全 文 ：杉木根皮中的二菇类成分研究
中国药科大学天然药化教研室 (南京 2 1 0 0 0 9 )邓京振 涂 柳 菌 赵守训
摘 要 从杉科植物杉木 en un i n g 人a m i a z a n c o ela ta 的根皮中分得 3 种半 日花烷型 (La b d a n )二菇
类成分 。 经理化常数和波谱分析 ,分别鉴定为 1 2 , 1 3 E 一 b if o r m e n ( I ) , 1 2 , 1 3 E 一o z ie a e id ( l )和 1 2 ,
1 3 E
一
m e t h y l o z a t e ( 孤 ) ,均为首次从该植物中分得 。
关键词 杉木 1 2几 3 E 一 b ifo r m e n 1 2 , 1 3 E 一 o z ie a e id 1 2 , 1 3 E 一m e t h v lo z a t e
杉科杉 木 属 植 物杉木 uC n n in g h a m ia
za n e e o l a t a ( L a m b
.
) H o o k
. 广泛分布于我 国
的秦岭以南各省区 。 其木材为我国的主要建
筑材料之一 。 其根皮 、 树皮 、 枝叶均可入药 , 用
于治疗跌打损伤 、 关节炎 、 疥癣等症 。 其中木
材 、 叶 、种子均有其化学成分研究报道 〔` , “ 〕 。 但
其根皮部分却未见其成分研究报告 。
我们从产于江 西
I R = C I {
,
I R = C 0 0 H
I R = C 0 0 C H
的杉木根皮的醇提 物
中分离得到三种半 日
花烷型 ( L a b d a n )二 菇
类成分 ,通过理化性质
及波谱分析 ,分别鉴定
为 1 2 , i 3 E 一b i f o r m e n
( I )
,
12
,
1 3 E
一 o z i e
a e id ( l ) 和 1 2 , 1 3 E -
图 i 化合物 I 一 l m e t h y 一o z a t e ( , ) , 均
的化学结构式 为首次从该科植物 中
分得 。作者报道该 3个化合物的结构鉴定 。它
们的化学结构式见图 1 。
1 仪器和试剂
熔点用 P H M K 显微熔点仪测 定 (温度
未校正 ) 。 〔a 〕 ,。 用 JA S C O D I P 一 1_ 8 1 自动旋光
仪测定 。 I R 用 S h im a d z u I R 一 4 0 0红外光谱仪
测定 。 N M R 用 乃ur ke r A F 一 3() 。 型核磁共振
仪 测定 , 以 T M S 为 内标 。 M S 用 V G Z A B -
H S 型质谱仪测定 。 柱层析和薄层层析硅胶
为青岛海洋化工厂产品 。
2 提取和分离
取杉木根皮粗粉 1 . 2 k g , 用 95 % 乙醇 回
流提取 。 醇提液减压浓缩得浸膏 ( 15 0 9 ) 。 浸
膏上硅胶柱 ,分别以石油醚 、 石油醚一醋酸乙
酷 ( 1 0 0 : 5 )洗脱 ,得 A 、 B 二部分 。 A 、 B 部分
分别再上硅胶柱 , 均以石油醚一醋酸乙醋梯度
洗脱 , A 部分得化合物 1 35 m g , B 部分得化
合物 1 2 5 m g 和 1 s o o m g 。
3 结构鉴定
化合物 I : 油状物 , 〔a昭 + 2 1 。 ( e , o · 2 ,
C H C 1
3
)
。
I R ,
m a x e m 一 ` : 3 0 6 0
,
1 6 4 5
,
9 9 0 , 8 9 0
。
E IM S m / z ( % )
: 2 7 2 (M +
,
6 5 )
,
2 5 7 ( 6 0 )
,
8 1
( 1 0 0 )
。 `
H N M R ( 3 0 0 M H z
,
C D C 1
3
)占P Pm : 0 .
7 3 ( 3 H
, s , C
19 一
C H
3
)
,
0
.
7 4 ( 3 H
, s , C
Z。 一
C H
3
)
,
0
.
8 8 ( 3 H
, s , C
l , 一
C H
3
)
,
1
.
7 6 ( 3 H
,
b r
.
s , C
1 6 -
C H
3
)
, 4
.
4 6 ( I H
,
b r
.
s , C
1 7 , 一
H )
,
4
.
8 3 ( I H
,
b r
.
s , C
l厂 H ) , 4 . 8 9 ( I H , b r . d , J = 1 0 . 2 H z ,
C l 。一 H e ) , 5
.
0 4 ( I H
,
b r
.
d
,
J = 1 7
.
1 H z
,
C
1 5 -
H t )
,
5
.
4 3 ( I H
,
b r
.
t
,
J = 6
.
3 H z
,
C
1 2 一
H )
,
6
.
3 3 ( I H
,
d d
,
J ~ 1 7
.
1
,
1 0
.
2 H z
,
C
1 4一
H )
。
I 的
理化 波谱数据与文 献〔 3〕报道 的 1 2 , 1 3 E 一 ib -
f o r m e n 一致 。
化合物 l : 无 色针晶 , m p 61 ` C 一 63 ℃ ,
〔a 〕即+ 3 5 0 ( e . 1 . 2 , C l lC I。 ) 。 I R o m 。 二 e m 一 ` : 3
4 0 0
,
1 7 0 0
,
1 6 4 0
,
1 6 0 5
.
9 4 0
,
9 0 0
。
E IM S m /
z (% )
: 3 0 2 (M 」
, 2 6 )
,
2 8 7 ( 3 6 )
,
2 4 6 ( 3 1 )
,
1 7 5
( 7 5 )
,
14 7 ( 5 0 )
,
1 1 9 ( 9 1 )
,
7 9 ( 1 0 0 )
。 `
H N M R
( 3 0 0 M H
z ,
C D C I
。
) a P Pm
:
0
.
7 6 ( 3 H
, s , C
Z。 -
C H
3
)
,
1
.
1 6 ( 3 H
, s , C
, 8一
C H
3
)
,
1
.
7 5 ( 3 H
,
b r
.
来
A d d
r e s s : D e n g J in g z h e n
,
D
e p a r t m e n t o f P h y t o e h e m is t r y
,
(
、
h i
n a P h
a r n 飞a e e u t ie a l
《中草药 》 1 9 9 7 年第 邓 卷第 5 期
U n iv e r s it y
,
N a n j i n g
.
2 6 7
-
s , C
l 。 一
C H
3
)
,
4
.
4 8 ( I H
,
b r
.
s , C
1 7
, 一
H )
,
4
.
8 6 ( 1
H
,
b r
.
s , C
1 7一
H )
,
4
.
8 9 ( I H
,
b r
.
d
,
J ~ 1 0
.
2
H z
,
C , 5
一
H e )
,
5
.
0 4 ( I H
,
b r
.
d
,
J = 1 7
.
1 H z
,
C
1 5 一
H z )
,
5
.
4 1 ( I H
,
b r
.
t , J = 6
.
3 H z
,
C
1 2一
H )
,
6
.
3 3 ( I H
,
d d
,
J = 1 7
.
1
,
1 0
.
2 H z
,
C
, 4一
H )
。
, “
C N M R ( 7 5M H z
,
C D C 1
3
) a p p rn
: 1 1
.
9 ( C
Z。
)
,
1 4
.
7 ( C
1 6
)
,
1 6
.
3 ( C
1 8
)
, 18
.
4 ( C
Z
)
, 2 3
.
0 ( C
l l
)
,
2 6
.
6 ( C
6
)
,
3 7
.
1 ( C
7
)
,
3 7
.
6 ( C
3
)
,
3 8
.
1 ( C
l
)
,
3 8
.
8 ( C
t 。
)
,
4 7
.
5 ( C
;
)
, 4 9
.
4 ( C
,
)
,
5 7
.
1 ( C
S
)
,
1 0 8
.
2 ( C
1 5
)
, 1 0 9
.
9 ( C
1 7
)
,
1 3 3
.
5 ( C
1 3
)
,
1 3 3
.
6
( C
1 2
)
, 1 4 1
.
6 ( C
l ;
)
, 1 4 7
.
8 ( C
S
)
, 18 5
.
5 ( C
, 9
)
。
, 与文献 以〕报道的 1 2 , 1 3E 一 o z i e a e id 相一致 。
化合物 l : 油状物 , 〔a蹭 + 3 1 0 ( c , O · 3 ,
C H C 1
3
)
。
I R v
m a 二 e m
一 ` : 1 7 2 0 , 1 6 4 0 , 1 2 4 0 ,
8 9 0
。
E IM S m / z (% )
: 3 1 6 ( M
+ , 5 0 )
,
3 0 1
( 2 0 )
,
2 5 7 ( 3 0 )
,
2 5 6 ( 3 5 )
,
1 7 5 ( 8 0 )
,
1 2 1 ( 10 0 )
。
`
H N M R ( 3 0 0M H z
,
C D C 1
3
) 6 P Pm
: 0
.
7 6 ( 3 H
,
s , C
Z。 一
C H
3
)
,
1
.
1 7 ( 3 H
, s , C
i , 一
C H
3
)
,
1
.
7 6 ( 3
H
,
b r
.
s , C
1 6 一
CH
3
)
,
3
.
6 5 ( 3 H
, s , C H
3
O )
,
4
.
4 8
( I H
,
b r
.
s , C
17
, 一
H )
,
4
.
8 4 ( I H
,
b r
.
s , C
1 7一
H )
,
4
.
8 8 ( I H
,
b r
.
d
,
J = 1 0
.
2 H z
,
C
1 5 一
H e )
,
5
.
0 4
( I H
,
b r
.
d
,
J = 1 7
.
2 H z
,
C
1 5 一
H t )
,
5
.
4 2 ( I H
,
b r
.
t
,
J = 6
.
3 H z
,
C
1 2 一
H )
.
6
.
3 3 ( I H
,
d d
,
J ~
1 7
.
2
,
1 0
.
2 H z
,
C
, 4 一
H )
。
l 的理化波谱数据与
所报道的 1 2 , z 3E 一 m e t h y l o z a t e 〔` ,一致 。
致谢 : 中国药科大学生 药研 究室董辉博
士鉴定原药材 。
参 考 文 献
l 江苏省植物研究所 , 等 . 《新华本草纲要 》 (第一册 ) , 上
海 . 上海科学技术出版社 , 1 98 8 . 13
2 H i r o s h i l
, e t a l
.
T
e t r a h e d r o n l e t t
, 1 9 9 2 , 3 3 ( 3 9 )
: 5 7 6 1
3 oB h lm
a n F
. e t a l
.
P l l y t o e h e m i s t r y
, 19 7 9
,
1 8
: 1 1 5
4 oB h lm
a n F
, e t a l
.
P h y t o e h e m i s t r y
, 1 98 0
,
1 9
:
8 6 3
( 1 9 9 5
一
12
一
0 8 收稿 )
不同采收部位南玉桂中挥发油的研究△
广东省药品检验所 (广州 5 10 1 80)
广州中医药大学
阮桂平 辛
刘心纯 徐鸿华 林 励
摘 要 测定了不同采收部位南玉桂挥发油的含量 ,并用 G C 一M S 法鉴定了其中的化学成分 ,分析
结果初步认为上皮质量优于下皮 。
关锥词 南玉桂 挥发油 桂皮醛 气质联用
南玉桂为引种大叶清化桂 iC n a m o m u m
e a s s i a v a r
.
m a c r OP 勺 l l u m C h u , v a r . n o v 的树
皮 , 是我国六 、 七十年代从越南引种的著名南
药 。 作者到主要引种产地之一的广东省信宜
县采集了不 同部位的南玉桂样 品 , 测定了挥
发油的含量 , 并用 G C 一M S 法鉴 定了油中的
化学成分 。
1 实验材料和仪器
样品 1 : 为距地 0 . l m ~ 1 . 3 m 段的树皮 。
样品 2 : 为距地 1 . 3 m一 2 . 6 m 段的树皮 。
样品 3 : 为距地 2 . 6 m一 3 . g m 段的树皮 。
样品 4 : 为足目也 3 . g m一摧吸分枝处的树皮 。
以上样品均为同株的第二代大叶清化桂
的树皮 , 原植 物经作者 鉴定 。 采集时 间 为
1 9 2
一
02
, 地 点为广东省信宜县 洪冠镇肉桂
场 。
, A d d r e s s
:
R u a n G u i p i n g
,
G
u a n g d
o n g P r o v in e ia l I
n s t i t u t e f o r D r t一9 C o n t r o l , (二u a n g z h o u
△ 国家自然科学基金资助项 目 39 17 0 9 14
一
2 6 8
.