全 文 :消座洁肤面膜的质 t标准研究
北京市中医研究所 (1 。。。1 ) 0 曾祖平 .何 筱 杨天文 穆树仁
摘 要 对消座洁肤面膜的性状 、相对密度 、 p H值作了检查 ,对方中药味野菊花 、黄连 、 苦参进行
了薄层层析鉴别 。
关钮词 消座洁肤面膜 质量标准 薄层层析鉴别
消痊洁肤面膜是根据北京市中医研究所
著名皮肤科专家陈彤云主任医师的临床验方
研制出的中药复方涂膜剂 , 主要成分为野菊
花 、 连翘 、 黄连 、 苦参 , 具有清热解毒 、 消肿散
结 的功效 , 主治寻常座疮 。 为 了控制本品质
量 ,对其相对密度和 p H 值进行了检查 , 并对
方中野菊花 、黄连 、 苦参作了薄层层析鉴别 。
1 仪器与试药
CJ 40 2 智能型酸度计 (北京创业仪器
厂 ) ; U V 一 1 型三用紫外分析仪 (上海顾村电
光仪器厂 ) , 消痊洁肤面膜 ,北京市中医研究
所研制 。
对照品及对照药材 : 氧化苦参碱 、 黄连药
材 、 野菊花药材均 由中国药品生物制品检定
所提供 。
试药 : 聚酞胺 (柱层析试剂 , 湖南省澄县
一中试剂厂 ) ;硅胶 G (薄层层析用 ,青岛海洋
化工厂 ) ;其余试剂均为分析纯 。
2 性状
本品为棕红色粘稠液体 ,气芳香 。
3 检查
3
.
1 相对密度 : 取本品 1 09 ,精密称定 , 加水
Z o m l
,精密称定 ,混匀 , 作供试品液 ,照 90 版
中国药典一部附录 34 页相对密度测定法项
下比重瓶法测定 。 规定本品相对密度应不低
于 1 . 0 2 。
3
.
2 p H 值 : 取本品 5 9 , 加新沸过并放冷至
室温的蒸馏水 10 川 , 混匀 ,照 90 版中国药典
一部附录 40 页 p H 值测定法测定 。 规定本品
p H 应在 4 . 5 ~ 5 . 5 范围内 。
4 鉴别
4
.
1 野菊花的 T L C 鉴别 : 取本品 10 9 ,涂于
洁净玻璃板上 ,成膜后将药膜揭下 , 剪碎 , 加
入甲醉 2 0 m l 浸泡过夜 ,超声处理 1 0m in , 滤
过 , 滤液回收 甲醇 ,残渣用少量水溶解 , 上聚
酞胺柱 (必 I c m , 1 . 59 ) , 用水洗至无色 , 弃去
水洗液 , 用 70 %甲醇洗脱 50 m l , 收集洗脱液 ,
蒸干 ,残渣用甲醇 l m l 溶解 ,作为供试液 。 按
处方药味比例配制不含野菊花的群药 , 按供
试液的制备方法制成阴性对照液 , 另取野菊
花对照药材粉末 0 . 39 , 加入甲醇 s m l ,超声处
理 l o m i n , 滤过 ,滤液蒸干 , 残渣用 甲醇 l m l
溶解 , 作为药材对照液 。 照中国药典 , 90 版一
部附录 57 页薄层色谱法试验 , 吸取供试液
5川 ,药材对照液 2川 , 阴性对照液 5川分别点
于同一用 0 . l m ol / L 氢氧化钾制备的硅胶 G
薄层板上 , 以醋酸乙醋一甲醇一水 ( 10 0 , 1 7 ,
10 )为展开剂 ,展开 , 取 出 , 晾干 , 喷以 5%三
氯化铝乙醉溶液 。 置紫外灯 ( 3 6 5n m )下检视 。
供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相 应的位
置上 ,显相同的一个黄绿色荧光斑点 。 阴性对
照无干扰 (图 ) 。
4
.
2 黄连的 T L C 鉴别 : 取本 品 5g ,涂 于洁
净玻璃板上 , 成膜后将药膜揭下 , 剪碎 , 加甲
醇 10 m l , 浸泡过夜 , 超声处理 1 o m in , 滤过 ,
滤液 回收甲醇 , 残渣用 甲醇 l m l 溶解 , 作为
供试液 。另按处方药味配制不含黄连的群药 ,
同供试液制备方法制成阴性对照液 。 另取黄
连对照药材粉末 0 . 1 9 ,加 甲醇 s m l ,超声处理
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, 滤过 ,滤液作为药材对照液 。 吸取供
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《中草药 》 1 9 96 年第 27 卷第 9 期 · 5 2 9 ·
试液 5川 ,药材对 照液 2川 , 阴性对照液 5川 ,
分别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以苯一醋酸
乙醋一甲醇 一异丙醇一浓氨试液 (6 : 3 : 1 . 5 :
L S , .0 5) 为展开剂 , 置氨蒸气饱和的层析缸
内 ,展开 ,取出 , 晾干 ,置紫外灯 ( 3 6 5n m )下检
视 。供试品色谱中 ,在与对照药材色谱相应的
位置上 , 显相同的 5 个黄色荧光斑点 , 阴性对
照无干扰 (见图 ) 。
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图 样品的 T L C 图
1
一样品 2一野菊花阴性液 3一野菊花药材 4一黄连药材 5一黄连阴性液 6一苦参阴性液 7一氧化苦参碱
4
.
3 苦参的 T L C 鉴别 : 供试液同上 。另按处 5 讨论
方配比配不含苦参的群药 , 同法制成阴性对 野菊花 T L C 为鉴别其黄酮类成分 ,经聚
照液 。 取氧化苦参碱加乙醇制成每 l m l 含 酞胺柱分离净化 ,层析斑点清晰 , 曾选用展开
0
.
Zm g 的溶液 , 作为对照品溶液 。 吸取供试 剂氯仿一甲醇一水 (9 : 1 : 0 . 1) 和醋酸乙酷一甲
液 5川 , 阴性对照液 5川 ,氧化苦参碱对照液 醇一水 ( 1 0 0 : 17 , 13 ) ,分离效果不佳 。 改用本
2川 ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 展开剂 文中的展开剂 ,分离较好 。
同上 ,展开 , 取出 , 晾干 , 喷以稀碘化秘钾试 在黄连生物碱的薄层鉴别中 ,层析缸用
液 , 日光下检视 。 供试品色谱中 , 在与对照品 氨蒸气饱和很重要 , 否则各生物碱斑点 R , 值
色谱相应的位置上 , 显相同的一个黄色斑点 , 很低难以分开 。
阴性无干扰 (图 ) 。 ( 1 9 9 5一 1 2一 15 收稿 )
S t u d i e s o n t h e Q u a l i t y S t a n d a dr o f X i a oc
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