全 文 ：东北龙胆地上部分中齐墩果酸和熊果酸
的提取和分离
黑龙江省科学院自然资源所 (哈尔滨 1 50 0 0 4
东 北 龙 胆 Ge o ti an a mn a :hu rfe aki t ag为
龙胆科多年生草本植物 , 中医常用根作 为 “ 泻肝
火 ,清湿热 , 健胃” 的常用中药 , 也是商品 关 龙胆
的主流 。 近年由于过量采挖 , 野生资源减少 ,为 了
满足用药 , 人工栽培呀究成功 , 东北地区有大量人
工栽培 。 由于中医习惯龙胆只用根及根茎入药 , 大
量地上资源成为丧料丢掉 。 今探讨龙胆地上资源的
药用 , 对其地上部分有效成分进行研究 , 从中首次
分离出有效成分齐墩果酸与熊果酸 , 具 有 药 理 作
用〔 l ~ 6〕。
1 提取和分离
取 2 ~ 5年生东北龙胆地上部分粉碎成粗 粉 Z k g
加 2倍石油醚 , 室温脱脂 2次 , 滤出石油醚 后 , 将滤
渣晾干 。将脱脂后滤渣于适量圆底烧瓶中添加 5倍量
乙醉煮沸回流 3h , 稍冷 , 乘热过滤 , 滤渣再用上述
同倍乙醇再反复回流一次 , 过滤 , 合并提取液 , 将
提取液浓缩回收大部乙醇 , 残余母液用氯仿 、 乙酸
乙醋 、 正丁醇分别萃取 。
将氯仿部分萃取物浓缩 、 蒸干 。 用 1 %苛性钾
乙醇溶液溶解 , 过滤 , 滤液中加入少量 活 性 炭 脱
色 , 过滤 。 滤液加入 10 %盐酸溶液使其酸化至不再
出现沉淀为止 。 滤出上清液 , 将下层沉淀滤干 , 加
人石油醚洗去叶绿素至无色 。
将上述滤千物用热甲醇溶解 , 趁热过池 , 分为
甲醇可溶物 ( 编为 1号粗粉 ) 与甲醇不溶物 ( 编为 2
号粗粉 ) 2 部分粗粉 。 得上述 2 部分粗粉再进行下
述硅胶柱层析分离 。
参 考
1 湖南医工 所 . 中草药通 派, 1 9 7 5 , 5 ( 3 ) : 47
2 韩德五 , 等 . 中草药通 :只, 19 7 7 , 7 ( 4 ) : 3 2
3 韩德五 , 等 . 中医杂 志 , 1 9 8 1 , ( 3 ) : 2 1 7
4 马学惠 , 笠 . 药学学 少民, 1 9 8 2 , 17 ( 2 ) : 9 1
5 南京药学阮 . 中茂药通讯 , 1 9 7 6 , 6 ( 9 ) : 15
林克勤 马志军 于 雪莹 王宏韬
1
.
1 齐墩果酸柱层析分离 : 将上述甲醇可溶 部分
粗粉 ( 1号粉 ) 2 . 7 9加人 1 5 0 9硅胶柱 ( 小艺o m m x
39 0 m m )
, 以氯仿一丙酮 ( 9 . 5 : 0 . 5 ) 溶剂洗 脱 ,每
流份收集 15 0 m l , 共收流份2 2份每份样品分 别 浓
缩 , 以硅胶薄层定性查 , 展开溶剂 为 氯 仿一 丙 酮
( 9
.
5 : 0
.
5 )
, 显色剂为香兰醛硫酸试液 , 第 5 ~ 8
流份 , 经薄层检查均为单一相同斑点 R . = 。 . 4 。 合
并第5 ~ 8流份 。 浓缩 、 蒸干物为 0 . 3 5 9 , 乙醇重结
晶得白色针晶 1 。
1
.
2 熊果酸柱层析分离 : 将上述甲醇不溶物 粗 粉
( 2号粉 ) 0 . 95 克加入 1 4 09 硅胶柱 , 以氯 仿 一丙 酮
( 9
.
5 : 0
.
5 ) 溶剂洗脱 , 每流份 1 50 m l , 收集5份 , /
将各流份浓缩物以 _ L述薄层条件进行定性检查 , 显
示 2 ~ 3流份为同一物 , R f = 0 . 2 8 , 将第 2 ~ 3 流 份
合并蒸千 , 用乙醇重结晶得白色针晶 ( 晶 I ) 。
2 鉴定
晶 I : 白色针晶 ( 乙醇 ) , m p 3 0 8一 3 1 0 0 C
( 与文献〔 7〕一致 ) ,本品可溶于热甲醇 、 乙醇 、 氯
仿 、 乙醚 。 L 一 B试剂呈正反应 , 与已知齐 墩 果 酸
标准品对照 , 进行 T L C R f值相同 ( R f 二 0 . 4 ) 。
I R 光谱与已知齐墩果酸标准品的 I R 光谱一致 。 确
证晶 I 为齐墩果酸 。
l
: 白色结晶 ( 乙醇 ) , m P 2 5 5 ~ Z s 7 o C (与
文献〔 8 〕一致 ) 。 本品可溶于热乙醇 . 氯仿 、 乙醚 ,
L
一 B试剂呈正反应 , 与已知熊果酸标准品对照进行
T L C R r厦一致 ( R f = 0 . 2 8 ) , I R 光谱与 已 知 熊
果酸标准品的 I R 光谱一致 。 确证晶 I 为熊果酸 。
文 献
7 国家医 .药管理局 中草药情报中心站 . 植物药 有效
成分手册 . 1 9 8 6 . 7 8 6
8 国家医药管理局中草药情报 中心站 . 植物药 有效
成分手册 . 19 8 6 . 1 1 0 2
( 1 9 0 4
一 0 5一 2 2收稿 )
6 赵武述 , 等 . 中从药 , 1 9 9 0 , 2 1 ( 3 ) : 1 7
皆一 …沐刊现有 1”郎勺一9 禅各年舌计本一每本40 元
{邮寄至《 中草药 》 杂 _志编辑部黄永礴收 : 、 _款到寄刊 。
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