全 文 ：抗痨胶囊与抗痨丸中有效成分岩白菜素的测定
温俊霞1，2， 任艳平2， 朱 红2， 张兰桐2*
(1. 河北省胸科医院药学部 河北 石家庄 050041;2. 河北医科大学药学院药物分析教研室 河北 石家庄
050017 )
收稿日期:2011-12-20
作者简介:温俊霞 (1977—) ，女，主管药师，硕士，研究方向:中药质量控制。Tel:15532158528，E-mail:wenmii@ 163． com
* 通信作者:张兰桐 (1955—) ，男，教授，博士生导师，从事药物质量控制和药代动力学研究。Tel: (0311)86266419，E-mail:
zhanglantong@ 263． net
摘要:目的 对市售两种抗痨胶囊与抗痨丸中的岩白菜素测定，为科学评价与有效控制抗痨胶囊与抗痨丸质量提供理
论依据。方法 DiamonsilTMC18柱 (250 mm ×4. 6 mm，5 μm) ;检测波长 275 nm;柱温 30 ℃;流动相为甲醇-水 (20:
80)等度洗脱;体积流量 1. 0 mL /min;进样体积 10 μL。结果 岩白菜素质量浓度在 7. 823 × 10 －3 ～ 0. 625 8 mg /mL的
范围内呈良好的线性关系 (r = 0. 999 9) ，平均回收率范围在 98. 4% ～ 102. 2%之间，RSD 小于 2%，抗痨胶囊 1、抗
痨丸和抗痨胶囊 2 中岩白菜素的平均质量分数分别为 0. 56、1. 72、5. 99 mg /g。结论 所建立的抗痨胶囊和抗痨丸中
岩白菜素 HPLC分析方法能为抗痨胶囊与抗痨丸提供良好的质量控制方法及理论依据。
关键词:抗痨胶囊;抗痨丸;岩白菜素;HPLC;含量测定
中图分类号:R927. 2 文献标志码:B 文章编号:1001-1528(2013)01-0200-03
抗痨胶囊与抗痨丸主要功能为散瘀止血，祛痰止咳，
是用于治疗浸润性肺结核、肺虚久咳，痰中带血的中成药。
这两种药物的主要成分均为矮地茶、百部、穿破石、五指
毛桃、白及、桑白皮，其药材组方比例也相同。但其质量
控制标准均沿用部颁标准 (抗痨胶囊为中药成方制剂第三
册 WS3-B-0555-91，抗痨丸为中药成方制剂第七册 WS3-B-
1336-93) ，仅用化学鉴别法来做主要成分鉴别，质量控制
标准较为单一。
岩白菜素 (Bergenin)是抗痨胶囊与抗痨丸的主药矮
地茶的主要有效成分，属于异香豆素类化合物，具有良好
的镇咳、祛痰、抗炎、护肝、抗病毒和神经保护作用，现
已广泛应用于临床。矮地茶 Japanese Ardisia Herb 为紫金牛
科植物的干燥全草，为抗痨胶囊与抗痨丸组方中的主药。
《中国药典》(2010 年版)对矮地茶中岩白菜素进行定量测
定，因此通过对抗痨胶囊及抗痨丸中有效成分岩白菜素进
行定性、定量测定，可在一定程度上探讨这两种制剂的质
量控制标准，从而为提高其质量控制标准提供依据。
1 仪器与材料
美国 Agilent-1200高效液相色谱仪 (四元泵，自动进样
器，在线脱气机，柱温箱) ;Agilent chem office色谱工作站;
二极管阵列检测器 (DAD) ;色谱柱为 DiamonsilTM C18柱
(250 mm ×4. 6 mm，5 μm) ;KQ-100A 型超声清洗器 (昆山
市超声仪器有限公司) ;LG16-W型离心机 (北京医用离心机
厂) ;BP211D型十万分之一天平 (德国 Sartorius公司)。
岩白菜素对照品 (100315124-10473563)由上海同田
生物技术有限公司提供;不同批次抗痨胶囊 1 (制药有限
公司 1)与抗痨丸 (制药有限公司 2)均购于河北省胸科
医院，抗痨胶囊 2 (制药有限公司 3)购于石家庄康泰大药
房，详见表 1。甲醇、乙腈均为色谱纯 (美国 Tedia试剂公
司) ，水为二次重蒸水，其余试剂均为分析纯。
表 1 样品批次及来源
编号 品名 批次 来源
1 抗痨胶囊 1 20091101 河北省胸科医院
2 抗痨胶囊 1 20090302 /154 河北省胸科医院
3 抗痨胶囊 1 20090102 /92 河北省胸科医院
4 抗痨胶囊 1 20090701 /96 河北省胸科医院
5 抗痨胶囊 1 20100101 河北省胸科医院
6 抗痨胶囊 1 20100201 河北省胸科医院
7 抗痨胶囊 1 20100501 河北省胸科医院
8 抗痨胶囊 2 090401 石家庄康泰大药房
9 抗痨胶囊 2 090601 石家庄康泰大药房
10 抗痨丸 090401 河北省胸科医院
11 抗痨丸 090701 河北省胸科医院
12 抗痨丸 090902 河北省胸科医院
13 抗痨丸 091201 河北省胸科医院
2 方法与结果
2. 1 色谱条件［1-13］ DiamonsilTM C18色谱柱 (250 mm × 4. 6
mm，5 μm) ;检测波长为 275 nm;柱温为 30 ℃;以甲醇-
水 (20 ∶ 80)为流动相进行等度洗脱;体积流量 1. 0
mL /min;进样体积 10 μL。
2. 2 溶液的制备［1-13］
2. 2. 1 对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素对照品适
量，用甲醇配制成质量浓度为 0. 6 mg /mL 的对照品溶液，
002
2013 年 1 月
第 35 卷 第 1 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
January 2013
Vol． 35 No． 1
即得对照品溶液。
2. 2. 2 样品溶液的制备 分别取抗痨胶囊、抗痨丸内容物
粉碎，过 60 筛，精密称取 0. 5 g，置具塞锥形瓶中，精密
加入 75%甲醇 25 mL，摇匀，精密称定，超声提取 40 min，
取出，放冷，再精密称定，缺失的质量用 75%甲醇补足，
摇匀，离心 10 min (10 000 r /min)取上清液，即得。
2. 3 标准曲线的制备 精密吸取对照品贮备液 0. 625、
1. 25、2. 5、5、10 mL，分别置 50 mL 量瓶中，进样并记录
峰面积，以各成分的峰面积对应质量浓度来进行线性回归分
析，以岩白菜素质量浓度为横坐标 (X) ，相应峰面积为纵
坐标 (Y) ，绘制标准曲线，经回归处理得回归方程为Y =
14 378X +33. 702 (r = 0. 999 9) ，结果表明，岩白菜素质量
浓度在 7. 823 ×10 －3 ～ 0. 625 8 mg /mL呈良好的线性关系。
2. 4 精密度试验 按照 2. 1 项下方法，在同一天内对同一
份样品连续测定 6 次，所得数据经分析后为日内精密度;
在连续 3 d 内对同一份样品进行测定，所得数据经分析后
为日间精密度。结果表明岩白菜素的日内、日间精密度
RSD分别为 0. 42%和 1. 56%，表明仪器精密度良好。
2. 5 稳定性试验 按照 2. 2. 2 项下方法制备供试品溶液，
分别于 0、4、8、12、24 h 取供试品溶液进样并测定峰面
积。结果表明岩白菜素含有量的 RSD 均小于 0. 8%，表明
该方法于 24 h内基本稳定。
2. 6 加样回收率试验 分别取已测定的抗痨胶囊 1 与抗痨
丸 3 批，各取 3 份，按照标准加入法的要求，分别精密加
入低、中、高 3 种不同质量浓度的对照品溶液，按第 2. 2. 2
项下制备供试品溶液的方法来制备样品溶液，注入 HPLC
分析，测定样品溶液中岩白菜素的量，并计算平均回收率。
结果表明:抗痨胶囊中岩白菜素的低、中、高 3 种不同质
量浓度的回收率范围均在 98. 4% ～ 102. 2%之间，RSD 小
于 2%，结果见表 2。
表 2 加样回收率实验结果
加入岩白
菜素浓度
样品
样品原
有量 /mg
加入
量 /mg
测得
量 /mg
回收
率%
RSD /
%
抗痨胶囊 1 0. 134 0. 107 0. 246 102. 1
低 抗痨胶囊 1 0. 135 0. 107 0. 240 99. 2 1. 67
抗痨胶囊 1 0. 134 0. 107 0. 239 99. 2
抗痨胶囊 1 0. 132 0. 134 0. 269 101. 1
中 抗痨胶囊 1 0. 135 0. 134 0. 267 99. 3 1. 21
抗痨胶囊 1 0. 134 0. 134 0. 265 98. 9
抗痨胶囊 1 0. 134 0. 161 0. 294 99. 7
高 抗痨胶囊 1 0. 133 0. 161 0. 296 100. 7 0. 70
抗痨胶囊 1 0. 135 0. 161 0. 299 101. 0
抗痨丸 0. 445 0. 363 0. 813 100. 6
低 抗痨丸 0. 441 0. 363 0. 817 101. 6 1. 11
抗痨丸 0. 448 0. 363 0. 806 99. 4
抗痨丸 0. 446 0. 451 0. 899 100. 2
中 抗痨丸 0. 444 0. 451 0. 892 99. 7 0. 92
抗痨丸 0. 442 0. 451 0. 879 98. 4
抗痨丸 0. 446 0. 544 1. 012 102. 2
高 抗痨丸 0. 451 0. 544 0. 997 100. 2 1. 37
抗痨丸 0. 443 0. 544 0. 983 99. 6
2. 7 样品测定 取 1 ～ 7 号样品按照第 2. 2. 2 项下的方法
制备样品溶液，按上述色谱条件进行测定，记录峰面积并
计算质量分数。样品及岩白菜素对照品色谱图见图 1。测
得岩白菜素的平均质量分数结果见表 3。
图 1 岩白菜素对照品 (A)、抗痨胶囊 1 (B)、抗痨
丸 (C)、抗痨胶囊 2 (D)HPLC色谱图
表 3 样品中岩白菜素测定结果
编号 品名
质量分数 /
(mg·g － 1)
RSD /
%
均值 /
(mg·g － 1)
1 抗痨胶囊 1 0. 464 6 0. 23 0. 56
2 抗痨胶囊 1 0. 536 5 1. 78
3 抗痨胶囊 1 0. 644 5 0. 82
4 抗痨胶囊 1 0. 564 6 1. 92
5 抗痨胶囊 1 0. 536 1 1. 09
6 抗痨胶囊 1 0. 702 9 0. 87
7 抗痨胶囊 1 0. 451 9 2. 03
8 抗痨胶囊 2 5. 609 9 1. 59 5. 99
9 抗痨胶囊 2 6. 369 4 2. 15
10 抗痨丸 1. 783 3 0. 83 1. 72
11 抗痨丸 1. 624 4 2. 30
12 抗痨丸 1. 874 1 1. 48
13 抗痨丸 1. 588 3 1. 36
102
2013 年 1 月
第 35 卷 第 1 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
January 2013
Vol． 35 No． 1
3 讨论
3. 1 分别比较了甲醇-水、乙腈-水等不同的流动相系统进
行梯度、等度洗脱试验，选择分离系数好，时间尽可能短
的最佳流动相条件，最终确定甲醇-水 (20 ∶ 80)等度洗脱
作为定量测定条件。
3. 2 通过 DAD 检测器，对主要色谱峰在 200 ～ 400 nm 之
间进行全波长扫描，选择出峰数较多，各组分都有较好吸
收的波长 275 nm作为检测波长。
3. 3 比较了不同温度 20 ℃、25 ℃、30 ℃、35 ℃对分离
效果的影响，最终选择 30 ℃作为合适的柱温。
3. 4 分别考察了提取方式 (超声和加热回流) ，提取时间
(20 min、30 min、40 min、50 min 和 60 min) ，提取溶剂
(水、25%、50%、75%及 100%甲醇)对不同色谱图的影
响，最终确定以 75%甲醇超声提取 40 min 作为最佳提取
条件。
3. 5 由结果看出，3 种样品中岩白菜素平均质量分数有较
大差别。抗痨胶囊 2 中岩白菜素质量分数最高，平均达到
5. 99 mg /g，而抗痨胶囊 1 与抗痨丸中岩白菜素的平均质量
分数分别为 0. 56 mg /g 与 1. 72 mg /g，差异明显，因而得
知，在所测样品中，抗痨胶囊 2 主要成分的质量分数均较
其他两批制剂高。其可能的原因为不同厂家生产的制剂由
于其制备工艺不同，所用原药材产地、添加辅料及赋形剂
不同，均有可能造成所生产的药品在某一成分量上存在
差别。
4 结论
通过 HPLC法对不同厂家生产的抗痨胶囊与抗痨丸中
的有效成分岩白菜素进行了定量测定，并对所测数据结果
进行了分析比较。表明所测样品中抗痨胶囊 2 的岩白菜素
量，远远高于其他两批样品。
参考文献:
［1］ 何树芸，郭耀武，杨海燕． HPLC 法测定抗痨胶囊及矮地
茶中岩白菜素的含量［J］． 西北药学杂志，2003，18(6) :
254-255．
［2］ 周文枭，崔德斌． 高效液相色谱法测定抗痨胶囊中岩白菜
素的含量［J］． 医药导报，2004，23(10) :777-778．
［3］ 谢一辉，张叶青，邓 鹏，等． HPLC 测定安痛藤中岩白
菜素的含量［J］． 中国现代应用药学杂志，2008，25(4) :
318-320．
［4］ 廖新麟． 高效液相色谱法测定达肺草颗粒中岩白菜素的含
量［J］． 医药导报，2009，28(4) :509-510．
［5］ 唐光明，柯立坚． 高效液相色谱法测定复方垂盆草颗粒剂
中岩白菜素含量［J］． 广西中医学院学报，2008，11(1) :
49-51．
［6］ 艾一祥，冯毅凡，郭晓玲． 不同产地矮地茶中岩白菜素含
量的 差 异［J］． 广 东 药 学 院 学 报， 2006， 22 (5) :
510，512．
［7］ 罗定强，张国跃，李 涛． HPLC 法测定七叶鬼灯檠不同
部位岩白菜素的含量［J］． 安徽医药，2008，12(12) :
1153-1154．
［8］ 陈秀敏，陈爱民，陈华国． HPLC 测定双羊喉痹通颗粒剂
中岩白菜素的含量［J］． 贵阳中医学院学报，2005，27
(3) :61-63．
［9］ 陶 玲，王永林，王爱民，等． HPLC 法测定七神喉痹通
颗粒中岩白菜素的含量［J］． 中草药，2005，36(2) :
218-219．
［10］ 陈光英，蔡宝华，吴晓鹏． HPLC 法测定青梅茎皮中岩白
菜素［J］． 中草药，2008，39(5) :776-777．
［11］ 文德鉴，赵 晖，奚胜艳，等． HPLC 法测定地茶咳喘露
中岩白菜素的含量［J］． 中华中医药杂志，2008，23(10) :
890-891．
［12］ 罗定强，杨瑞瑞，吕 桌． HPLC 法测定愈伤灵胶囊中岩
白菜素的含量［J］． 安徽医药，2009，13(1) :37-38．
［13］ 冯 冲，黄晓丹，秦春梅． 高效液相法测定慢支紫红丸中
岩白菜素的含量［J］． 时珍国医国药，2007，18(2) :
375-376．
202
2013 年 1 月
第 35 卷 第 1 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
January 2013
Vol． 35 No． 1