全 文 ：2%茚三酮乙醇液 ,热风吹至斑点清晰 ,供试品色谱
中与黄精对照药材相应位置上显相同颜色的斑点 ,
阴性对照无对应斑点。 见图 1-3。
4　讨论
4. 1　胃安胶囊收载于卫生部《药品标准》中药成方
制剂第八册 ,为完善其质量标准 ,在原来显微鉴别的
基础上增加了 5个药材专属性强的薄层色谱鉴别。
4. 2　从薄层结果看 ,胃安胶囊中山楂、枳壳、黄柏、
芍药、黄精的薄层鉴别 ,检出手段简便、可靠。可用于
生产中的质量控制 ,并可作为本品质量控制标准。
HPLC法测定枳实及其制剂中辛弗林含量
庄　炜 ,钱亚琴 ,王建红
(南京中山制药厂 ,江苏 南京　 210012)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 06 0519 01
　　枳术颗粒是由枳实、白术等多味药材组成的复
方制剂 ,是一种治疗胃病的新药。枳实来源于芸香科
植物酸橙 Citrus aurantium L. 及栽培变种或甜橙
C . sinensis Osbeck的干燥幼果 ,辛弗林为其有效成
分之一。我们用 HPLC测定辛弗林含量 ,结果准确 ,
适用于枳实及其制剂枳术颗粒的含量测定。
1　仪器与试药
高效液相色谱: 510型泵 , 486紫外检测器 ,
U6K进样品 (美国 Waters) ;枳实 (经本厂质监科鉴
定为药典品种 ) ,枳术颗粒 (南京中山制药厂 ,批号
991201, 000101, 000301) ,辛弗林 (中国药品生物制
品检定所 ) ,甲醇为色谱纯 ,水为去离子水。
2　方法和结果
2. 1　色谱条件:色谱柱: 4. 6 mm× 200 mm内填 10
μm Hypersil C18 (大连依利特公司 ) ,流动相: 甲醇 -
水 (水中含 0. 02% H3 PO4及 0. 1% 十二烷基磺酸
钠 , 5∶ 2) ,检测波长: 224 nm ,柱温: 室温 ,流量: 0. 6
m L /min, AU FS: 0. 04。样品分离色谱见图 1。
A-辛弗林对照　 B-枳实药材　 C-枳术颗粒
图 1　高效液相色谱图
2. 2　线性关系:精密称取辛弗林对照品 ,用流动相
配成 0. 010 32 mg /mL的溶液 ,按上述色谱条件测
定 ,以辛弗林含量为横坐标 ,峰面积积分值为纵坐
标 ,结果辛弗林在 0. 031～ 0. 134μg呈线性关系。回
归方程为 Y= 1. 93× 107X+ 470 74, r= 0. 999 9。
2. 3　精密度试验:精密吸取同一对照溶液 ,重复进
样 5次 ,峰面积积分值 RSD= 1. 66%。
2. 4　加样回收试验: 精密称取已知含量的样品 ,定
量加入标准品溶液 ,依法测定 ,结果平均回收率为
99. 13% , RSD= 1. 27% (n= 5)。
2. 5　样品处理及测定: 将样品研细 ,过 5号筛 ,精
密称取 0. 5 g ,加流动相 20 mL,超声处理 20 min,
过滤 ,残渣用流动相分次洗涤 ,合并定容至 50 mL,
作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和对照品溶
液各 10μL,注入液相色谱仪 ,测定 ,结果 3批样品
中辛弗林含量为 0. 707 mg /g ,RSD= 0. 055; 0. 460
mg /g ,RSD= 2. 39% ; 0. 646 mg /g , RSD= 1. 05% 。
2. 6　枳实原料含量测定:将枳实打成粉 ,过 5号筛 ,
精密称取 0. 1 g ,同法检查 ,结果含量为 6. 222 mg /
g , RSD= 1. 07% 。
3　讨论
3. 1　实验结果表明甲醇 -水 (水中含 0. 02% H3 PO4
及 0. 1%十二烷基磺酸钠 ) ( 5∶ 2)提取率为高。
3. 2　流动相:以水中含 0. 02% H3 PO4结果为佳。
3. 3　含量测定结果 ,供试品中辛弗林含量差异较
大 ,这可能是与生产时所用药材、工艺等因素有关。
·519·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 6期
收稿日期: 2000-05-12作者简介:庄　炜 ,男 , 1991年毕业于南京中医学院中药鉴定专业 ,并获理学学士学位。 现在南京中山制药厂技术开发部任职、工程师 ,主要从事中药新药的研制、开发与报批 ,在国内公开刊物上发表论文 6篇。 Tel: ( 025) 2407443