全 文 ：第 27卷 ,第 1期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 7 , No . 1
2 0 1 0年 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory January , 2 0 1 0
鸢尾根致香成分分析及在造纸法
再造烟叶中的应用
① 联系人 ,电话: ( 0871) 8325985; E-mail: liuw eijuan@ reascend. com
作者简介:范运涛 ( 1976— ) ,男 ,河北省深州市人 ,工程师 ,主要从事烟草原料方面的研究工作。
刘维涓 ( 1973— ) ,女 ,昆明市人 ,副研究员 ,主要从事烟草化学、新材料研究工作。
收稿日期: 2009-12-22;接受日期: 2010-01-14
范运涛　张世东a　张碰元　郝建辉　王海涛　周 瑾a　刘维涓①b
(河北中烟工业公司技术中心　石家庄市珠江大道 366号　 050051)
a (云南昆船瑞升科技有限公司　昆明市高新技术产业开发区海源北路 1699号　 650106)
b [云南瑞升烟草技术 (集团 )有限公司　昆明市高新技术产业开发区海源北路 1699号　 650106 ]
摘　要　采用同时蒸馏萃取法 ,从鸢尾根中提取致香成分 ,对其主要化学成分进行 GC /MS分析 ,用鸢
尾根致香成分进行了造纸法再造烟叶加香试验 ,并将加香后的造纸法再造烟叶样品添加在卷烟配方中进
行评吸。 结果表明 ,鸢尾根致香成分中共鉴定出 17个化合物 ,主要含有癸酸和棕榈酸 ;鸢尾根致香成分能
改善造纸法再造烟叶的烟气品质 ,并具有降低刺激的作用 ,加香后的造纸法再造烟叶在卷烟中应用也具有
相同的效果。
关键词　鸢尾根 ;造纸法再造烟叶 ;同时蒸馏萃取 ;气相色谱 -质谱
中图分类号: TS41+ 1; O657. 63　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2010) 01-0312-04
1　前言
鸢尾根为鸢尾科植物鸢尾 ( Iris tectorum )的根茎 ,生于林缘、水边湿地及向阳坡地 ,具有抗炎、
治疗哮喘、咽喉疾病等功效 ,鸢尾根中所含有的鸢尾酮香味淡雅、纯正 ,广泛应用于烟草、食品、化妆
品等产品中 [1 ]。目前已经有学者对鸢尾根致香成分开展了研究 [ 2— 7 ] ,但鸢尾根致香成分在造纸法再
造烟叶中的应用还未见报道。为进一步了解鸢尾根的化学成分、扩大其应用范围 ,本研究采用产自
云南的鸢尾根 ,利用同时蒸馏萃取法提取鸢尾根致香成分进行 GC /M S的分析研究 ,并评价了鸢尾
根致香成分在造纸法再造烟叶中的加香效果 ,以及加香后的造纸法再造烟叶在卷烟中的应用效果。
2　实验部分
2. 1　材料与仪器
2. 1. 1　材料
鸢尾根 ,采自云南香格里拉 ,自然陈化 6个月。
2. 1. 2　仪器
S2 /23L /0533打浆机 (长春市小型试验机厂 ) ; ZCX-159 /200纸页成型器 (长春市小型试验机
厂 ) ; FW-400A高速粉碎机 (北京中兴伟业仪器有限公司 ) ; SKY-211B恒温培养振荡器 (昆明纳瑞
科技有限公司 ) ;同时蒸馏萃取装置 (云南瑞升烟草技术集团自制 ) ; GC6890N /M S 5975气相色谱 /
质谱联用仪 (美国 Agilent公司 )。
2. 1. 3　试剂
KOH、 CH2 Cl2、NaOH、 HCl、 NaCl、无水 Na2 SO4均为分析纯 (上海化学试剂厂生产 )。 实验用水
为蒸馏水 (自制 )。
2. 2　实验方法
2. 2. 1　同时蒸馏萃取
将自然陈化后的鸢尾根粉碎过筛 (直径 0. 38mm) ,在温度 22℃、相对湿度 60%的环境下平衡
24h,采用同时蒸馏方法萃取致香成分。操作如下:取样品 25g ,加水补足 250mL,放入同时蒸馏萃取
装置一端的 500mL圆底烧瓶中 ,用电热套加热 ;装置的另一端为盛 25mL二氯甲烷的 100mL圆底
烧瓶 ,在 60℃下水浴加热 ,同时蒸馏萃取 4h。 二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠干燥 ,于 4℃过夜 ,过
滤 ,滤液倒入浓缩瓶中用 Vig reux柱浓缩至约 1mL,浓缩液用于 GC /M S分析。
2. 2. 2　 GC /M S分析
分析方法:致香成分提取物添加内标后 ,采用 GC6890N /M S 5975 Agilent气 /质联用仪进行分
析 ,结果采用内标法计算 (表格中致香成份含量为内标校正峰面积相对含量 ,在不考虑仪器信号响
应差异的情况下 ,即相对校正因子为 1的时候 ,数值的单位为μg /g )。
分析测试条件:毛细管柱: HP-5M S( 30m× 0. 25mm× 0. 25μm) ,进样口温度: 260℃ ,载气: He,
流速: 1mL /min,炉温: 50℃ (保持 1min)— 8℃ /min— 160℃ (保持 2min) — 8℃ /min— 280℃ (保持
15min) , GC-M S接口温度: 280℃ ,离子源: EI源 ,电子能量: 70eV ,扫描范围: 35— 455amu。
2. 2. 3　加香试验
取 2g干燥后的鸢尾根致香成分 ,用 75%的乙醇稀释成浓度梯度为 0. 01、 0. 03、 0. 05g /m L的溶
液 ,分别称取 4g溶液用微量喷雾器均匀喷洒在 100g造纸法再造烟叶烟丝中 ,卷制成造纸法再造烟
叶样品 ,另外取浓度为 0. 03g /mL溶液加香制备的造纸法再造烟叶按 5%质量比添加在河北中烟
集团某高档烤烟型卷烟叶组配方中 ,制成卷烟样品。将两种样品在温度 22℃、相对湿度 65%的环境
下平衡 48h,由河北中烟专家进行评吸 ,两种样品均重复 3组实验 ,每组 20支样品 ,评吸结果取 3
组的平均值。 造纸法再造烟叶样品的评吸采用感官定性描述的方式 ,卷烟样品按国标要求对光泽、
香气、谐调、杂气、刺激性、余味等指标进行量化打分。对照样为用同样方式处理的加入等量 75%乙
醇的造纸法再造烟叶对照样品、未添加造纸法再造烟叶的卷烟对照样品 ,以及按 5%质量比添加造
纸法再造烟叶对照样品制备的卷烟样品。
3　结果与讨论
3. 1　 GC /MS结果
鸢尾根致香成分的 GC /M S检测结果见表 1。
在鸢尾根致香成分中共鉴定出 17种化合物 ,种类最多的是醛类、酯类和酸类化合物 ,含量最高
的是癸酸和棕榈酸。
3. 2　加香试验结果
对加入不同浓度梯度鸢尾根致香成分的造纸法再造烟叶样品进行了感官定性描述 ,评吸结果
表明 ,加香后的造纸法再造烟叶样品具有鸢尾根萃取物特征香气 ,能够改善烟气潮润性 ,提高烟气
的细腻度和甜润性 ,并可以降低烟气刺激。 其中浓度为 0. 03g /mL时加香效果最为理想 ,当浓度为
0. 05g /mL时 ,会带来一定残留 ,余味稍显苦涩。
313第 1期 范运涛等:鸢尾根致香成分分析及在造纸法再造烟叶中的应用
将未添加造纸法再造烟叶的卷烟对照样品、添加鸢尾根致香成分的造纸法再造烟叶样品制备
的卷烟样品、以及添加造纸法再造烟叶对照样品制备的卷烟样品进行评吸 ,按国标要求对各指标进
行量化打分 ,评吸结果见表 2。
表 1　鸢尾根致香成分的鉴定成分及 GC含量
序号 保留时间 化合物名称　　　　　 GC含量
1 2. 14 3-甲基 -丁醛 0. 087
2 2. 20 2-甲基 -丁醛 0. 119
3 3. 32 3-甲基 -2-丁烯醛 0. 028
4 3. 50 己醛 0. 133
5 6. 17 苯甲醛 0. 144
6 6. 62 6-甲基 -5-庚烯 -2-酮 0. 239
7 6. 72 2-戊基呋喃 0. 028
8 7. 72 苯乙醛 0. 219
9 12. 64 2-甲氧基 -4-乙烯基苯酚 0. 153
10 13. 47 癸酸 5. 978
11 13. 92 癸酸乙酯 0. 168
12 20. 55 肉豆蔻酸 0. 253
13 20. 78 苯甲酸苯甲酯 0. 099
14 22. 32 邻苯二甲酸二异丁酯 0. 431
15 23. 58 棕榈酸 5. 018
16 24. 01 棕榈酸乙酯 0. 121
17 25. 63 2-氧 -棕榈酸甲酯 0. 199
　　 表 2　添加造纸法再造烟叶样品后卷烟样品的评吸结果
样品名称 光泽
( 5分 )
香气
( 32分 )
协调
( 6分 )
杂气
( 12分 )
刺激
( 20分 )
余味
( 25分 )
总计
( 100分 )
卷烟对照样品 5. 0 29. 2 5. 1 10. 5 18. 1 22. 7 90. 6
添加 5%造纸法再造烟叶对照的卷烟样品 5. 0 29. 0 5. 0 10. 4 17. 9 22. 6 89. 9
添加 5%加香型造纸法再造烟叶的卷烟样品 5. 0 29. 6 5. 0 10. 5 18. 5 22. 6 91. 2
　　卷烟样品评吸结果表明 ,与未添加造纸法再造烟叶的卷烟对照样品相比 ,添加鸢尾根致香成分
的造纸法再造烟叶样品制备的卷烟样品能够改善烟气品质、提高香气的细腻度和甜润性 ,并可以降
低烟气刺激 ,与加香后的造纸法再造烟叶样品具有相同效果。
4　结论
本研究利用同时蒸馏萃取法提取鸢尾根致香成分进行 GC /M S的分析研究 ,并评价了鸢尾根
致香成分在造纸法再造烟叶中的加香效果 ,以及加香后的造纸法再造烟叶在卷烟中的应用效果。结
果表明鸢尾根致香成分能改善造纸法再造烟叶的烟气品质 ,并具有降低刺激的作用 ,加香后的造纸
法再造烟叶在卷烟中应用也具有相同的效果 ,为鸢尾根致香成分在造纸法再造烟叶以及卷烟中的
应用提供了依据。
据有关文献报道 [8— 11 ] ,鸢尾根的特征香味成分包括T-鸢尾酮、 9, 12-十八碳二烯酸甲酯、肉豆蔻
酸、癸酸和棕榈酸 ,本研究的检测结果中含有癸酸、棕榈酸及含量很低的肉豆蔻酸 ,而T-鸢尾酮、 9,
12-十八碳二烯酸甲酯均未检测出。造成这种结果的原因估计有两点 ,一是本研究所用的鸢尾根材
料陈化时间较短 ,尚未产生所有的特征香味成分 ;二是本研究所用到的致香成分提取方法是同时蒸
馏萃取 ,与其他文献的方法有所差异 ,本方法在烟草化学领域应用较为广泛 ,对烟草特征香气组分
有较好的提取效果 ,采用同时蒸馏萃取方法制备鸢尾根致香成分 ,也是为了使致香成分与烟草香气
314 光谱实验室 第 27卷
具有较好的协调性。
参考文献
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Analysis of Aroma Components Extracted from Iris Tectorum
by Simultaneous Distil lation and Extraction and Its Application
on the Paper-Making Reconstituted Tobacco Fl avors
FAN Yun-Tao　 ZHAN G Shi-Donga　 ZHAN G Peng-Yuan　 HAO Jian-Hui
WAN G Hai-Tao　 ZHOU Jina　 LIU Wei-Juanb
( Hebei Tobacco Industr y Co. , Shij iazhuang 050051,P . R.China )
a(Yunnan KSEC-Reascend Sci-tech Co. ,Ltd Kunming 650106, P. R.China)
b [Yunnan Reascend Tobacco Technolog y (Group )Co. ,Ltd . , Kunming 650106, P. R. China ]
Abstract　 Chemical components of aroma components ex t racted f rom iris tectorum by the
simultaneous distillation and ex traction was analy zed by GC /M S. The flav ored paper-making
reconsti tuted tobacco including aroma components were added in cigaret tes and evaluated. The results
show ed that 17 kinds of compounds were identified, mainly including n-decanoic acid and
n-hexadecanoic acid. The smoking quality of paper-making reconstituted tobacco was improved by the
aroma components, the i rritation was reduced, and cigarettes adding flav ored paper-making
reconsti tuted tobacco expressed identical ef fects.
Key words　 Iris Tectorum; Paper-M aking Reconstituted Tobacco; SDE; GC /M S
中国期刊数据库驰名网址
　 1. 《中国数字期刊群 CHIN AINFO (万方数据 W ANFANG DATA)》
　 http: / /ww w. periodica ls. net. cn　 http: / /w ww . w anfangda ta. com. cn
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　 3. 《中国科学引文数据库 CSCD》　 http: / /ww w. sciencechina. ac. cn
315第 1期 范运涛等:鸢尾根致香成分分析及在造纸法再造烟叶中的应用