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三种金丝桃属药用植物挥发油气相色谱-质谱联用分析



全 文 :相同 ,混合熔点不下 降 , IR 光谱一致 。 故确定该化 6
合物为 各胡萝 卜贰 。
7
参 考 文 献
中国科学院中国植物志编辑委员会 . 中国植物志 (第四
十三卷第二分册 ) . 北京 : 科学出版社 , 1卯7 : 175
国家药典委员会 、 中华人民共和 国 药典 ( 2X( 刃 年版一
部 ) . 北京 :化学工业出版社 , 2侧X) : 19
中国医学科学院药物研究所 . 中药志 (第三册 ) . 北京 :
人民卫生出版社 , 1984 : 24 5
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5 犯 . , l更科 , 4 1 (2 ) : 2田
湖南医药工业研究所四室 . 积实升压成分的化学研究
简报 . 中草药通讯 , 19 76 , ( 5) : 6
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.
,
et al
.
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( 23 / 24 )
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.
G】yC、 ds s of e r g ,粥 et olr de ir vat iv se fm m
石伦成 1价砚叭一 .外 1此 hem . , 19 1 , 30 ( 12 ) : 4 1 17龚运淮 . 天然有机化合物的 ’ 3 C 核磁共振化学位移 . 昆
明 : 云南科技出版社 , 1986 : 45 3
崔东滨 ,等 . 平贝母茎叶化学成分的研究 . 中国中药杂
志 , 19 5 , 20 ( 5 ) : 298
于德泉 , 等 . 分析化学手册 (第七分册 ) :核磁共振波谱
分析 . 北京 : 化学工业出版社 , 19臾) 涟洲刃
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( 2佣 l 一 10 一 0 8 收稿 )
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三种金丝桃属药用植物挥发油气相色谱 一质谱联用分析
成都中医药大学 ( 61 X() 7 5 ) 万德光 装 瑾
摘要 对金 丝桃属药用植物挥发油成分进行了气相色谱 一质谱联用分析 ,从 3 种金丝桃属药用植物中共鉴定出
58 种化学成分 。
关键词 金丝桃属 挥发油 气相色谱一质谱分析
藤黄科金丝桃属植物全世界约有 粼X) 余种 , 我
国有 8 组 5 种 8 亚种 。 该属植物约有 18 种被记载
为民间草药 ,具有解毒消炎 、 止血生肌 、 调经活血等
功效〔’ 〕。 其中的贯 叶连翘 . 方卿流 unI 声晌art um L . )
在德国用作抗抑郁药已有百余年历史 , 近年来的研
究表明金丝桃素 ( hy详 icr in )和假金丝桃素 (详s u do 场 -
ep icr in )具有抗抑郁 、 镇静 、 抗菌消炎 、 创伤收敛 、 抗
病毒等作用 。 挥发油类成分广泛分布于该属植物
中 ,本文对川产金丝桃属 3 种药用植物遍地金 、 金丝
梅和川滇金丝桃 的挥发油成分进行气相 色谱一质谱
联用分析 。 为进一步开发利用金丝桃属药用植物提
供依据 。
1 实验部分 (
1
.
, 样品及挥发油提取 实验所用样品药材遍地
金 尽

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年 7 月采 自四 川 峨眉 山 , 川滇 金丝 桃 H . 户愁it
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.
R o b so n 于 2 X( X) 年 8 月采 自四川省坟
川县 ,并经万德光教授鉴定 。 实验材料于 65 ℃恒温
干燥至恒重 ,打成粗粉 ,按 中国药典方法于挥发油提
取器中进行水蒸汽蒸馏提取 , 蒸馏时间 6 h , 得黄色
挥发油 ,用醋酸乙醋萃取 (约 2 而 ) ,备用川 。
中药材第 拼 卷第 12 期 2X(j 1年 12 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2001. 12. 010
金丝桃属药用植物挥发油化学成分及相对含 t
相对含量 (% )— NO .化学成分 相对含量 (% ) N。二 化学成分 遍地金 金丝梅 川滇金丝桃 遍地金 金丝梅 川滇金丝桃 1- 5二旅烯 2一甲基 一 3一丁烯 一 2一醇十一烷件月桂烯
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一己烯醛
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35 石竹烯氧化物
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51 3林A eZ p ine , 2一 , ht ox -y
52 肠: lig ioen a ve o l , 加-ns
53 环十四烷
54 十二酸
5 3 丁基一 1 ( 3 H )一异苯并吠喃
56 十三烷酸
57 十四酸
5 8 正十六酸
0
.
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顺 I , 2 , 3 , 5 ,考7一二甲基 - 一 ( 1一甲基 )一 1-5, s a- 六氢蔡 8 , 07
,
.
2 仪器试剂与 实验条件 美国 H e w le t t- Pac k a r k
公司生产的 HP 68 90 / H P 597 3 GC / M S联用仪 。 气相
色谱条 件 : H-P NI N( )W AX 色谱 柱 ; 气 化 室 温 度 :
2 8 0℃ ;载气 : 高纯氮 ;毛细 管柱程 序升 温 : 50 ℃ -
80℃ ( 3℃ /而 n ) , 80 ℃ 一 120 ℃ ( 10 ℃ / m in ) , 120 ℃ -
2 40 ℃ ( 6℃ / m in ) ,温度升至 24() ℃保留 1 1 . 5 m in 。 质
谱条件 : IE 离子源 , 电子能量 70 e ;V 离子源温度为
23 0℃ ;质量 范围 5 0 一 50 ~ ; 扫描方式
: 全扫描。
检索谱库 : D AT ABA S E / M SI 习8 . oL
1
.
3 结果 分别对 3 种金丝桃属药用植物的挥发
油进行 了 以一M S 分析 , 通过计算机 自动检索 NIST
98
.
L 库谱 , 并参照标 准图谱及质谱的裂解规律 ,共
86 8 中药材第 抖 卷第 12 期 2X() l 年 12 月
鉴定了 5 8个化合物 ,结果见表 。
2 讨论
从遍地金中共分离鉴定 出 27 种化学成分 , 含量
较高的成分主要是饱和烷烃十一烷 (29 . 07 % ) 、 其次
是石竹烯 ( 1 1 . 卯% ) 。 从金丝梅中共分离鉴定出 41
种化学成分 ,含量较高的成分主要是不饱和烃类 ,如
a 一石竹烯 ( 10 . 5 8% ) 、 a 一金合欢烯 ( 10 . 3 3% )等 。 从川
滇金丝桃中共分离鉴定出 27 种化学成分 , 含量较高
的成分依次为 : 1一 ( 1 , 5 一二 甲基一己烯 基 ) 4 一甲基苯
( 1 1
.
1 1% )

l
,
4
一二 甲基 一 7一 ( l 一甲基 乙烯 基 卜15一 ( l a ,
a4
,
a7 )八氢奥 ( 11 . 0% )等 。
遍地金 、 金丝梅和川滇金丝桃三个样品共 同含
有的 12 种成分 中 , 十一烷 、石竹烯 、 a 一石竹烯 、 石竹
烯氧化物 、 正十六酸等相对含量较高 ,说明同属植物
挥发油成分具有一定的相似性 。
参 考 文 献
1 (中华本草》编纂委员会 . 中华本草 (卷三 ) . 上 海 :上 海
科技出版社 , 1粥兮: 5男
2 曾虹燕 , 等 . 元宝草挥发油化学成分的研究 . 天然产物
研究与开发 , 2X() 1 , 13 (2) : 30
( 2X() 1

o
一 21 收稿 )
不同产地广蕾香宏量与微量元素分析
广东药学院 (广州 51 02 24 ) 罗集鹏
第一军医大学 (广州 51 05 15) 吴 忠
摘要 应用 X 射线荧光法对不同产地的广蕾香及其种植地土壤中宏量与微量元素的含量进行了分析 ,结果可
作为品种鉴定的参考 。
关键词 广羞香 宏量元素 微量元素
广蕾香系唇形科植物广蕾香 凡卿 3化硼几 cab il n
( lB acn o) eB
n ht
. 的干燥地上部分 , 具有芳香化湿 、 和
气止呕 、发表解暑 的功效 , 是广 东产 地道 “ 南 药 ” 之
一 。 广蕾香含有多种生物活性成分〔’ 川 。 但 以往的
研究侧重于有机成分的分析 , 而对其所含宏量与微
量元素的分析则采见报道 。 为此 , 笔者对广东省 5
个不同产地的广蕾香及其种植地土壤宏量与微量元
素的含量进行了测定 , 现报道如下 。
, 材料与仪器
样品 : 广蕾香及其种植地土壤样 品均由罗集鹏
教授采集 , 采集地分别是广州近郊黄村以及遂溪 、 高
要 、雷州 、吴川 。
仪器刃W 14以 l/ O 型 X 射线荧光 光谱仪 , X 4
分析测试软件 。
标样 : 国家标准物质 ( C BW 系列 )按不 同比例混
合 ,配成一套标样 。
2 方法与结果
2
.
1 试样制备 样品粉碎过 2X() 目筛 , 于 so ℃下
烘干 , 称取样品粉末 2 9置于模具中 , 用低压聚乙烯
镶边垫底 , 在 40 吨压力下 压制成直径 32 ~ 的饼
样 ,供测试用 。
2
.
2 背景位置确 定及扣 除 对待测样 品进行 扫
描 ,据扫描图确定各待测元素分析线的背景扣除位
置 ,依据分析线峰处的背景强度和背景点处的强度 ,
求得背景扣除因子 ,将该值输人分析程序中 ,计算机
自动扣除各待测元素分析线处的背景 。
2
.
3 谱线重迭干扰及基体 效应校正 根据谱线表
确定与待测元素分析线相重迭的干扰元素 ,输人分
析程序中 ,计算机在回归工作曲线时 , 自动计算出谱
线重迭校正系数 ,进而校正基体元素和谱线重迭元
素对待测元素的影响 。
2
.
4 工作曲线的绘制与存储 按选定的测量条件
汇编分析程序 ,用分析程序测定各标样中待测和基
本元素的分析线 、 背景和谱线重迭干扰元素的谱线
强度 ,调用 X4 4 分析测试软件 中的 hP il iP s 数字模型
对各元素进行回归 ,求得它们的工作曲线 、谱线重迭
校正因子 、共存元素对待测元素的影响系数等 , 建立
每种元素的浓度参数表 ,存人计算机备用 。
2
.
5 样品测定 将各元素的谱线重迭校正因子输
人分析程序中 , 调用分析程序测定样品 , 由计算机自
动依据存入的元素浓度参数表求得样品中各元素的
含量 ,测定结果见表 。
3 讨论
3
.
, 不同产地的广蕾香宏量与微量元素含量存在
差异 , 说明产地对其含量有一定的影响 。 土壤中元
素含量与广蕾香元素含量有一定关系 ,但不存在对
中药材第 豁 卷第 12 期 2仪) 1年 12 月