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多菌灵在大青叶中残留量测定方法研究



全 文 :多菌灵在大青叶中残留量测定方法研究
中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 北京      
北京师范大学化学系
陈建 民
云 自厚
健兴薛葛
多菌 灵          , 化学名称  一 甲氧基氨
基 甲酸 苯 并 咪哩 〔 一        一        一关  
  记   〕是一种高效低毒杀菌类农药 , 可用 于防
治多种植物病害 。 但因其仍有 一定毒性川 , 所以对施
用过这种农药的大青叶中残留量进行监测 , 一首先研
究其测定方法 。 多菌灵在农作物和蔬菜中残留测定
方法已有报道 , 但是现有方法都不能很好地排除样
品 大青叶 杂质的干扰 。 经多次试验 、改进 , 得出一
个简便 、快速 、准确的测定方法 。
 仪器和试剂
岛津  一   型高效液相色谱仪 ,    一  型紫外
检测器 , 旋转薄膜浓缩仪 ,  一 浓缩器 。
试剂  多菌 灵标样纯度     农科院植保所提
供  , 所用试剂均为分析纯 , 二次蒸馏水 。
 样品测定方法
   样品前处理  取样品 馆 , 找 二于  三角瓶
中 , 加   丙酮超声波提取       过滤 , 再加丙酮
  、   飞提取  次 , 合并滤液 ,   〔’ 吠下浓缩至  
左右 , 加        溶液 , 摇匀后加     
声   溶液 , 然后用     !   苯取脱色 , 弃去
     相 , 水相用     的     调   至  · 一
   , 再用      萃取  次  、   、     , 合并萃取
液 ,   下浓缩 至适量后 , 转移至  一 瓶中 , 加适量
甲醇 , 继续浓缩 至除去     , 用甲醇定容至   ,
  检测 。
   色谱条件  色谱柱     柱 ,    又       流
动相        溶液一甲醇      ,     。 柱温
   进样量   川 紫外检测器波长     。 色谱图
见图 。
   标准曲线绘制 配  如   的标准溶液 , 再稀
释成   一   拌   的系列溶液 , 进样  川 , 得标准
曲线          一        ,  一       。
 实验结果讨论
   样 品前处理方法的确定  采用超声波提取 , 既
尽可能提取完全又可避免浸泡提取耗时及 回流提取
的高温引起的损失 , 在后面的浓缩步骤中也应特别
注意高温引起的损失 , 因为多菌灵稳定性差 , 在浓缩
至微量时很容易逸失 。
图 大青叶中多菌灵色谱图
 一大青叶 添加样品   一标样
 一多菌灵峰
   色谱条件的选择 在本试验中 , 在柱子固定的
条件下 , 对多种流动相进行了试验 , 结果都不理想 ,
最后采用本文述系统并配合柱子恒温  ‘ , 得 到满
意分离效果 。
   方法添加回收率测定 取同一批号空 白样若干
份  添加一定量标准溶液使样 品中多菌 灵浓度分别
为   拜   、    拌   、   拌    , 各浓度水平分别
做  份 , 回收率为  一   。
添加浓度   。拌    的  次重复测定平均为
    拜   , 标准差 。   相对标准偏差 。   。
   利用文述方法 , 测 定了本单位种植的大青叶 ,
距采收期   , 用推荐用量喷施 了多菌灵 , 采收期收
获 的 大 青 叶 中 未检 出 多 菌 灵 , 即残 留 量 低 于
    林   。
   一   一   收稿 
·    

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