全 文 ：注意观察角度 ,因为同类型毛茸在不同观察角度
下 ,常表现出形态上的差异 ,如丁字毛侧面观察“T”字
形 ,顶面观察“一”字型 ,一般应从侧面及顶面观察确定。
应特别注意观察不同植物类群(科 、属 、种),各自
独特的毛茸特征和专属性比较强的特殊毛茸。如菊
科某些属的“T”字型非腺毛及鞋底状腺毛;枇杷叶上
的人字状毛;鼠曲草非腺毛头部缩成鞭尾状等 。
同一种药材也常有不同类型 、不同形态及大小的
毛茸存在 ,应综合分析比较 ,选取具有代表性的毛茸
作为鉴别依据。
毛茸基部的表皮细胞的排列方式 、细胞形态 、数
目 、是否凹陷以及毛茸的着生方式等亦可作为鉴定特
征之一 ,应予以重视 。
3 小结
药用植物中的毛茸 ,具有多样的微观形态学特
征 ,其类型 、大小及结构形态与药用种类有较强的相
关性 ,作为显微鉴定与微观分类鉴别的一项重要依
据 ,具有一定的研究价值 。
参考文献:
〔1〕 杨春澍.药用植物学[ M] .上海:上海科学技术出版社 ,
1998.30-32.
〔2〕 中国医学科学院药用植物资源开发研究所.中药志
[ M] .第 4 册.北京:人民卫生出版社 , 1988.1-782.
〔3〕 中国医学科学院药用植物资源开发研究所.中药志
[ M] .第 5 册.北京:人民卫生出版社 , 1994.1-341.
〔4〕 徐国钧.中药材粉末显微鉴别[ M] .北京:人民卫生出
版社 , 1986.306-396. (收稿日期:2003-06-02)
HPLC法测定抗痨胶囊及矮地茶中
岩白菜素的含量
何树芸 ,郭耀武 ,杨海燕(陕西省药品检验所 , 陕西 西安
710061)
摘要:目的 建立高效液相色谱法测定抗痨胶囊及矮
地茶中岩白菜素含量的方法。方法 样品用甲醇超
声提取 20 min。测定条件:固定相为 SUPELCO Dis-
covery C18 , 流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为
274 nm 。结果 平均加样回收率为 99.8%, RSD =
1.6%, n =5 。结论 方法简便 、快速 、灵敏 、专属性
好 ,是制剂质量控制的有效方法。
关键词:抗痨胶囊;矮地茶;岩白菜素;高效液相色谱法
中图分类号:R927.2 文献标识码:A
文章编号:1004-2407(2003)06-0254-02
抗痨胶囊收载于卫生部药品标准《中药成方制
剂》〔1〕 ,由矮地茶 、百部 、穿破石 、五指毛桃 、白芨 、桑
白皮组成 ,具散瘀止血 、祛痰止咳的作用 ,用于治疗肺
虚久咳 、痰中带血 。方中矮地茶含的岩白菜素〔2〕是
其重要活性成分之一 。为提高其控制质量的标准 ,笔
者用高效液相色谱法测定了矮地茶中岩白菜素的含
量 ,结果平均回收率为 99.8%, RSD =1.6%, n =
5 ,8批样品的含量每粒在 3.3 ～ 24.75 mg 之间 。该
方法具有简便 、快速 、灵敏 、专属性好的特点 ,是制剂
质量控制的有效方法 。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Waters2695 型高效液相色谱仪 , Wa-
ters2487型紫外检测器 , Millennium 32 数据工作站 ,
岛津 UV-2100型紫外分光光度计 , 66025 型超声波
清洗机 。
1.2 试药 岩白菜素对照品由西安千禾制药有限公
司提供(经精制提纯 ,按本文中的色谱条件 ,归一化法
测得含量为 100%)。抗痨胶囊 ,西安康拜尔药业有
限公司生产;矮地茶 ,为紫金牛科植物紫金牛 Ardisia
japonica (Hornst.)B1.的干燥全草 。甲醇(色谱
纯),其余试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:SUPELCO Discovery C18
(250 mm×4.6 mm , 5 μm)柱 ,流动相:甲醇-水(80∶
20)。流速 1.0 mL·min-1 ,检 测波长 274 nm;进 样
量 5 μL。
2.2 检测波长 岩白菜素对照品 ,用流动相制成每
mL 中含 30μg 的溶液 ,于紫外分光光度计上扫描 ,测
得最大吸收为 273.8 nm ,故检测波长定为 274 nm 。
2.3 标准曲线与线性范围 精密称取在 100℃干燥
至恒重的岩白菜素对照品 30 mg ,置 50 mL 量瓶中 ,
用甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。精密吸取 1 , 2 , 4 ,
6 ,8 ,10 mL ,分别置 10 mL 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻
度 ,摇匀 ,吸取上述溶液各 5 μL ,分别注入液相色谱
仪 ,按色谱条件测定 ,以进样量与峰面积求得曲线的
回归方程为 Y =7.19×10-7 A +0.018 4 , r =0.999
9 ,线性范围 0.061 ～ 0.61 μg ,测得最低检出限量为
0.006 μg 。
2.4 样品含量测定 取本品 10粒内容物 ,精密称
定 ,研细;取约 0.25 g ,精密称定 ,置 50 mL 量瓶中 ,
加甲醇约 40 mL ,超声处理20 min ,加甲醇至刻度 ,摇
匀;用干燥滤纸滤过 ,弃去初滤液 ,取续滤液用 0.45
μm 的微孔滤膜滤过 ,即得。
取在 100℃干燥至恒重的岩白菜素对照品 ,加甲
醇制成每 1 mL 中含岩白菜素 40μg 的对照品溶液 。
分别精密量取上述滤液和对照品溶液各 5 μL ,
注入高效液相色谱仪 ,测定 ,计算结果见表 1。
254 西北药学杂志 2003 年 12月 第 18 卷 第 6 期
表 1 抗痨胶囊中岩白菜素含量测定结果
批 号 含量/(mg·粒-1)
20000123 3.82
20000127 4.63
20010312 4.59
20010421 4.75
20011006 3.50
20011021 3.97
20021011 4.12
20021012 3.32
2.5 稳定性试验 按照样品测定的色谱条件 ,分别
在 0 ,1 ,2 ,6 ,7 ,24 h测定同一样品溶液 ,结果 RSD =
0.9%,说明稳定性良好。
2.6 阴性干扰实验 制备去除矮地茶的空白样品 ,
照供试品测定方法测定 ,结果见图 1 ,说明群药对岩
白菜素的测定不影响 ,测定的专属性良好 。
图 1 高效液相色谱图
A-阴性对照;B-样品;C-对照品;α-岩白菜素
2.7 精密度与重复性实验 精密取同批样品 6 份 ,
分别按样品测定的色谱条件测定 ,结果求得平均含量
为3.82 mg·粒-1 , RSD =1.2%,说明重复性良好。
同一份供试液 ,重复进样 8次 ,求得 RSD =0.23%,
说明精密度良好 。
2.8 加样回收率实验 称取已知含量的样品约
0.25 g ,置 100 mL量瓶中 ,分别加入一定量的岩白菜
素对照品 ,再加甲醇约 80 mL ,依样品测定法测定。
结果见表 2 ,平均回收率为 99.8%, RSD =1.6 %,
n =5 ,表明实验方法良好 。
表 2 加样回收率试验结果
实验号 取样量/g
样品含量
/mg
加入量
/ mg
测得量
/ mg
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
%
1 0.289 0 2.21 2.44 4.61 98.4
2 0.284 9 2.18 2.44 4.66 101.6
3 0.279 2 2.13 2.44 4.57 100.0 99.8 1.6
4 0.296 3 2.26 2.44 4.66 98.4
5 0.286 1 2.19 2.44 4.65 100.8
3 讨论
系统评价:本色谱条件各批样品图谱计算主峰与
相邻峰分离度 R均≥1.5 ,计算理论塔板数均大于
2 000 ,表明系统优良 。样品提取采用甲醇 、乙醇及水
提取 ,甲醇具有溶解性好 、提取杂质少的优点。
测得 2批矮地茶药材中岩白菜素含量 ,购自西安
市药材市场的样品为 0.75%,西安康拜尔药业有限
公司提供的为 1.13%,按处方量估算岩白菜素的提
取转移率约为 50%。
用高效液相色谱法测定抗痨胶囊中岩白菜素的
含量 ,具有方法简便 、快速 、灵敏 、专属性好等特点 ,是
提高制剂质量控制的有效方法 。
参考文献:
〔1〕 中华人民共和国卫生部药品标准[ S] .中药成方制剂.
第十二册.88.
〔2〕 国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分
手册[ M].北京:人民卫生出版社 , 1986.124.
(收稿日期:2003-05-20)
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