全 文 ：金 疮 无 忧 散 质 控 方 法 研 究
天津中医学院中药系 ( 3 01 09 3 ) 张墨雷 . 肖学风 金慧玲
摘要 应用薄层扫描法测定金疮无忧散中人参皂试R : , 的含量 , 以监控药品质量 。
关健词 金疮无优散 薄层扫描法 人参皂试 R , :
金疮无忧散是我们研制的外用新药 : 具有显著的清热解毒 、 消肿止痛作用 。 本品由三七 、
血竭 、 乳香 、 没药等 13 味药组成 , 其中三七含人参皂贰 R 、 : 、 人参皂贰 R g ,与三七皂贰均可供
作测定指标 , 经实验确定 , 以测定人参皂贰 R : :的含量作为控制制剂的质量 , 此法 简 单 , 结
果准确 , 重现性好 。
1 仪器与药品
日本岛津 C S一93 。型薄层扫描仪; 微量毛细管 ( D r u m m o n d C 。 ) ; 硅胶预制板 ( 青岛
海洋化工 厂 , 规格 l o x 2 0 c m Z ) , 人参皂贰 R : , ( 中国药品生物制品检定所 ) ; 金疮 无 优散
( 自己制备 ) , 所用试剂均为分析纯 。
2 实验条件
2
.
1 层析条件 : 硅胶 G板于 1 10 ℃活化 30 m in , 置干燥器中备用 。 以氯仿一乙酸乙醋一甲醇一水
( 20
,
40
, 2 :2 1 0 ) 10 ℃ 以下放置的下层溶液为展开剂 ,展距为 l o c m 。 展开后 , 取出立即 吹干 ,
以 10 %硫酸乙醇溶液为显色剂 , 在 1 10 ℃下烘约 15 m in 至黄色斑点清晰 。
2
.
2 扫描条件 : 单波长反射法直线扫描几: = 54 o n m , 狭缝 6 x 0 . 4m m , 线性参数 s x = 3 。
3 样品测定及回收率测定
3
.
1 标准曲线绘制 : 以人参皂贰 R 。 :为标准
品 , 加甲醇配成标准点样 液 , 浓度 为 l 卜g /
时 。 按上述条件展 开 后 , 进行 扫 描 测 定
( 表 ) 。 结果表明 : 人参皂 贰 R 妙在 3一 6 0 9
之间浓度与峰面积呈一条不通 过 原点 的 直
表 Rg l标准液点样扫范结果
总样量 (协 l )
含量 (协g )
积分量
4 5
5 6
4 6 1
.
5 1 9 7 6 4
。
1 87 1 2 6 2
。
3 4 8 1 6 5 0
。
1 2 1
线 , 线性回归得直线方程 : B = 4 06 A 一 7 9 4 , r = 。 . 9 9 6 1 。
3
.
2 样品提取及含量测定 : 精称金疮无忧散 1 . 9 , 加石油醚 40 m l , 于 50 ℃浸 渍 30 m in , 时
时振摇 , 弃去石 油醚液 , 残渣挥干 , 加氯仿 40 m l , 超声处理 20 m i n , 滤过 , 残渣挥干 , 加用
水饱和的正丁醇20 m l , 超声处理 3 o m i n , 滤过 , 滤液用 0 . 5 %氢氧化钠溶液振摇洗涤 2次 , 每
次 Z om l , 再用水洗涤至呈中性 , 正丁醇溶液置水浴上蒸干 , 残渣加 甲醇。 . 5m l使溶液 , 作为供
试品溶液 。
用微量毛细管精密吸取 3时供试品溶液 , 点样 ,按标准曲线下的操作进行扫描测 定 。 以人参
皂贰 R 砂标准液作随行标准 , 测定样品中含人参皂贰为。 . 6 5 7 9m g / g ( 3次测定平均值 ) 。
3
.
3 回收率测定 : 精取 已测得含量的样品液 , 加入相同含量的人参皂贰 R 妙标准 液 , 按上述
方法进行扫描测定 , 测得回收率为 93 . 57 % ( 3次测定平均值 ) 。
4 小结
实验表明 : 采用薄层扫描法来测定药品中人参皂贰 R , :的含量 , 此方法简便 , 结 果稳定 ,
重现性好 , 分离效果理想 , 适宜厂家在生产中作为质量控制方法 。
( 1 9 9 4
一 0 3一 15收稿 )
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A dd r e s s : Zh a n g M o l e i
,
D e P a r t m
e n t o f C h i n
e s e M a t o r i a M e d i c a
,
T i a n j i n C
o l l e g o o f
T r a d i t i
o n a l C h i n e s e M e d i c i n e
,
T i a n j i n
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