全 文 ：3结语
四妙 勇安汤是实用古代名方 , 其有效成
分的含量未见文献报道 。 我们采用两种方法
测定该方醇提液中阿魏 酸的含 量 , 所得结果
比较接近 , 说明方法 比较合理 、 可靠 。
参 考 文 献
鲍相敖 . 验方新编 . 二卷 . 天津 , 天津科技出版社 , 89
吕瑞绵 , 等 . 中草 药 , 1 9 5 0 ; 2 1 ( 9 ) ; 3 95
( 1 9 9 7
一
0 8
一
1 3 收稿 )
A s s a y o f F e r u l i c A e i d ( F L A ) i n S i m i a o y o n g a n D e c o e t i o n
J ia n g Jia n q i n
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止淋胶囊中牡丹酚质控标准的研究
天 津医科大学药学 院 ( 3 0 0 0 7 0) 季惠芬 ` 王丽 洁
摘 要 止淋胶囊 中牡丹 酚是其 主要有效成分之 一 , 根 据牡丹酚易 随水蒸气馏 出的特点 , 提取分
离并应用 紫外分光光度法对其进行 了定 性定量分 析 , 通 过引进助 色 团一 O H , 使波长 长移 , 消除 了空
白干扰 , 加样 回收率 9 8 . 7 5 % ( n = 6 ) , R S D = 0 . 6 8沁 。
关键词 止淋 胶囊 牡丹 酚 水蒸气蒸馏 助 色团 紫外分光 光度法
中药止淋胶囊是 由牡丹 、 爵床等多味中
药组成 ,具有 补脾益 肾 、 解毒利湿 、 活血化窟
的作用 , 经过 30 多年临床应用于慢性 肾盂肾
炎治疗 , 证明疗效确切 , 但其质量标准未见报
道 。笔者研究发现 , 用原工艺生产的成药 已不
含牡丹酚 ( p a e o n ol ) 。 改进工艺后生产 的样品
检 出了 牡丹酚 ` l一 6〕 , 为工艺改进 提供 了实验
数据 , 为该 药建立 了 质控标 准 , 结果 准确 可
靠 。
1 仪器和试剂
岛津 U V 一 24 。 紫外分 光光 度计 ; 牡丹 酚
标准 品 ( 中国药品生物制 品检定所 ) , 止淋胶
囊 、 牡丹皮及阴性对照品 (天津中医学 院第二
附属 医 院 ) ; 所用试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2
.
1 供试液的制备 : 取止淋胶囊 5 粒 , 去胶
囊皮 后精密称定 内药 1 . 3 6 0 0 9 以 水蒸气蒸
馏 , 收集馏 出液 4 50 m L , 置 于 5 0 m L 容量
瓶中 ,精密移取 s m ol / L N a O H 溶液 10 m L ,
加水稀释至刻度 ,摇匀 , 作为供试品溶液 ; 以
同样方法制备改进工艺后 的样品 、 阳性及阴
性对照液 。
牡丹酚标 准品溶 液制备 : 精称牡丹酚标
准品 0 . 0 1 5 0 9 , 用 0 . 1 m o l / L N a O H 溶液定
容 1 0 0 m L , 摇匀 , 使之成为 0 . 15 m g / m L 溶
液 ,作为标准溶液 。
A d d r e s s
:
L i H u i fe : 1
,
C o ll e g e o f P h a r m a e y
,
T i a n ji n U n i v e r s i t y o f M e d i e a l S e i e n e e s
,
T i a n j in
5 94
·
照上述方法配制不加 N aH O、 只 由水 稀 2. 3定量分析
释定容 的原工艺样 品 , 新工艺样品 、 阳性 、 阴 2 . 3 . 1 干扰分析及消除 : 阴性对照液在 2 74
性对照液及标准溶液 。 n m 吸收度大于 0 . 10 A ; 加 碱的阴性对照液
2
.
2 定 性分析 : 取 上述不加 N a O H 的原工 在 2 73 n m 吸收度大于 0 . 08 A , 均有较大干
艺 、 新工艺两种样品溶液 、 阳性 、 阴性对照液及 扰 。 当加碱后 , 引进 一O H 助色团 ,无论是改进
标准溶液 ,分别在 2 0 n m ~ 4 0 n m 波长范围 工艺后的样品 、 标准 品 、 单 味阳性对 照品 ,第
内扫描 ,得吸收光谱 。结果显示 : 原工艺样品无 二吸收峰均为移至 3 48 n m ,此波长处加碱的
明显吸收峰 ,而标准品及 阳性单味药均在 2 74 阴性对照液 吸收度 为 0 . O06 A , 不干扰样品
n m 波长处有最大吸收 , 原工艺样品的图谱也 测定 。
与标准品及阳性单味药图谱不一致 ; 改进后 的 2 . 3 . 2 标准曲线的制备 : 准确吸取 2 . 1 项下
工艺样品的最大吸收波长和图谱均与标准 品 的标 准 品溶 液 0 . 5 、 1 . 。 、 2 . 0 、 4 . 0 、 6 . 0 、 8 . 0
及阳性单味药的波长和图谱一致 。 m L ,分别置于 50 m L 容量瓶 中 , 用 0 . 1 m ol /
再取上述 加 N a O H 的原工艺 、 新工艺两 L N a O H 溶液稀释至刻度 . 摇匀 。 以 0 . 1 m ol /
种样品溶液 、 阳性 、 阴性对照液及标准溶液 , I矛 N a O H 溶液为空 白 , 选择 自动计算模式 ,得
分别在 20 0 n m 一 4 0 n m 波长 范围 内扫描 , 回归方程 :
测得吸收光谱 。 结果显示 : 新工艺样 品 、 阳性 A 一 23 . 49 C + 0 . 0 4 0 4 , r 一 0 . 9 9 9 9
单 味药及标 准品图谱 一致 , 最大 吸收波长均 得线性范围 1 . 5 拜g /m L 一 24 . 0 肛g /m L,
为 3 4 8 n m ,原工艺样品在 3 4 8 n m 处无峰 。 r = 0 . 9 9 9 9 ( n = 3 ) 。
上述结果表明 , 改进工艺后制备 的样品 2 . 3 . 3 含量测 定 : 照 2 . 1 项 制得供 试 品溶
中含有牡丹 酚 , 而原制备工艺生产样 品时牡 液 , 用最小二乘法 自动进行浓度计算含量 。结
丹酚损失殆尽 。 果见表 1
表 1 样品测定 结果 ( n 一 6)
批 号 1 9 9 6一 1 1 9 9 6一 2 1 9 9 6一 3 R S D %
浓度 ( C ) 9 . 7 8 3 4 9 . 7 2 8 9 9 . 7 4 6 1 9 . 6 6 9 6 9 . 7 2 8 9 9 . 74 6 1 0 . 3 9
m g /粒 1 . 6 2火 1 0 一 3 1 . 6 2 x l o 一 “ 1 . 6 2火 1 0一 “ 1 . 6 2又 1 0一 3 1 . 62 又 1 0一 “ 1 . 6 2 火 10 一 3
2
.
3
.
4 稳定性实验 : 照 2 . 1 项制得供试品溶 的被检馏 出液试管 口 的润湿滤纸上 , 以滤纸
液 ( 改进 工 艺 后 的 样 品 ) 、 标 准 溶 液 , 间 隔 显蓝色 , 判断馏出液有无样 品成分馏出 , 并不
0
.
5
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.
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1
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.
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、
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.
0
、
8
. 十分灵敏 ; 本文在考查体积的小样实验 中 ,每
o
、
9
.
0
、
10
.
o h 测定吸收度 , s h 之 内吸收度 考查一体 积时 , 接 2 m L 馏 出液用紫外测定
是稳定的 。 吸收度 的方法准确灵敏 。
2
.
3
.
5 回收率实验 : 在样 品中精密加入标准 3 . 3 关 于 馏 出 体 积 , 曾考 查 了 2 0 、 2 5 0 、
溶液适量 ,按上述方法测定 吸收度 , 计算 回收 3 0 、 3 50 、 4 0 、 4 5 0 、 5 0 0 m L , 判 定 馏 出 4 50
率为 98 . 75 % , (n 一 6) , R S D 一。 . 68 % 。 m L 体积之后无牡丹酚馏出 , 因此 , 实验收集
3 结果与讨论 馏出液至 4 50 m L 为止 。
3
.
1 采用水蒸气蒸 馏 , 以水 为溶剂 , 在 2 74 3 . 4 实验 了直接蒸馏法提取牡丹酚 ,扫描所
n m 波长测 定止淋胶 囊 中牡丹 酚含 量 , 空 白 得光 谱及最 大吸收 波长均 与水蒸气 蒸馏一
有干扰 , 以本文方法测定可消除干扰 ,结果准 致 ,但大量脂溶性杂质也随之馏出 ,故仍以水
确可靠 。 蒸气蒸馏为佳 。
3
.
2 实验发现 , 若 以 2 , 6一二氯苯醒氯 亚胺 一 3 . 5 实验还考察 了 5 种不 同浓度 即 3 、 4 、 5 、
四硼酸钠 (1 : 3 2) 混合粉末少许 , 摊匀在微沸 6 、 7 m ol / L N a O H 溶液对 吸收度增强效应的
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 9 期 · 5 9 5 .
影响 ,结果以 s m ol / I一 为佳 。
参 考 文 献
l 中华人 民共和 国药典一部 . 19 9 。 : 1吐 5
2 江苏新 医学 院编 . 中药大 词典 ( L册 ) . 1 9 8 6 : 1 1 2 7
3 汪 宝琪 ,等 . 中国药学杂志 , 19 9 4 ; 2 9 ( 1 ) : 3 5
张爱岑 , 等 . 中成药 , 1 9 9 4 ; 1 9 ( 1 2 ) : 1 2
周海 梅 . 等 , 中草药 , 1 9 9 5 ;肠 ( G ) : 3 2 5
沙世 炎 ,等 . 中草 药有效成 分分析 法 . 北京 : 人 民卫 生出
版社 , 1 9 8 2 : 1 1 2
( 1 9 9 7
一
1 2
一
3 1 收稿 、
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黄等素诱导体紫外吸收清除 O 牙和抑制
酪氨酸酶性能的研究
汕 头大学 医学院化学 教研室 ( 5 1 5 0 3 1 ) 方 冶
摘 要 从 中药 黄琴 中提 取 了黄芬素诱导 体 (S D ) , 并 经纯化后 对其紫外 吸收 、 清除 超氧 阴离子 自
由基 ( 0 了 )和抑 制酪氨 酸酶的作用进行试验 。 结果 为 : 在 1 9 0 n m ~ 4 0 0 n m 范 围内各波长 都有强 吸
收 , 清 除 (O 子 ) 的 C 。 。为 0 . 13 m g / I刁 . 抑制 酪氨酸酶的 C 二 为 0 . 06 9 l/ 才 。 提示 S D 可作 为一种高效多功
能的防晒添加剂 。
关键词 黄菩 黄芬素诱 导体 (S D ) 超氧阴离子 自由基 ( 0 子 ) 酪氨 酸酶 防晒添加 剂
从具抗菌消炎作 用的中药黄答中提取了
黄琴素诱 导体 ( S D ) , 经纯化后对其进行紫外
吸收 、 清除 O 子 和抑制酪氨酸酶的试 验 , 证实
它在 1 9 0 n m 一 4 0 0 n m 范围内各波长的紫外
线都 有强吸收 , 并发现它对 0 『有显著 的清
除作用和对酪氨酸酶有明显的抑制作用 。 提
示 不但有优异 的紫外 吸收性能 , 还有保 护皮
肤 、 增 白皮肤的作用 , 而且具有 防治皮炎 、 皮
肤癌 、 黑斑及黑色素瘤的作用 。 现报道如下 。
1 材料和方法
1
.
1 仪器和试 剂 : U V 一 12 0 紫外可见分光光
度计 汪王F 一 1 化学发光仪 。
黄 嗓吟 氧化酶 ( X O D , 东 风公 司 , 1_ . 9 3 8
胖 / m l 一 , 0 . 3 1 3 2, /m I J ) , 超 氧 化 物 歧 化 酶
( s o D
, 华东 理工 大学 , 6 0 0 0 拼 /m g . p r o t一
次黄嗓吟 ( H X , lF u k a) , 酪 氨酸酶 ( E C , 1 . 1 、
4
.
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, 左旋 多 巴 ( S i n g m a ) , 鲁` 米
诺 ( 1 , u m i n o l , M e r c k 一 S e h u e h a r d t ) , 黄 芬素 诱
导体 (从 市售黄芬提取 , 重结晶法纯化后为淡
黄褐色粉末 ) ; 其它试剂均为 A R 级 。
X O D
、
H X 和 I J u m i n o l 分 别 以 p H I O . 2
含 0 . 1 m rn o l / I一 E D T A 的 0 . 0 5 m o l / I , 碳酸
盐缓 冲液稀释 ; S O D 以 p H 7 . 8 含 0 . 1 m n l )lt /
I
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E D T A 的 0 . 0 5 m ol / I J 磷酸盐缓冲液稀释 ;
A d d r e s s
:
F a n g Y e
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D e p a r t n i e n t o f C h e n l i s t r y
,
M e d i e
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e g e o f S l l a n t o u 毛Jn i v e r s i l y s ll a n r o t l
冶 36 岁 ,讲 师 。 19 3 6 年毕 业于华中 师大 化学系 , 并 获学士学位 ; 1 9 9 3 年 中国科技大学修 读 “ 仪器分析 ” 专业研究主要从事 医 用化学的教学工作和药物 检验的研究工作 , 食品防腐 、 日用化学 品制作等工作 。
5 9 6