全 文 ：HPLC法测定盐肤木中没食子酸的含量
★　朱俊彦　熊龙花　(江西省南昌市食品药品检验所　南昌 330029)
关键词:盐肤木;HPLC;没食子酸
中图分类号:R 284.1　　文献标识码:B
　　盐肤木为漆科植物 , 功能为活血化瘀 、行血止痛 , 用于冠
心病 、心绞痛 、胸闷 、憋气等症。盐肤木中的主要有效成分为
没食子酸 , 为高效低毒的抗氧化剂 , 具有改善微循环和心脑
缺血 、抗血小板凝集 、降脂 、抗炎等作用 , 符合老年性疾病的
需要[ 1] 。本文以没食子酸为指标成分 , 建立了盐肤木中没食
子酸的 HPLC 测定方法 ,为控制该药材质量提供了客观的定
量评价方法。
1　仪器及试药
1.1　仪器　美国Waters 公司 515 高效液相色谱系统 , 2487
型紫外检测器 , Milienium32 色谱工作站;上海天平仪器厂
TG332-A微量分析天平(十万分之一)。
1.2　试药　盐肤木(购自江西资溪 、广西桂林 、湖南慈利 、
福建光泽等地药业有限公司);没食子酸对照品(中国药品生
物制品检定所 , 批号:110831-200302 )甲醇为色谱纯试剂;
水为重蒸馏水;其它试剂均为分析纯。
2　方法和结
2.1　检测波长的选择　以一定浓度没食子酸溶液 , 在 200～
600 nm 波长处进行扫描 , 在 272 nm 处有最大吸收 , 故选择
272 nm 为检测波长。
2.2 　试验色谱条件　色谱柱:Diamondil(钻石)C18柱(4.6
mm×250 mm , 5μm);柱温 30 ℃,流动相:甲醇-水-0.3%
磷酸(15∶85∶0.1), 流速 1.0 m L/min , 检测波长:272 nm[ 2] 。
2.3　溶液的配制　对照品溶液的制备:准确称取没食子酸
对照品适量 , 加 30%甲醇制成每 1 mL 含没食子酸 40 μg 的
溶液 , 即得。
供试品溶液的制备:取本品粉碎(过 80 目筛), 精密称定
约 0.25 g ,置具塞三角烧瓶中 , 精密加入 30%甲醇 50 mL ,密
塞 , 称定重量 ,超声处理 30 分钟 , 放冷 , 密塞 ,再称定重量 ,用
30%甲醇补足减失的重量 , 摇匀 , 滤过 , 精密量取续滤液 1
mL 至 10 mL 棕色容量瓶中 ,用 30%甲醇稀释至刻度 , 摇匀 ,
用微孔滤膜(0.45μm)滤过 ,既得供试品溶液。
2.4　系统适应性试验　精密吸取对照品溶液 、供试品溶液
各 20 μL ,按“2.2”项下色谱条件进样 ,记录色谱 , 理论塔板数
以没食子酸峰计算应不低于 3500。
供试品和对照品溶液均在相同保留时间内出现吸收峰 ,
保留时间约为 7 分钟 , 即本试验条件下没食子酸峰与其它组
分峰分离完全。
2.5　线性关系考察　精密吸取对照品溶液(0.511 mg/m L)
0.1、0.2、0.4、0.6 、1.0 mL 置 10 m L容量瓶中 , 加 30%甲醇
稀释至刻度 , 按上述色谱条件依序进样 20 μL , 测定 ,记录峰
面积 , 以峰面积积分值 Y 为纵坐标 ,对照品进样量 X(μg)为
横坐标 , 作标准曲线 ,得回归方程为:Y =29761X -5806.6;r
=0.999 ,说明没食子酸在 0.0511～ 1.022 μg 范围内 ,进样量
与峰面积积分值之间具有良好的线性关系。
2.6　精密度试验　精密吸取上述对照品溶液 20μL , 连续进
样 5 次 , 按上述色谱条件 , 测定芍药苷峰面积。 结果表明:
RSD=0.78%。
2.7　稳定性试验　取供试品溶液 ,每隔 2 小时进样 1 次(20
μL),共进样 6 次(n=6), 按上述色谱条件分别测定 , 峰面积
积分值的 RSD=0.71%, 结果表明供试品溶液在 12 小时内
稳定。
2.8　重复性试验　分别取同一批供试样品 6 份 , 同法制备 ,
测定 , RSD =0.9%。
2.9 　回收率试验　采用加样回收法。取已知含量的样品
(没食子酸 40.86 mg/ g)0.1 g , 9 份 ,分别精密加入一定量没
食子酸对照品 , 按供试品溶液制备方法制备 , 依法测定 , 计算
回收率 , 结果测得回收率在 98.3%～ 100.6%之间 ,平均回收
率为 99.3%, RSD 为 0.71%。
2.10　样品测定　取不同产地的盐肤木药材 , 按本试验方法
测定没食子酸的含量 ,结果见表 1。
表 1　盐肤木样品测定结果(n =3)
样品批号 江西资溪 广西桂林 湖南慈利 福建光泽
含量(mg/ g) 42.69 44.61 38.89 0.37
3　讨论
我们曾对药材盐肤木中没食子酸的提取方法做了考查 ,
发现没食子酸提取率为水超声>30%甲醇超声>50%甲醇
超声 , 用水作溶剂回流提取没食子酸的量与水超声提取的量
相当。用 30%甲醇作溶剂超声提取的样品溶液稳定性较好 ,
且提取率高。
有资料表明盐肤木叶中含有槲皮苷(Quercitrin)、没食子
酸甲脂(Methy lgallate)、没食子酸(Ellagic acid)[ 2] , 我们对四
个产地的盐肤木做了研究 ,发现福建产盐肤木槲皮素含量高
于其它地区 , 没食子酸含量很低。所以不同产地的盐肤木所
含成分以及成分含量都有所差异 ,这都有待进一步研究。
参考文献
[ 1] 刘起中 ,张家国 ,李京平.HPLC测定猴耳环消炎片中没食子酸的
含量[ J] .中成药 , 2001 , 23(9):687～ 688
[ 2] 江苏新医学院.中药大词典[ M] .上海:上海科学技术出版社 ,
1986 , 1 818
(收稿日期:2006-08-15)
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江西中医学院学报2 0 0 6 年1 2月第 1 8 卷第6 期
JOURN AL OF JIANGXI UNIVERSITY OF TCM2006 Vo l.18 No.6
　
○中药现代化○