全 文 ：: 6 的料液比浸提 3 次 , 每次 3 0 m in 。
参 考 文 献
1 张康健 . 西 北林学院学报 . 19 9 4 , 9 (4 ) : 5 8
2 C l
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: 5 4 士2
3 李 川 , 等. 件者药材 , 1 9 8 9 , 1 2 ( 2 ) : 2 9
颜成杰 . ‘!, 药材 , 1 9 9 0 , 13 (6 ) : 2 ]
刘湛文 , 等 . 中药材 , l” 4 , 1 7 (5 ) : 28
沙振方 , 等 . 药学学报 , 1 9 8 6 , 2 1( 9 ) : 7 0 8
(1 9 9 6
一
0 8
一
1 6 收稿 )
S t u d ie s o n th e R o a s tin g o f th e B a r k o f E u e o m m ia (E “co m m ia u lm o id e s )
a n d E x t r a e tio n o f th e M ajo r H yP o t e n siv e C o m Po u n d
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超临界 CO Z 流体萃取光菇子中秋水仙碱的研究△
华西医科大学药学院 (6 1 0 0 4 1)
四川省机械研究设计院
姜继祖 架 叶开润 廖周冲 徐小 平
辛复泰 杨儒达
摘 要 建立了一套超临 界 C( _) 2 流体萃取实验装置 , 对光菇子的秋水仙碱 (co lc hi ne )成分进行了
超临界 C( ): 流体萃取研究 , 并用 HPI 一C 法作了含量测定 。 结果表明 , 加夹带剂的超临界 C O : 流体
萃取法的提取率约提高为传统溶剂萃取法的 1 . 25 倍 。
关键词 超临界 C( 〕: 流体萃取 夹带剂 光菇子 秋水仙碱
在超临界 CO , 流体萃取 (C O Z一S FE )中 ,
由于处 于超临 界状态 下 的 C( ) : 流体 (c O Z -
S F )兼顾了气体及液体的传质特 点 , 且 C( ) : -
S F 的特性及极性还 可通过调节萃取压力 、 温
度 、 加不同品种的夹带剂⋯⋯等因素 而方便
地调节 , 从而使 C O , SF E 显示 了快速 、提取
率高 、选择性好等特点 。 近 年来国 内外对
C O
:
一
S FE 的 应 用 开 发 及 基础 研 究相 当 活
跃 〔, ·幻 。 现用自己设计的 C () : 一S F E 实验装置
对光菇子 IP h ige ni a 认di ca 球茎中的秋水仙
碱 (e o le h ie in e , C 2 2 H 2 5 N o 。 . 可用于 治疗痛 风
及肿瘤〔3〕)进行了萃取试验研究 。 由于秋水仙
碱的分子量较大 , 单 独采用 C O Z一S F 难以萃
取 〔4〕 , 本 试 验 参 考溶 剂 萃 取 法 所 用 的 溶
齐」〔5 , 6 〕 , 进行 了以不同浓度 乙 醇为夹带 剂的
C 0
2 一SF E 的试验研究 , 用同批原料作了溶剂
萃取法对 比实验 , 所得萃取液均采用 H P LC
法测定秋水仙碱含量 , 取得 r 显著效果 。
1 仪器与药品
C O
: 一S F E 实验装置系 自行设计 (该装置
于 1 9 9 5 年 12 月经 四川省科委组织 鉴定通
过 ) ;萃取器容积 3 0 m IJ , 操作压 力可达 30
MP a
, 第一 、 二分离器容积均 为 35 0 m l一 , 操作
压力可达 5 M Pa , 萃取器及第一分离器带加
‘
A d d r e s s
:
Jia n g Jiz y
,
C o lle g e o f Ph a r m a e y
,
W
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e d ie a l U n iv e r s it y
,
C h e n g d u
△ 四 川省科委应 用基础研究基金资助项 目
《巾草 药》19 9 7 年第 28 卷第 3 期 · 1 4 7 ·
热夹套 , 操作温度可达 90 ‘C 。 H P LC 仪为岛
津 I一C 一 6 A 型高效液相色谱仪 。 实验用光菇子
药材为四川越西县产 , 由华西 医科大学制药
厂提供 。 秋水仙碱对照品为 S e rv a 进 口分装 ,
购 自上海化学试剂采购供应站 。 CO : 为食品
级 , 纯度大于 9 . 5 % , 购 自川化集团公司气
体厂 。 试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
用同批光菇 子药粉 (10 目)先进行了以 3
种不同浓度 乙醇为夹带剂的 C O : 一S FE 初探
试验 , 然后从中选取 了较优萃取条件与回流
萃取法进行了对 比试验 。 萃取液中秋水仙碱
的含量均采用 H PL C 分析测定 。
2
.
1 色谱条件 : O D S 柱 ;流动相 : 50 % 甲醇 /
缓冲液 (0 . 0 5 m o l/ L 磷酸盐液 , p H = 4 . 4 9 ) ;
流速 : 1 m IJ / m in ;检测波长 : 2 0 n m : 进样量 :
2 0 # L ;检测灵敏度 : 。. 08 A U F S 。
2
.
2 以 3 种 不 同浓 度 的 乙 醇为 夹带 剂 的
C O
: 一
S F E
: 分别以 50 % 、 76 % 、 95 %浓度 的乙
醇为夹带剂进行了初探试验 。 从工业化角度
考虑 , 萃取 压力 不 宜 太 高 , 文 献 中〔了〕取 10
表 1
M Pa
, 萃取温度取 45 ‘C 。 第一分离器采取恒
温降压法分离 , 压力 4 M Pa , 温度 45 ‘C 。 第二
分离器降至常温 、常压 。 光菇子药粉投料 1 15
g /批 , 先加 2 0 m l矛 夹带剂浸泡药粉 , 然后按
C ()
2 流 量 0 . 2 6 N m 丫h , 夹带 剂 流量 1 1 8 一
1 30 m L / h 连续萃取 7 h 。 分别集中各试验条
件萃取液 , 经玻砂滤斗抽滤计量后取样分析 。
2. 3 由“ 2. 2 ”所得较优萃取条件的验证性试
验 : 由“ 2 . 2 ”试验 结果确定夹带剂选用 76 %
浓度的乙醇 。 萃取 、分离压力 、温度及 C O : 流
量按“ 2 . 2 ”操作 。 光菇 子药粉投料 1 0 9 /批 ,
为 了尽可能萃取 完全 , 先加 3 0 0 m L 夹带剂
浸泡药粉 , 然后按夹带剂流量 1 23 一 1 3 m IJ /
h 连续操作 g h 。 共投料 3 批 , 分别集 中各批
萃取液 , 经玻砂滤斗抽滤计量后取样分析 。
2
.
4 回流 萃取 法对 比试验 : 按文献 〔5〕、 〔6〕的
方法进行回流萃取试验 。 每批光菇 子药粉投
料 30 9 , 常 压 加热 回流 萃取 5 次 , 每 次 加
7 6 %浓度的乙醇 2 4 0 m L 萃取 4 h , 玻砂滤 斗
抽滤 。 分别集中各批滤液 , 计量后取样分析 。
秋水仙碱提取率实验结果 见表 1 。
实验结果
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_ _ , L” _ _ . 、 , _ _ _ _ _ _ _
、
_ 萃取液中秋从题 仅科里 火市刑 卒取盯 ]uJ 火 市刑忌用 里 得卒取液量 , . _ 、 _ _ 秋水仙碱提取率方法 (g / 批 ) (乙醇浓度% ) (h ) (m l一) (m x ) 求 luJ做霄星 (% )
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8 5 0
.
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.
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.
4 4 8
一 3 1 1 5 9 5 7 10 2 5 10 2 5 3 2 1
.
5 5 0
,
2 8 7
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.
4 7 8
一2 10 0 7 6 9 14 4 0 1 2 9 0 3 5 0
.
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.
4 5 3
一 3 ] 0 0 7 6 9 1 5 0 0 1 4 3 2 4 08
.
50 0
.
5 8 5
“ 2 . 4 ” 一1 30 7 6 2 0 1 2 0 0 1 1 2 6 1 ] 3
.
60 0
.
4 2 6
一2 3 0 7 6 2 0 1 2 0 0 1 1 68 97
.
8 0 0
.
3 8 1
3 小结与讨论
3. 1 在本试验的条件 范围 内 , C 0 2 一S FE 的
夹带 剂 选 用 回 流 萃取 法 筛 选 出 的溶 剂 〔6〕
(76 %浓度的乙醇 )较 好 , 其提取率高于其它
两种 夹带 剂 。 以 76 %浓度 乙 醇为夹带剂 的
C O
Z一
S FE 的验证性试验结果表 明 , 其提取率
平均提高为回流萃取法的 1 . 25 倍 , 而萃取时
间减 少为 回流萃取法的 。. 45 倍 , 溶剂用量
(m L / g 光菇子粉 )平均减少为 回流萃取法的
·
1 4 8
·
0
.
3 6 3 倍 , 充分显示 了 C0 2 一S F E 的先进性 。
3
.
2 本文仅针对影响 C O Z一 SF E 的重要因素
夹带剂进行了单因素 、只水平试验 。 而影响
C O
Z 一SF E 的 因素还很 多 , 如萃 取 及分 离压
力 、温度 、 CO Z 及夹带剂的流量⋯⋯等等 。 该
工艺工业化 尚待深入研究 。
参 考 文 献
l 高德霖 . 化工进展 , 1 98 5 (3) : 24
2 夏开兀 , 等. 中国药学杂 志 , 1 9 9 2 , 2 7 (8 ) : 4 8 9
中华 人民共和国药典 . 二部. 1 9 9 0 . 3 5 8
彭 洪 , 等 . 中国医药工业杂志 , x 9 9 5 , 2 6 (1 1 ) : 5 1 9
涂茂 俐 , 等. 中药材科技 , 19 83 , (2) : 25
蔡毓琼 , 等 . 中草药 , 1 98 7 , 1 8 (2 ) : 8
于恩平 , 等 . 化学工 程 , 19 8 9 , 1 7 (4 ) : 2 1
(1 9 9 6
一
0 3 一1 3 收稿 )
S t u d ie s o n S u Pe r e r itie a l C O
: F lu id E x t r a e tio n o f C o le h ie in e f r o m G u a n g g u z i(印h ig e n ia in d ic a )
Jia n g Jiz u
,
X in F u t a i
, e t a l
A n e x p e r im e n t a l 、e t
一u p h a s be e n e s t a b lis he d fo r s u p e r e r it ie a l C O Z fl u id e x t r a e tio n
.
A s tu d y o n s u p e r e r iti
-
。 a l 〔二() : flu id e x t r a e t io n o f e o le h ie in e fr o m G u a n g g u z i (IP h i群n ia in d ic a ) w a s e a r r ie d o u t . T h e a s s a y o f
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、
o le h ie in e w a s p e rfo r m e d 怪)y H PI一C . R e s u lt s s ho w ed th a t the e x t r a e tio n r a t e o f s u p e r e ritie a l C ()2 flu id e x t r a e -
tio n w ith e n t r a in e r w a s a b o u t 1
.
2 5 tin l e s a s t ha t o f t r a d itio n a l s o lv e n t e x t r ae tio n
.
褐藻多糖提取及在水溶性凝胶 、胶浆制剂中的应用
福建省泉州市第一医院(3 6 2 0 0。) 林必杰 寮 林 辉
摘 要 褐藻经酸 、碱处理提取褐藻多糖 。 将褐藻多糖应用于超声藕合剂 、介入性超声藕合剂 、导
电藕合剂 、内窥镜用麻醉润滑剂等 , 效果满意 , 达到 临床诊断及治疗用胶浆制剂的要求 。
关键词 褐藻 褐藻多糖 胶浆制剂
褐藻多糖是从褐藻中提取的直链葡萄糖
醛酸聚糖 , 是一种亲水性高分子聚合物 , 具有
一般高分 子溶胶特性 , 由于其高度的安全性
和配伍性能 , 在医药 、食品和 日用化学品中已
得到广泛的应用 。
褐藻 多糖在药物制剂 中直接或 间接药
用 , 以及在药 用辅料中作为粘合剂 、崩解剂 、
缓解剂 、助悬剂 、增稠剂 、乳化剂 、涂膜剂的成
膜材料和微囊囊材等等 , 已有报道 。我们介绍
其在水溶性凝胶剂及胶浆剂中的应用 。
1 褐藻多糖的提取
褐藻经酸 、碱浸泡去杂等前处理后 , 加
1 0 %N a
Z
CO
。 ,
< 4 0
‘
C 浸泡 2 一 3 h , 浸液加水
约 70 倍稀释后经 3 0 目尼龙 网过滤 , 滤液加
3%一 5 % C a CI , , 滤集沉淀 , 水洗 , 甩干 , 至含
水量 5 5 % ~ 7 0 % , 加入 2% H C I , 脱钙 , 滤集 ,
水洗 , 加 7 0 % 乙醇 , 滴加 N a ZCO 3 或 N a O H ,
调 p H 6. O一 7. 5 , 待 反 应 完 全后滤 集沉 淀 ,
6 0 ℃干燥 , 粉碎即得 。
2 在祸合剂中的应用
水溶性凝胶型藕合剂的制备 : 按下述藕
合剂 的不 同要求与功能 , 将褐藻多糖分散于
蒸馏水 中使其充分溶胀 , 加入适量 的保湿剂
G
, 必要时有选择性地加入含金属离子的添
加剂 (导 电藕合胶可加入适量 电解质 ) , 抑菌
剂等并调节 p H 6 . 0 ,一8 . 0 , 充分搅匀即为具有
不同粘度和性能的水溶性凝胶型祸合剂 。
2
.
1 超声藕合剂 : 医用超声藕合剂按临床应
用途径的不同可分为非介入性藕合剂和介入
性藕合剂 。 前者指仅供在皮肤上进行超声诊
断 用的藕合剂 , 后者指可供体腔及粘膜进行
超声诊断及治疗用的无菌藕合剂 。 我国目前
绝大多数为非介入性藕合剂 。
超声藕合剂是 一类很特殊的制剂 。 在功
能上 , 它是超声诊断仪的辅助和延伸 , 而在形
态和用法上又与外用药物和化妆品相似 。 一
架 A d d r e s s
:
I in B IJie
,
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u a n z ho u M
u n ie ip a l F r is t H o s p it a l
,
Q
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《巾草药 》1 9 9 7 年第 28 卷第 3 期 · 1 4 9 ·