全 文 ：多菌灵在大青叶中残留量测定方法研究
中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 北京
北京师范大学化学系
陈建 民
云 自厚
健兴薛葛
多菌 灵 , 化学名称 一 甲氧基氨
基 甲酸 苯 并 咪哩 〔 一 一 一关
记 〕是一种高效低毒杀菌类农药 , 可用 于防
治多种植物病害 。 但因其仍有 一定毒性川 , 所以对施
用过这种农药的大青叶中残留量进行监测 , 一首先研
究其测定方法 。 多菌灵在农作物和蔬菜中残留测定
方法已有报道 , 但是现有方法都不能很好地排除样
品 大青叶 杂质的干扰 。 经多次试验 、改进 , 得出一
个简便 、快速 、准确的测定方法 。
仪器和试剂
岛津 一 型高效液相色谱仪 , 一 型紫外
检测器 , 旋转薄膜浓缩仪 , 一 浓缩器 。
试剂 多菌 灵标样纯度 农科院植保所提
供 , 所用试剂均为分析纯 , 二次蒸馏水 。
样品测定方法
样品前处理 取样品 馆 , 找 二于 三角瓶
中 , 加 丙酮超声波提取 过滤 , 再加丙酮
、 飞提取 次 , 合并滤液 , 〔’ 吠下浓缩至
左右 , 加 溶液 , 摇匀后加
声 溶液 , 然后用 ! 苯取脱色 , 弃去
相 , 水相用 的 调 至 · 一
, 再用 萃取 次 、 、 , 合并萃取
液 , 下浓缩 至适量后 , 转移至 一 瓶中 , 加适量
甲醇 , 继续浓缩 至除去 , 用甲醇定容至 ,
检测 。
色谱条件 色谱柱 柱 , 又 流
动相 溶液一甲醇 , 。 柱温
进样量 川 紫外检测器波长 。 色谱图
见图 。
标准曲线绘制 配 如 的标准溶液 , 再稀
释成 一 拌 的系列溶液 , 进样 川 , 得标准
曲线 一 , 一 。
实验结果讨论
样 品前处理方法的确定 采用超声波提取 , 既
尽可能提取完全又可避免浸泡提取耗时及 回流提取
的高温引起的损失 , 在后面的浓缩步骤中也应特别
注意高温引起的损失 , 因为多菌灵稳定性差 , 在浓缩
至微量时很容易逸失 。
图 大青叶中多菌灵色谱图
一大青叶 添加样品 一标样
一多菌灵峰
色谱条件的选择 在本试验中 , 在柱子固定的
条件下 , 对多种流动相进行了试验 , 结果都不理想 ,
最后采用本文述系统并配合柱子恒温 ‘ , 得 到满
意分离效果 。
方法添加回收率测定 取同一批号空 白样若干
份 添加一定量标准溶液使样 品中多菌 灵浓度分别
为 拜 、 拌 、 拌 , 各浓度水平分别
做 份 , 回收率为 一 。
添加浓度 。拌 的 次重复测定平均为
拜 , 标准差 。 相对标准偏差 。 。
利用文述方法 , 测 定了本单位种植的大青叶 ,
距采收期 , 用推荐用量喷施 了多菌灵 , 采收期收
获 的 大 青 叶 中 未检 出 多 菌 灵 , 即残 留 量 低 于
林 。
一 一 收稿
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