全 文 ：鸢尾根（IristectorumMaxim）是鸢尾科鸢尾属的多
年生草本植物的根，生长在开阔的山坡草地[1]，主产于安
徽、江苏、湖北、贵州等地。其含有黄酮类化合物和挥发
油等功效物质[2]，可用于清热解毒、消痰利咽、咽喉肿痛、
痰咳气喘[3]。鸢尾根晒干后可散发出令人愉悦的类似紫
罗兰的香味，因此被用于很多香水中；同时鸢尾根中的
黄酮类物质在裂解过程中会产生致香成分，大大增强其
在焦甜香类产品中的应用[4]。查阅相关文献，以鸢尾根为
原料进行鸢尾根黄酮提取分离的文献报道很少，为此，
本文拟进行鸢尾根黄酮的提取工艺研究，以期为后续工
业化生产提供科学依据。
1 实验部分
1.1 材料与设备
鸢尾根，购于亳州药材市场；黄酮标准品：芦丁（中
国食品药品检定研究院）；乙醇，食品级；亚硝酸钠、硝酸
铝、氢氧化钠等试剂均为分析纯。
UV1600紫外-可见分光光度计，上海菁华。
1.2 材料的处理方法
鸢尾根干燥后用中药粉碎机粉碎，过80目筛，混合
均匀备用。
1.3 鸢尾总黄酮含量的测定
1.3.1 测定波长的选择与标准曲线的绘制[5]
精密量取芦丁对照品 3.2mg 用 70%乙醇定容于
100mL容量瓶中。精密量取芦丁对照品溶液0.00mL、
1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL 分别置
于25mL容量瓶中，各加入体积分数 70%乙醇 6mL和
5%亚硝酸钠溶液1.00mL，摇匀，放置6min再加入10%
硝酸铝溶液1.00mL，摇匀，放置6min；然后再加入4%氢
氧化钠溶液10.00mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置
15min。以第一支试管溶液为空白，用10mm比色皿，在
200nm～600nm扫描，以确定最大吸收波长，然后在此波
长下测定不同浓度的芦丁吸光度。以样品浓度X为横坐
标，吸光度Y为纵坐标绘制标准曲线，得线性回归方程
为：Y=0.0099X+0.0094，R2=.9995。
1.3.2 提取液和提取物中总黄酮含量的测定
取1mL提取后的试液按 1.3.1 的方法测定样品的
吸光度Y，然后根据线性回归方程计算出总黄酮含量。
1.4 实验设计
1.4.1 单因素实验
影响鸢尾根中总黄酮浸取效果的因素有溶剂浓度、
料液比、浸取时间、温度、次数、pH值等，分别对其进行
单因素试验，以确定各因素的影响效果及适宜范围。
1.4.2 正交试验
根据单因素试验结果，选择影响突出的因素水平进
行正交试验，并对结果进行分析。
2 结果与讨论
2.1 单因素试验
2.1.1 溶剂浓度对提取效果的影响 （图 1）
用不同浓度的乙醇水溶液对鸢尾根进行提取，可以
发现，随着乙醇浓度的增加，提取液颜色由褐色逐渐变
鸢尾根黄酮提取工艺优化的研究
任少伟 2，宁 敏 1，徐迎波 1，王程辉 1，徐志强 1，胡永华 1，董秀丽 2，张文成 2
（1.烟草化学安徽省重点实验室（安徽中烟工业有限责任公司），安徽合肥 230088；
2.合肥工业大学农产品生物化工教育部工程研究中心，安徽合肥 230009）
摘要：以鸢尾根为原料，采用食用级乙醇水为溶剂，通过单因素和正交试验法，优选出鸢尾黄酮的最佳提取工艺参数。结果表明：在温度
为80℃、pH值为7的条件下，用10（v:m）倍于鸢尾根的70%乙醇，提取2h/次、2次，鸢尾黄酮提取效果最好，得率在5%以上，提取物中
黄酮含量大于15%。
关键词：鸢尾根；黄酮；提取工艺
doi：10.3969/j.issn.1008-553X.2015.01.008
中图分类号：TQ654+.2 文献标识码：A 文章编号：1008-553X（2015）01-0036-04
收稿日期：2014-09-09
基金项目：烟草化学安徽省重点实验室2013年开放课题基金项目“鸢尾根黄酮的靶向分离及其在焦甜香品类中的应用研究”（项目编号：0920140109016）
作者简介：任少伟（1988-），男，在读研究生，研究方向：农产品超级加工；通讯联系人：张文成（1973-），男，博士，教授，从事农产品超级加工新技术、新方
法研究工作，15665516373，0551-62902862，zwc1012@163.com。
安 徽 化 工
ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
第 41卷，第 1期
2015年 2月
Vol．41，No．1
Feb.201536
（80℃，固液比 1∶10，乙醇浓度 70%，pH=7，提取 2 次）
图5 提取时间对提取效果的影响
为黄褐色。当乙醇浓度低于50%时，杂质含量高，浓缩、
分离有困难。结果表明：乙醇浓度在60%～80%时提取
效果较好，提取率和浸膏黄酮含量都较高。如对黄酮含
量要求更高，可选择95%的乙醇。
2.1.2 料液比对提取效果的影响（图 2）
以溶剂可以浸没鸢尾根为最低标准，选择水平进行
试验。结果表明：随着料液比的增加，提取率也随之提
高，当料液比为1∶10时，浸膏总黄酮含量达到最高。随
着料液比的增加，浸膏总黄酮含量略降，为此料液比选
择在1∶8~1∶12为宜。
2.1.3 提取温度对提取效果的影响（图 3）
由图 3 可知，在一定范围内，温度越高，浸取率越
高，浸膏黄酮含量越大。这是因为鸢尾根黄酮在乙醇中
的溶解度随着温度的升高而增大，浸取液的黄酮浓度增
高，同时由于粘度减少，扩散系数增加，促使提取速度加
快，浸取率提高。当温度过高时，某些活性成份可能遭到
破坏，杂质溶出增多且操作成本增加。综上所述，提取温
度选择在70~90℃为宜。
2.1.4 溶剂 pH对提取效果的影响 （图 4）
由图4可知，鸢尾黄酮在酸性条件下有利于提取，
当pH=6时黄酮提取率最大，但当pH值过高时，强碱加
热会破坏黄酮类化合物母核，致使浸取率和浸取物黄酮
含量降低，故pH值以5～7为宜。
2.1.5 提取时间对提取效果的影响（图 5）
随着提取时间的增加，提取率增加，由图5发现，在
2h之后，提取时间的长短对提取率影响不大，可能原因
是鸢尾根已粗略打细，在2h后鸢尾根细胞内外浓度已
（80℃，固液比 1∶10，pH=7，提取 2 次，2h/次）
图1 浓度对提取效果的影响
（80℃，乙醇浓度 70%，pH=7，提取 2 次，2h/次）
图2 固液比对提取效果的影响
（乙醇浓度 70%，固液比 1∶10，pH=7，提取 2 次，2h/次）
图3 温度对提取效果的影响
（80℃，固液比 1∶10，乙醇浓度 70%，提取 2 次，2h/次）
图4 pH对提取效果的影响
任少伟，等：鸢尾根黄酮提取工艺优化的研究 37
试验号/因素
乙醇浓度（%）
A
料液比
B
提取温度（℃）
C
溶剂pH
D
黄酮提取率
（%）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
极差
60
60
60
70
70
70
80
80
80
4.413
4.990
4.340
0.650
1∶8
1∶10
1∶12
1∶8
1∶10
1∶12
1∶8
1∶10
1∶12
4.500
4.623
4.620
0.123
70
80
90
80
90
70
90
70
80
4.473
4.667
4.603
0.194
5
6
7
7
5
6
6
7
5
4.547
4.530
4.667
0.137
4.19
4.49
4.52
5.08
5.02
4.87
4.72
4.36
4.43
表2 正交试验结果
达到饱和，所以从省时、省力、省财的角度考虑，选择提
取时间2h为佳。
2.2 正交试验
根据单因素试验结果，选择乙醇浓度、料液比、提取
温度、pH为影响因素，以黄酮提取率为指标，L9（34）正交
优化提取工艺，考查综合因素对黄酮提取效果的影响，
确定最佳的鸢尾根黄酮提取工艺参数。试验水平见表
1，试验方案与结果见表2。
料液比 提取温度 溶剂pH
1∶8
1∶10
1∶12
70℃
80℃
90℃
5
6
7
水平
因素
乙醇浓度
1
2
3
60%
70%
80%
表1 正交试验因素水平表
对正交试验结果进行方差分析，结果如表3所示，
可以看出四因素对鸢尾根中粗黄酮提取率影响大小：A
（乙醇浓度）>C（提取温度）>D（pH）>B（料液比），其中乙
醇浓度为显著条件。
从表 2 可知，通过直观分析得到的最优组合是
A2B1C2D3，而通过极差分析最优组合是A2B2C2D3，二者存
在差异，需要进一步验证。
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
A
B
C
D
误差
0.760
0.030
0.058
0.033
0.88
2
2
2
2
8
3.451
0.136
0.263
0.150
3.110
3.110
3.110
3.110
*
表3 方差分析结果
表4 验证试验方案与结果
试验号 试验组合方案 黄酮提取率（%）
10
11
A2B1C2D3
A2B2C2D3
4.98
5.02
验证试验结果如表4所示，A2B2C2D3方案的粗黄酮
提取率略大于A2B1C2D3方案，表明在温度80℃、pH值
为7的情况下，用10倍于鸢尾根量的浓度为70%乙醇
溶液，浸提2次，每次2h，鸢尾根黄酮提取效果最好。
3 结论
通过单因素试验和四因素三水平正交试验，对鸢尾
根黄酮的提取工艺进行了优化研究。实验结果表明，在
温度80℃、pH值为7的条件下，用10倍于鸢尾根量的
浓度为70%的乙醇，提取2h/次，提取2次，鸢尾根黄酮
浸取效果最好，浸取率在5%以上，浸出物黄酮含量大于
15%。该工艺操作安全、简单、可靠，较适于鸢尾根黄酮
提取物的工业化制备。
参 考 文 献
[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志第16卷（第一
分册）[M].北京:科学出版社，1985：161.
总第 193期 2015年第 1期（第 41卷） 安 徽 化 工
（下转第 41页）
38
OxfordSciencePublications,Oxford,1998.
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Synthesis of Nicomethanol Coumarin-3-carboxylate
LI Xiang-hua，WU Ya-xian，HE Li-qin
（AnhuiUniversityofChineseMedicine，Hefei230031，China)
Abstract: Objective: To search for effective antiatherogenic agent，Nicomethanol coumarin-3-carboxylate was synthesized.
Methods: Salicylide reacted with diethyl malonate under piperidine catalysis，then coumarin-3-carboxylic acid was gained
through hydrolysis and acidification. The target compound was obtained by coupling coumarin-3-carboxylic acid with
nicotinyl alcohol in the presence of dehydration agents. Results and Conclusion: Nicomethanol coumarin-3-carboxylate was
synthesized.ThechemicalstructureofthetargetcompoundwasconfirmedbyIR，MS，and1H-NMRspectra.
Key words: coumarin-3-carboxylicacid；nicotinylalcohol；synthesis
[10]Matos M J，Santana L，Uriarte E，et al. New halogenated
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食品科学 2009，30（10）: -96.□
Optimum Technology of Extracting Flavonoids from Orris root
REN Shao-wei2，NING Min1，XU Ying-bo1，WANG Cheng-hui1，XU Zhi-qiang1，HU Yong-hua1，
DONG Xiu-li2，ZHANG Wen-cheng2
（1.AnhuiKeyLaboratoryofTobaccoChemistry（ChinaTobaccoAnhuiIndustrialCO.，LTD），Hefei230088，China；
2.EngineeringResearchCenterofBio-processfromMinistryofEducation，HefeiUniversityofTechnology，Hefei230009，China）
Abstract：The optimum extracting technology of flavonoids fromOrris rootwas investigated by using the factorial and
orthogonal design. The results proved that the optimum technological parameters are temperature of 80℃， H of 7，70%
ethanoltoOrrisrootweigh of10∶1（v:m），extracttimeof2hoursandextracting2times.Theflavonoidsyieldwasabove5%
andtheflavonoidcontentofextractwasabove15%.
Key words:Orrisroot；flavonoids；extractingtechnology
Synthesis of Undecanal by Selective Oxidation of Undecanol
CHEN Wen-kang
（HuaianWanbangAromaticChemicalsIndustryCo.,Ltd.,Huaian223300,China）
Abstract: Highboilingaliphaticalcoholoxidizedintoaldehyde,connectedbystrongelectrophilicaldehydegroup （X）,then
H+withX-eliminate.Thissynthesisusesdimethylsulfoxide（DMSO）withactivator,aliphaticalcoholoxidizedintoaldehyde,
conversionrateashighas96.7%.
Key words:undecanol；ethanedioylchloride；dichloromethane；undecanal
陈文抗：十一醇选择性氧化合成十一醛的研究
（上接第 35页）
（上接第 38页）
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