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槐属苷的紫外分光光度法检测



全 文 :sVCAM-1水平的高低也作为一个参考指标 ,均是值
得研究的课题.
【参考文献】
[ 1] Golledge J , Greenhalgh RM , Davies AH.T he symptomatic carotid
plaque [ J] .S troke , 2000;31(3):774-781.
[ 2] Huang Z , Gong LS , Shi ZW , Shen WF , Yu JD.Localizat ion and
assessment of echo-t ype of carotid atherosclerosis plaque in patients
w ith coronary artery diseased [ J] .Zhongguo Chaosheng Yixue Za-
zhi (Chin J U ltrasou nd Med), 1996;12(5):34-37
[ 3] Chinese society of neurology Chinese society of neu rosurgery.Diag-
nost ic main points of dif ferent kinds cerebrovascular disease [ J] .
Zhonghua Shenjingke Zazhi (Chin J Neurology), 1996;29(6):
379-380.
[ 4] Xia B , Zhao ZX , Zhang LZ , Huang J , Zhuang JH , Shao FY.The
expression of adhesion molecules of peripheral blood leucocyte in pa-
tients w ith multiple sclerosis [ J] .Zhongguo Mianyixue Zazhi
(Chin J Imm unol), 2002;18(9):647-649 , 651.
[ 5] Xia B, C hen QS , Shao FY , Zhao ZX.Changes of serum sP-selectin
levels in the pat ients wi th acute ischemic stroke [ J] .Di-er Ju nyi
Daxue Xuebao (Acad J Second Mil Med Univ), 2002;25(2):
124-126.
[ 6] Xia B , Shao FY , Zhao ZX , Li L.The change of soluble adhesion
molecules in the patients wi th ischemic cerebrovascular disease [ J] .
Shanghai Yixue (Shanghai Med J), 2002;25(5):308-309.
[ 7] Rohde LE , Lee RT , Rivero J , Jamacochian M , Arroyo LH , Briggs
W , Rifai N , Libby P , C reager MA , Ridker PM.Circulat ing cell
adhesion molecules are correlated w ith ult rasound-based assessmen t
of carotid atherosclerosis [ J ] .Ar terioscler Thromb Vasc Biol ,
1998;18(11):1766-1770.
[ 8] Galante A , Pietroiust i A , Magrini A , C arta S , Franceschelli L ,
Piccolo P , Pistolese G R , Martelli E , Mast ino A , Mat teucci C ,
G relli S , Favalli C.Leucocyte rheological properties are altered in
patients wi th diffuse atherosclerosis [ J] .Thromb Haemost , 1997;
77(6):1073-1076.
[ 9] Mocco J , Choudh ri TF , Mack WJ , Laufer I , Lee J , Kiss S , Poisik
A , Quest DO , S olomon RA , Connolly ES.Elevation of soluble in-
tercellular adhesion molecule-1 levels in symptomatic and asymp-
tomat ic carotid atherosclerosis [ J] .Neurosurgery , 2001;48(4):
718-721.
[ 10] Hegland O , Dickstein K , Larsen JP.Ef fect of sim vastat in in pre-
venting progression of carot id artery stenosis [ J] .Am J Cardiol ,
2001;87(5):643-645.
编辑 黄良田
收稿日期:2002-11-27; 修回日期:2003-02-24
作者简介:王增禄(1957-),男(汉族),陕西省蒲城县人.博士生(导师
赵文明).T el.(029)3374774 Ext.504 Email.zengluw ang @hot-
mai l.com
·经验交流· 文章编号:1000-2790(2003)14-1320-01
槐属苷的紫外分光光度法检测
王增禄1 ,王多宁2 ,王剑波3 ,孙  刚3 , 赵小兵3 , 王四
旺3 ,赵文明1  (1 西安交通大学生命科学与技术学院生物
化学与分子生物学实验室 , 陕西 西安 710049 , 2陕西医学高
等专科学校 ,陕西 西安 710068 , 3 第四军医大学药物研究所 ,
陕西 西安 710033)
【关键词】槐属苷;紫外分光光度法;测定
【中图号】R282.71   【文献标识码】B
1 材料和方法
1.1 材料 仪器设备 WF2800-D3A 型紫外分光光度计 , 北
京第二光学仪器厂生产;R200D型电子分析天平 , 德国沙多
利斯公司生产.950 mL·L-1乙醇 , 分析纯 ,西安化学试剂厂生
产;染料木素 , 美国 Sigma 公司产品;槐属苷对照品(98%以
上), 自制(国内外尚无标准品出售).
1.2 方法 槐角甙 、染料木素属黄酮类化合物 , 其紫外扫描
图谱显示 ,都以带Ⅱ为主峰(245 ~ 270 nm), 而配糖基对带Ⅱ
的影响不大 ,所以我们以染料木素为标准品 , 以槐属苷为标准
对照品 , 分别用乙醇配制成浓度为 11.28 mg·L -1的溶液 , 进
行紫外扫描 ,同样对醇提样品液进行紫外扫描 ,观察最大吸收
波长峰位变化;准确称取槐属苷 5.4 mg , 用 950 mL·L-1乙醇
溶解 ,定容于 50 mL 的容量瓶中 ,配制成 108 mg·L-1的槐属
苷母液.然后用 800 mL·L-1的乙醇稀释成 0.5 , 2 , 4 , 6 , 8 ,
9 , 10 , 11 , 12 μmg·L-1的槐属苷梯度溶液 , 用紫外分光光度
计在 260 nm 测定 A 值(ABS),然后以 ABS 对槐属苷的浓度
做标准曲线;称取槐属苷 , 用 800 mL·L-1的乙醇配制标准曲
线范围内的 3 种不同浓度的溶液 , 分别连续测定 A 值的变
化 , 共测定 5 次.并分别观测日内和日间测定值的变化;称取
槐属苷 , 用 800 m L·L-1乙醇配制标准曲线范围内的 3 种不同
浓度的溶液 , 分别连续测定 A 值的变化 , 共测定 5 次.并分别
观测日内和日间测定值的变化;用 800 mL·L-1的乙醇配制槐
属苷溶液 , 不断稀释并做 UV 吸收测定 , 以光密度值对槐属
苷的浓度做曲线 , 观察两者的线性关系.当相关系数>0.999
时 , 其最小点所对应的槐属苷浓度即为槐属苷的最低检出浓
度;取 3 种不同浓度的槐属苷溶液 , 分别加入到同一醇提样品
液中 , 测定计算测定浓度和实际浓度的差别 , 得到回收率.
2 结果 槐属苷紫外测定的λmax 为 260 ~ 261 nm(乙醇
中).醇提样品液的测定结果与标准对照品相同 ,故选择λmax
=260 nm 为测定波长.槐属苷的浓度与 A 值(ABS)呈线性关
系 , 相关系数 r=0.9997.其线性方程为 y=0.078398 x-0.
01054.槐属苷的最低检出浓度为 0.125 mg·L -1.方法的精
密度 、稳定性和回收率稍有差异(表 1).
表 1 UV 测定槐属苷的精密度 ,稳定性和回收率
c/
mg·
L-1
精密度(n=5)
A
变异
系数
(CV%)
稳定性(n=5)
日内变
异系数
/ %
日间变
异系数
/ %
回收率(n=3)
检出量/
mg·L-1
回收率
/ %
2 0.145±0.003 1.93 1.87 1.75 2.02±0.07 101
6 0.465±0.004 0.87 1.04 0.86 6.00±0.12 100
10 0.783±0.010 1.24 0.62 0.51 9.98±0.09 99
3 讨论 用 UV 方法测定槐属苷方法的精密度 、灵敏度 、稳
定性较好 , 其方法简便 、快速 , 适用于生产过程中的槐属苷浓
度测定[ 1 , 2] .
【参考文献】
[ 1] 鞠兴荣 ,袁 建 ,江海峰.三波长紫外分光光度计测定大豆中异
黄酮含量的研究[ J] .食品科学 , 2001;22(5):46-48.
[ 2] 王景华 ,李明慧 ,王亚琳 ,楼凤昌.槐种子化学成分研究(Ⅱ)[ J] .中草药 , 2002;33(7):586-588.
编辑 许昌泰
1320 第四军医大学学报(J Four th M il Med Univ)2003;24(14)