全 文 ：佛手挥发油的主要成分有较大的不同 ,前者的主要
的组分是:柠檬烯和 1-甲基-( 1-甲乙基 ) -苯 ,含量为
48. 4%和 30. 8% 。后者的主要组分为:柠檬烯、 3-羟
基 -3, 7-二甲基 -1, 6-辛二酸、丁酸里哪酯和 3-环己
醇 -1-甲基-,α,α, 4-三甲基 -乙酸酯 ,含量分别为:
15. 34% 、 10. 49%、 15. 16% 、 25. 03%。 这一结论与
1998年黄晓钰等报导佛手油的主要成分是苎烯、萜
品油烯、β -蒎烯、β -月桂烯区别。 另外与陈家华等 [ 4]
报道的佛手果头香挥发油的主成分为柠檬烯和蒈烯
也有区别。这说明品种、产地、气候、土壤等条件的不
同 ,造成佛手油成分的差异。
参考文献:
[ 1 ]　王浴生主编 . 中药药理与应用 [M ]. 北京: 人民卫生出版社 ,
1981.
[2 ]　江苏新医学院 . 中药大辞典 [M ] . 上册 . 上海:上海科技出版
社 , 1986.
[3 ]　黄晓钰 ,钟秀茵 ,苏　毅 ,等 . 佛手柑挥发油成分的提取和鉴定
[ J ]. 华南农业大学学报 , 1998, ( 3): 101-106.
[4 ]　陈家华 ,林祖铭 ,金　声 ,等 . 佛手果头香挥发油的化学成分研
究 [ J] . 北京大学学报 , 1989, ( 2): 205-210.
垂盆草的化学成分研究
梁侨丽 1 ,徐连民 2 ,庄颖健 1* ,吴铁军 1
( 1. 南京中医药大学中药学院 ,江苏 南京　 210029;　 2. 连云港康缘制药研究所 ,江苏 连云港　 222001)
中图分类号: R284. 1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0305 01
　　中药垂盆草 Sedum sarmentosum Bunge为景天
科景天属多年生草木植物 ,我国分布广泛。它具有清
热解毒 ,抗菌消炎作用 ,临床上广泛用于治疗咽喉肿
痛、热淋、疔痈、水火烫伤、蛇虫咬伤及各种急慢性活
动性肝炎 [1 ]。 广泛的临床应用已证明垂盆草及其制
剂具有显著的抗肝炎作用。 为了广泛筛选该中药中
抗肝炎活性成分 ,为药材和制剂质量标准规范化研
究奠定基础 ,我们对垂盆草的化学成分进行了研究 ,
从中分得 5个化合物 ,经化学反应和光谱分析鉴定
为 δ-香树酯酮 (δ-amyrone ) , β -谷甾醇 (β-si to st-
erol ) ,胡萝卜苷 ( doucostero l) ,苜蓿苷 ( t ricin-7-β -D-
g lucopyranoside)以及丁香酸 ( syringic acid)。
1　仪器和试剂
熔点用 X4型显微熔点测定仪测定 (温度未校
正 ) ;红外用 PE983R-400型红外测定仪测定 ( KRr
压片 ) ;氢谱和碳谱用 Kruker ACF-300型核磁共振
仪测定 (溶剂 DMSO-d6或 ( CD3 ) 2 CO,内标 TM S) ;
质谱用 AZB-HX型质谱仪测定;层析用硅胶由青岛
海洋工厂生产。 药材购于南京市药材公司 ,经本校鉴
定教研室王春根教授鉴定为景天科植物垂盆草全草。
2　提取与分离
干燥全草 5 kg ,用 85%乙醇回流提取 3次 ,合
并醇提液 ,减压浓缩成流浸膏 ;加适量水热溶 ;再静
置冷却 ,过滤去除沉淀。水液分别用石油醚 ,乙酸乙
酯 ,正丁醇萃取 ,得石油醚部分 80 g ,乙酸乙酯部分
57 g ,正丁醇部分 130 g。取正丁醇部分进行硅胶柱
层析 ,以氯仿-甲醇系统梯度洗脱 ,每 500 mL为一
流分 ,得 4个单体 ,分别为化合物Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ。
取乙酸乙酯部分进行硅胶柱层析 ,以石油醚 -乙
酸乙酯系统梯度洗脱 ,每 500 mL为一流分 ,得 2个
单体 ,分别为化合物Ⅱ和Ⅴ。
3　鉴定
化合物Ⅰ :无色柱晶 (无水乙醇 ) , mp 202℃～
203℃ , Liberman-Burchard反应为紫红色 ,提示为
三萜类化合物。从质谱 -计算机联用检索出的最可能
结构式以及与文献报道的齐墩果烷 -13( 18)-烯 -3-酮
的 IR, M S, 1HNMR基本一致 [4 ]。所以确知该化合物
结构为齐墩果烷-13( 18) -烯 -3-酮 ( olean-13( 18) -en-
3-one) ,即δ-香树酯酮 (δ-amy rone)。
化合物Ⅱ : 白色针晶 (石油醚 /乙酸乙酯 ) , mp
138℃～ 139. 5℃ , IRνKBrmax cm- 1: 3 410, 2 950, 2 920,
2 860, 1 640, 1 374, 1 070, 800,与对照品 β-谷甾醇
共 TLC, Rf值相同 ,且二者混合熔点不下降。
化合物Ⅲ : 白色粉末 (甲醇 ) , mp 295℃～ 297
℃ , IRνKBrmax cm- 1: 3 400, 2 950, 2 920, 2 860, 1 640,
1 455, 1 435, 1 374, 1 360, 1 160, 1 065, 1 020, 800,
与对照品胡萝卜 TLC, Rf值相同 ,且二者混合熔点
(下转第 325页 )
·305·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 1999-11-23
* 分别为本校 94级 , 95级实习生
层板上 ,于显色后每隔一定时间扫描 1次 ,结果表明
峰面积在 2 h内稳定。
2. 1. 6　精密度实验:在同一薄层板上点 5个同量斑
点 ,展开显色后进行扫描测定峰面积 ,结果 RSD=
1. 7%。
2. 1. 7　重现性实验:取同一批号的息喘丸依法测定
5次 ,结果 RSD为 1. 45%。
2. 1. 8　空白实验:将未加盐酸麻黄碱的息喘丸粉作
为空白样品 ,按供试品的制备方法制成空白溶液 ,并
进行扫描 ,结果在盐酸麻黄碱位置处无干扰。
2. 1. 9　回收率实验:取空白样品 ,分别精密加入一
定量标准品 ,按供试液项下制备方法制备供试液 ,依
法测定 ,结果回收率为 100. 86% , RSD (% )= 2. 27。
2. 2　样品测定:按上述方法测定息喘丸 3批样品中
盐酸麻黄碱的含量 ,结果分别为 10. 2, 10. 7, 10. 2
mg /g。
3　讨论
此法关键要掌握好喷显色剂的量 ,喷得太多会
产生背景 ,影响扫描。
参考文献:
[1 ]　广东省药品标准 [S ] .上册 . 1987.
[2 ]　王宝琴 . 中成药质量标准与标准物质研究 [M ]. 北京:中国医
药科技出版社 , 1994.
　　 (上接第 305页 )
不下降。
化合物Ⅳ : 黄色粉末 (甲醇 ) , mp 295℃～ 297
℃ ,盐酸 -镁粉反应为阳性 , Mo lish反应为阳性。提
示可能为黄酮苷类化合物。 其理化常数与波谱数据
与文献报道 5, 4′-二羟基 -3′, 5′二甲氧基黄酮-7-O-
β -D-吡喃葡萄糖苷 ,即首蓿苷 ( t ricin-7-β -D-glu-
copy rano side)一致 [5, 6 ]
化合物Ⅴ :白色针晶 (甲醇 ) , mp 199℃～ 200. 5
℃ ,溴甲酚绿显阳性 ,提示可能为有机酸类化合物。
IRνKBrmax cm- 1: 3 360, 3 240, 2 960, 2 930, 1 700,
1 610, 1 520, 1 460, 1 410, 1 370, 1 320,显示有碳基
和苯环存在: EI-M S m /z ( rel, int ) 198( M+ , 100) ,
183 ( [ M - CH3 ]
+ , 30) , 181 ( [ M - OH ]
+ , 7) , 155
( [ M - CH3 - CO ]
+ , 8) , 127( 23) , 67( 11) , 53( 12) ,
EI-M S检索出最可能结构为 3, 5-二甲氧基-4-羟基
苯甲酸 (丁香酸 ) ; 1HNMR( CD3 CO CD3 )δ: 7. 33( 2H,
s, H-2, 5) , 3. 88( 6H, s, 3, 5-二 OCH3 ) ,硅胶薄层层
析的 Rf值与丁香酸标准品一致 ,二者的混合熔点不
下降 ,进一步证明该化合物为丁香酸 ( syringic
acid)。
参考文献:
[1 ]　国家中医药管理局中华本草编委会 . 中华本草 (精选本 ,上册 )
[M ] . 上海:上海科学技术出版社 , 1996.
[2 ]　 Con zalez A G, Fraga B M, Gonzalez P, et al . 13CNM R spec-
t ra of olean-18-ene deriv at ives [ J ] . Ph ytochemist ry, 1981, 20
( 8): 1919-1921.
[ 3 ]　 Tanaka R, Matsunage S. Triterp ene const ituents f rom eu-
phorbia su pina [ J ] . Phyytochemis t ry, 1998, 27( 11): 3579-
3584.
[ 4 ]　 Kapoor R, Atal C K. Tw o unsymm etric tet racyclic t ri ter-
penoids f rom Cissus quadrangularis [ J ] . Ph ytoch emist ry,
1984, 23( 2): 407-410.
[5 ]　 Ku rkin V A, Zap esoch naya G G, Klyaznika V G. Flavonoids
of the rhizomes of Rh odiola rosea [ J ] . Ch emical of Natural
Com pound, 1982, 18( 5): 550-552.
[ 6 ]　龚云淮 . 天然有机化合物的 13C核磁共振化学位移 [M ] . 昆
明:云南科技出版社 , 1986.
邮　购　信　息
①中国中药材真伪鉴别图典 -常用贵重药材、进口药材分册 , 148元　　②中国中药材真伪鉴别图典 -常用根及根茎药材
分册 , 160元　　③中国中药材真伪鉴别图典 -常用种子、果实及皮类药材分册 , 150元　　④中国中药材真伪鉴别图典-常用
花叶、全草、动矿物及其它药材分册 , 150元　　⑤植物活性成分辞典 (陈惠芳主编 ) , 186元　　⑥《中华人民共和国药典》中药
材外形组织粉末图解 (赵达文主编 ) , 120元　　⑦中药八百种详解 (侯士良主编 ) , 92元　　⑧现代实用中药鉴别技术 (张贵君
主编 ) , 76元　　⑨现代实用中药栽培养殖技术 (孔令武主编 ) , 49元　　10现代实用中药质量控制技术 (苗明三主编 ) , 97元
　　1现代实用本草 (上册 ) (陈德昌主编 ) , 105元　　12现代实用本草 (中册 ) (陈德昌主编 ) , 130元　　13现代实用本草 (下
册 ) (陈清昌主编 ) , 82元　　14抗癌中药药理与应用 (季宇彬主编 ) , 180元　15中国本草彩色图鉴 (上 ) (钱信忠主编 ) , 264元
　　16中国本草彩色图鉴 (中 ) (钱信忠主编 ) , 323元　　17中国本草彩色图鉴 (下 ) (钱信忠主编 ) , 363元　　18中药鉴别紫外
谱线组法及应用 (袁久荣著 ) , 95元　　19全国中草药汇编 (上 ) (谢宗万主编 ) , 127元　　20全国中草药汇编 (下 ) (谢宗万主
编 ) , 126元　　21全国中草药汇编彩色图谱 (编写组 ) , 207. 70元　　2全国中草药名鉴 (上、下、索引 ) (谢宗万主编 ) , 468. 20
元　　23汉拉英中草药名称辞典 (李衍文等主编 ) , 68元　　24英汉化学化工词汇 (四版 ) (科学出版社编 ) , 98元
注: 本刊 2001年一、二期邮购信息仍有效。
邮购办法:
①按书定价汇款 ,免邮费。 挂号发书 ,保证安全 ,发票随书寄 ,汇款时注明所购书名。
②汇款地点: 邮编: 300070　天津市和平区蛇口道同发里底商 11号　金卫医学书店 ,电话: ( 022) 23522444
③银行汇款: 户名:天津市和平区金卫医学书店 ,开户行: 天津市商业银行建业支行　帐号: 065201080054611
·325·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期