全 文 ：对杜仲叶中黄酮类化合物进行 了研究得到 以下
结果 : ①杜仲叶 中黄酮类化合物 的含 量为 干叶重 的
。. 7写 , 占杜仲 叶提取物 的 6 . 64 % ; ②检测 出懈皮素
和茨菲醇两 种黄酮 昔元 ; ③杜 仲叶中未知 的懈皮素
糖昔不是芦 丁 , 其化学结构有待进一步研究 。
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0 1 收稿 )
G C 法测定乳宁霜中丁香酚的含量
山东省中医药研究所 (济南 2 5。。 14)
山东中医药大学附属医 院
郭长强 ’
宋爱莉 刘和善 孔祥山 杨 毅
乳宁霜 系 由丁 香挥发 油 、 冰 片 、 红花 等药 物 组
成 。 其功能为活血散结 , 消肿止痛 。 丁 香酚为该处方
中的主要组成成 分 。 笔者以 G C 法测定其中的丁香
酚含量 , 为保证该制剂 的质量提供 了方 法和依据 。
1 仪器与药品
P H I L I P S P U 4 4。。气相 色谱仪及其配套数据处
理系统 。 丁香酚对照 品 , 由中国药 品生物制品检定所
提供 。 乳宁霜 由山东省中医药大学附属 医院提供 。
2 色谱条件
3 m m X 2
.
l m 玻 璃柱 , 以 甲基 硅橡胶 ( S E 一 3 0 )
为 固定液 , 涂布浓度 为 1 0% , 柱 温为 1 4 5 ` C , 气化室
温 度 为 2 0 0 ℃ , 检 测器 T ID , 氮气 流速 为 60 m L /
m i n
, 氢气 4 5 m L / m in , 空气 4 5 0 m L / m i n 。
3 方法与结果
3
.
1 内标溶 液配 制 : 称取 察香草 酚 50 m g , 置 1 0 0
m L 量瓶 中 , 加石 油醚溶解并 稀释 至刻 度 , 摇匀 , 即
得 。
3
.
2 供试品溶液的制备 :精密称定乳 宁霜 0 . 5 9 , 加
人含 内标物 的石油醚 ( 60 ℃一 90 ℃ )溶液 15 m L , 于
具塞 三角瓶 中充分振摇 Z m in , 弃去 初滤液 , 中途取
l m L 滤液作 为供试 品溶液 , 备用 。
3
.
3 对 照 品溶液的 制备 : 精密称取 丁香 酚对 照 品
1 0 3 m g
, 置 1 0 0 m L 容 量 瓶 中 , 加 石 油 醚 ( 6 0℃ ~
9 0℃ )稀释至刻度摇匀 即得 。
3
.
4 标 准 曲线绘 制 : 精密 量 取对 照 品溶 液 1 . 0 、
2
.
0
、
4
.
0
、
6
.
0
、
8
.
0 m L 分别 置 1 0 m L 容量瓶中 ,各精
密 加 浓 度 为 0 . 5 m g /m L 的 鹰香草 酚 、 内标溶 液 2
m l
刁 , 用石油 醚稀 释至 刻度 , 摇 匀 。 分别精密 吸取 1
拌L , 注人气相 色谱仪 , 以 上述色 谱条件测定 , 测得 丁
香 酚 与 内标物峰 面积 比值分别 为 0 . 13 9 、 0 . 2 8 6 1 、
0
.
6 1 2 6
、
0
.
9 4 3 8
、
1
.
2 6 1 1
, 丁 香 酚浓度与 比值进行 回
归分析 , 得 回归 方 程 为 Y 一 1 . 56 6X 一 0 . 0 28 9 , r 一
0
.
9 9 9 8
。 线性 结果表 明 丁香 酚 浓度 在 0 . 1 0 3 拜g 一
0
.
8 2 4 拼g 范围 内呈观 良好的线性关系 。
4 样品测定
精密吸取供试品溶液 1 拌L , 注 人气 相 色谱仪 ,
按上述条件测定 , 以 内标法计算合量 , 结果见 表 1 。
表 1 乳宁藉丁香酚含测结果 (n 一 4)
批 号 丁香酚含量 ( % ) R S D ( 写 )
9 6 0 7 0 8 1
.
5 8 1
.
3 0
9 6 0 7 1 5
`
1
.
2 6 1
.
4 5
9 6 0 7 2 0 1
.
7 1 1
.
0 7
5 回收率实验
精密称取 已知含 量的乳宁霜供试品 0 . 5 9 , 共 5
份 , 置具塞三角瓶中 , 各精密加人 用内标溶液 配制的
已 知 丁 香 酚 浓度 (0 . 205 m g /m L ) 的 标 准 溶 液 1 5
m L
, 按上述 测定方法 , 测定 回收率 , 结果平均回收率
为 9 9 . 7 3% , R S D = 1 . 0 9 % ( n = 5 ) 。
6 精密度实验
取 同一供试 品溶液 , 按上 述测 定方法 连续 进样
5 次 , 测定结果 , R S D = 1 . 4 2 % ( n = 5 ) 。
7 小结
孚L宁霜为外用 治疗乳腺增 生病 的有效制剂 , 以
上述方 法进行质量控制 , 快速 、 灵敏 、 可靠 , 能有效地
保证该制剂的质量 。
致谢 : 山 东省 药检所徐本明 副研究员协助资料
分析 。
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郭 长强 助理研究员 。 自 1 9 75 年起从事中药 、 中药化学 、 炮制化学 、制剂 、 质量标 准等方面研究 。 承担 、参与国家 “ 七 ·五 ” 、 省 “ 八 · 五 ” 中医药科技攻关等项研究课题 。 已获部 、 省 、厅 级科 技进步奖 5 项 。 在省级以上专业杂志发表论文 31 篇 ,省
科协及学会获奖论文 12 篇 。 1 9 9 5 年 获首届 山东省优秀青年 中医 (药 )荣誉 。
《中草药 》 1 9 98 年第 2 9 卷第 n 期 . 7 4 7 .