 重现 性标 准偏
差为 0 . 4 3 % , 说 明有 良好 的稳定性 , 方法 可靠 , 因此
该 方法可 以做 为精制银 翘解毒片 中廿草 酸的内控分
析 方法 。
( 1 9 9 8
一
1 2
一
3 0 收稿 )
, 安徽芜湖张恒春制药厂
更 正 : 《 中草药 》杂志 1 9 9 9 年第 8 期第 6 31 页论 文 “ 影 响银 杏叶有效成分 的有关因素分析 ” 作者简历中王
弘 “ 1 9 9 5一 1 9 9 6 年在 日本 … … ” 任 “ 客员研 究员 ” 。
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 1 0 期 . 7 5 1 .