全 文 ：薄层扫描法测定片仔痰中人参皂试 R g ,的含量
福建省药品检验所 (福州 3 5 0 0 0 1 ) 潘 馨 每 谢 敏
摘 要 应用薄层扫描法测定片仔瘸中人参皂贰 R : 1的含量 ,平均回收率 98 . 23 写 , R S D一 2 . 15 % 。
实验结果表明该法可行 ,重现性好 。
关链词 片仔痰 人参皂贰 R : , 薄层扫描法
片仔痛是由察香 、 三七 、 牛黄 、 蛇胆等中
药组成 ,具有消炎 、 解毒 、 止痛的功效 。 用于
急 、 慢性肝炎及一切炎症引起的疼痛 。本制剂
主要成分为三七 , 占全量的 85 % 。 其中察香 、
牛黄中主要成分含量测定均有报道 ,制剂中
主要成分三七含量测定未见报道 。 我们采用
薄层扫描法测定三七中人参皂贰 R g ,含量 ,
分析结果满意 。
1 仪器和试药
岛津 C S 一 93 0 薄层扫描仪 , D R 一 2 型微处
理机 ,瑞士 C AM A G 公司薄层铺板机 , 微量
点样毛细管 ( 日本 ) ,硅胶 G (青岛海洋化工
厂 ) 。
人参皂贰 R : , (中国药品生物制品检定
所 ) ,所用试剂均为分析纯 。
片仔痰 (漳州片仔痰集团 ) 。
2 实验条件 一2 . 1 薄层层析条件 : 硅 !胶 G 薄 层 板 (取 硅 胶 !G , 加 3 倍量水 , 研匀 , }以 自动铺板仪铺板 , 厚 }度 0 . 3 m m ) , 室温 自然 1
干燥后 ,备用 。 {
展开剂 : 氯仿 一甲醇 L
一水 ( 6 5 : 3 5 , 1 0 ) (在 图 i
1 2 ℃以下静置 12 h , 下
层溶液 。
显色剂 : 10 %硫酸
0 0 0 0
0 0 0 口
兰二 , _二 s j
片仔痛中人
参 皂 R g ; 薄
层图
1
、
2
、
3 一样品
乙醇液喷雾 , 置 10 5℃ 4一缺三七样品 5一 R gl
烘箱中烘 8 ~ 10 m in ,呈现清晰紫红色斑点 。
见图 1 。
2
.
2 扫描条件 : 反射法锯齿扫描 , 双波长 礼
= 5 1 0 n m
,从 = 7 0 0 n m ,光束狭缝 1 . 2 m m x
1
·
2 m m
,线性化参数 S x = 3 。
3 方法及结果
.3 1 对照品溶液的制备 : 精密称取人参皂贰
R
: 、对照品 , 加 甲醇制成每毫升含 .0 5 m g 的
溶液 , 作为对照品溶液 。
3
.
2 标准曲线 的制备 : 精密吸取 人参皂贰
R ` 1对照品溶液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 拜L ,分
别点于同一薄层板上 ,按上述薄层层析 、 扫描
条件测定 ,以对照品点样量为横坐标 , 以峰面
积积分值为纵坐标 ,绘制标准曲线 , 回归方程
为 : Y = 6 7 2 . 1 4 + 3 6 2 5 . 4 8 X , r = 0 . 9 9 9 1 ,表明
人参皂贰 R ` 1在 0 . 5 ~ 2 拌g 范围内呈 良好的
线性关系 。
3
.
3 样品溶液的制备 : 精密称取片仔痰 0 . 4
g
, 至索氏提取器中 ,加甲醇适量 ,加热提取 6
h
,将甲醇液置水浴上蒸至约 5 m L ,倒入中性
氧化铝 1 9 ,搅匀 ,挥干溶剂 , 加入已处理好的
中性氧化铝柱 ( 1 0 0一 2 0 0 目 , 3 9 , 内径 1 5 ~
20 m m ) 上 , 用 50 %乙醇洗脱 , 收 集洗 脱液
1 0 m L
, 置水浴上蒸干 , 残渣加 甲醇溶解并
定量转移至 5 m L 量瓶中 , 加甲醉稀释至刻
度 ,摇匀 , 即得 。
3
.
4 稳定性试验 : 吸取人参皂贰 R g l对照品
溶液点于薄层板上 , 展开 ,显色 , 每隔 30 m in
测定一次 。 结果表明在 Z h 内斑点峰面积稳
定 , R S D = 1 . 2 5 % ( n = 5 ) 。
, A d d r e s s : P a n X in
,
F
u
j i
a n P
r o v i n e ia l I n s t it u t e fo r D r u g C o n t r o l
,
F u z h o u
·
5 3 6
-
3
.
5 精密度试验 :取同一供试品同量点于不
同薄层板上 ,展开 , 显色 ,测定 , R S D一 1 . 21 %
( n = 5 )
。
3
.
6 加样 回收率试验 : 精密称取 已知含量的
片仔病 0 . 4 9 , 准确加入人参皂贰 R g ,对照品
适量 , 按 样 品测 定法测定 , 平均 回收率为
9 8
.
2 3%
,
R S D = 2
.
1 5% ( n = 5 )
。
3
.
7 样品测定 : 吸取样品溶液 5 拼L ,对照品
溶液 2 拼L , 分别点于 同一薄层板上 ,展开 , 显
色 ,进行扫描测定 。 结果见表 1 。
表 1 片仔痛中人参皂贰 R 。含里测定结果 ( % )
批 号
9 2 0 3 0 7
9 30 5 1 3
9 30 5 1 8
9 3 10 2 8
含量 ( % ) ( n = 3 ) R S D ( % )
3
.
8 阴性液干扰考察 : 将不含三七的处方制
成的制剂 ,按上述样品测定法测定 , 阴性对照
无干扰 。
4 讨论
4
.
1 样品处理 : 采用过中性氧化铝柱法 , 可
以除去杂质 , 使杂质斑点明显减少 。 试验中提
取液曾用正丁醇萃取 , 水洗法前处理 ,结果含
量较低 ,且操作时间长 。
4
.
2 实验中 , 曾采用正丁醇 一乙酸乙醋一水 (4
,
1
, 5 )
,氯仿一乙酸乙醋一甲醇一水 l( 5 : 4 0 :
2
,
10 )为展开剂 , 由于其它斑点干扰 , 不理
想 。
( 1 9 9 6
一
1 1一 1 5 收稿 )左ù月任只丫,口O`叮Q曰户…,月二丈11火几匕左月自0.任,曰nA`八」.…,一q乙O自0白
番红花挥发油 G C 一 M S 分析测定
中国药科大学中药分析教研室 (南京 2 1 0 0 0 9)
中国药科大学分析计算中心
周素娣 辛 陈祝林 ’ `
彭建和
摘 要 国产番红花经水蒸汽蒸馏的挥发油 ,用 S E 一 30 石英毛细管高效 G C 一 M S 数据系统联用技
术分析出 巧 个化学成分以及各组分的百分质量 。
关键词 番红花 挥发油 G C 一M S
番 红 花 为 莺 尾科 植物番 红 花 0 刃` us
sa it v u 、 L
. 的干燥柱头 。 性能 : 甘 、平 ,入心 、 肝
经 , 系久负盛名的活血化痪 、 解郁之植物药 ,
原产地中海沿岸国家 。 现在我国上海 、 江苏 、
浙江等地有栽培 ,并出口 。
本品的药用部位为柱头 , 主要含多种番
红花贰 , 还含有挥发油 。 . 4 %一 1 , 3 % , 油中
主要含番红花醛 ( 、 a f r a n a l , C l o H I ; O ) , 为番红
花苦贰之分解产物 。 其次含按脑 , 旅烯等 〔 , ’ 。
番红花 , 我 国早 在 《 回回药方 》中作中药应
用 〔 2〕 。 在国外 ,番红花被广泛当作香料和食品
佐料及染料 , 其药理作用为镇静祛痰 、 刺激 、
解痉 ,用于 胃痛 、 调经等 ,也可用于治疗痢疾 、
麻疹发热 、 黄疽 、 肝脾肿大 、 泌尿道感染 、糖尿
病等 , 甚而有时冒险作流产药 〔3〕 。 番红花配剂
和干制品可用于配制露酒和调味品的香料以
及软饮料 、 烘烤食品与肉类食品的加香 。 调制
特殊风味的菜肴 , 如具料兰风味的恨饭和浓
炖鱼 以 〕 。
番红花的质量主要取决于它的染色能力
( 1 9 7 4 年国际标准 ) , 但是最好质量还要加上
s af ar an l 最高含量的要求 。 鉴于此 , 番红花的
, A d d r e , , : Z h o u S u d i
,
D
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.
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; 15 C h i n
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a r m a e e u t i e a l U n i v e r o i t y
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’ ` 本校 9 2 届 毕业生
《中草药》 19 9 7 年第 28 卷第 9 期 . 5 3 7 .