全 文 ：不同产地透骨香叶挥发油中水杨酸甲酯的含量测定
刘绍欢，梁光平，漆珍珍，王世清* (贵阳中医学院，贵州贵阳 550002)
摘要 ［目的］测定不同产地透骨香叶挥发油中水杨酸甲酯的含量。［方法］采用气相色谱法对不同产地的透骨香叶挥发油中水杨酸甲
酯进行测定。［结果］不同产地的透骨香挥发油中水杨酸甲酯不同，产于贵阳市乌当区水田镇的透骨香质量最佳，而产于贵阳市花溪区
高坡乡的质量较差。［结论］该方法检测时间短、技术成熟、准确高、重现性好，为拟定透骨香药材的含量测定方法及质量标准提供依据。
关键词 透骨香(GAULTHERIA YUNNANENSIS);水杨酸甲酯;含量测定
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517 －6611(2011)30 －19498 －03
Content Determination of Methyl Salicylate from Volatile Oil of GAULTHERIA YUNNANENSIS Leaves in Different Producing Areas
LIU Shao-huan et al (Guiyang College of Traditional Chinese Medicine，Guiyang，Guizhou 550002)
Abstract ［Objective］The aim was to determine the contents of methyl salicylate from volatile oil of GAULTHERIA YUNNANENSIS leaves in
different producing areas． ［Method］Gas chromatography was adopted to determine the methyl salicylate from volatile oil of GAULTHERIA YUN-
NANENSIS leaves in different producing areas． ［Result］Content of methyl salicylate in volatile oil varied in different producing areas． And the
GAULTHERIA YUNNANENSIS in Shuitian County，Niaodang District，Guiyang City was the best in quality;while that in Gaopo Village，Huaxi
District，Guiyang City was the poorest in quality． ［Conclusion］This detection method was quick and mature，with high accuracy and good re-
peatability，which provided basis for the establishment of quality standard and content determination method of GAULTHERIA YUNNANENSIS．
Key words GAULTHERIA YUNNANENSIS;Methyl salicylate;Content determination
透骨香(GAULTHERIA YUNNANENSIS)是贵州省常用
的民族中药之一，为杜鹃花科(Ericaceae)植物滇白珠(Gaul-
theria leucocarpa var． crenulata)全草或根。其性平味辛，具有
清热解毒、活血祛瘀、祛风除温、降气平喘等功效，用于治疗
眩晕、风寒感冒、咳嗽哮喘、闭经、风湿痹症、跌扑肿痛等
症［1］。我国苗族、白族、纳西族、彝族等 9 个少数民族都有使
用透骨草入药的情况［2］，而贵州的苗族、布依族、彝族都有使
用透骨香的历史和经验［3］。透骨香叶挥发油主要成分是水
杨酸甲酯，其中还包含 1，2，4-三羟基萘-4-葡萄糖苷与山柰酚
及山亲酚-3-阿拉伯糖苷、肉桂酸酯类、山柰素-3-阿拉伯糖苷
等成分［4 －10］。但《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003
年版)中没有收录透骨香药材的含量测定方法与要求，这种
情况不利于其药材及含透骨香药材成方制剂的质量控制。
试验采用气相色谱法对不同产地透骨香叶的挥发油中主要
成分水杨酸甲酯的含量进行测定，以期为拟定透骨香药材的
含量测定方法及质量要求提供依据。
1 材料与方法
1． 1 材料
1． 1． 1 研究对象。透骨香药材(GAULTHERIA YUN-
NANENSIS) ，经贵阳中医学院药学系生药实验室王世清教授
鉴定为杜鹃花科植物滇白珠 Gaultheria leucocarpa var． crenu-
lata，其来源、采集时间和地点见表 1。
表 1 产地透骨香药材
Table 1 GAULTHERIA YUNNANENSIS medicinal materials in different producing areas
药材编号
Code
药材部位
Parts of med-
icinal materials
来 源
Source
采集时间
Collecting time
采集人
Collecting person
G 透骨香叶 贵阳市花溪区高坡乡大红村三组 2010年 7月 梁光平 刘绍欢
D 透骨香叶 贵阳市乌当区东风镇三江社区 2010年 7月 刘绍欢 梁光平
B 透骨香叶 贵阳市八公里大坡 2010年 8月 梁光平 刘绍欢
K 透骨香叶 贵阳市开阳县石头村马田组 2010年 8月 刘绍欢 梁光平
L 透骨香叶 贵州省雷山县丹江镇大固鲁村桃子寨 2010年 8月 梁光平 刘绍欢
S 透骨香叶 贵阳市乌当区水田镇 2010年 8月 刘绍欢 梁光平
1． 1． 2 主要仪器。Agilent 6890 气相色谱仪，由美国安捷伦
公司生产;HP19091J-413 毛细管色谱柱，FW100 型高速万能
粉碎机，由天津市泰斯特仪器有限公司生产;AL204-IC 型电
子分析天平，由梅特勒 －托利多仪器(上海)有限公司生产;
KSW-6-12型电炉温度控制器，由北京市永光明医疗仪器 A
基金项目 贵州省教育厅自然科学研究项目(NO．［2009］0009)，贵阳中
医学院研究生教育创新计划项目(NO． ZYYCX10023)。
作者简介 刘绍欢(1985 －)，男，湖北五峰人，硕士研究生，从事中药品种
鉴定与质量研究，E-mail:shaohuan_liu@ 163． com。* 通讯作
者，教授，硕士生导师，从事中药品种鉴定与质量研究及中药
鉴定学、中药资源学等教学工作，E-mail:wshq1960@126． com。
收稿日期 2011-06-27
厂生产;DZTW 型电热套，由北京市永光明医疗仪器厂生
产;GZX-GF101-2-S-Ⅱ型电热恒温鼓风干燥箱，由上海贺德
试验设备有限公司生产。
1． 1． 3 主要试剂。乙醚(20080630，AR) ，由国药集团化学
试剂有限公司生产;水杨酸甲酯标准品(110707-200710) ，
购自于中国药品生物制品检定所。
1． 2 方法
1． 2． 1 色谱条件。柱温为70 ℃;检测器为 FID;柱压力为40． 6
KPa;进样口温度为250 ℃;检测器温度为210 ℃;进样时间为7
min;流速为 0． 7 ml /min;载气为 N2;进样量为 1 μl。
1． 2． 2 供试品溶液的制备。分别取 12 μl 水蒸汽蒸馏法提
责任编辑 石金友 责任校对 况玲玲安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2011，39(30):18498 － 18500
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2011.30.084
取得到的各产地挥发油于 10 ml 容量瓶中，用乙醚定容至刻
度即得。
1． 2． 3 方法学考察。
1． 2． 3． 1 标准曲线的制备。取 129 μl水杨酸甲酯标准品于
25 ml的容量瓶中，用乙醚定容，再用 1 ml 移液管分别移取
1、2、3、4、5、6和 2． 5 ml 于 7 个 10 ml 容量瓶中，用乙醚定容
并摇匀。按照上述色谱条件测定峰面积值，以峰面积值为纵
坐标(Y) ，浓度为横坐标(X)绘制标准曲线。
1． 2． 3． 2 精密度试验。取同一瓶供试品溶液，按上述色谱
条件重复进样 6 次，测定水杨酸甲酯峰面积积分值并计算
RSD。
1． 2． 3． 3 稳定性试验。取同一供试品溶液，按上述色谱条
件操作，在 0、4、8、12、24、36和 48 h分别进样 1次，测定水杨
酸甲酯在 48 h内峰面积积分值并计算 RSD。
1． 2． 3． 4 重复性试验。取同一批药材的供试品溶液 6 瓶，
按上述色谱条件各瓶分别进样 1次，测定水杨酸甲酯峰面积
积分值并计算 RSD。
1． 2． 3． 5 加样回收率试验。取 6 份同一批已知含量的样品
挥发油，每份 12 μl，分别加入 6个 10 ml容量瓶中，再加入不
同量的水杨酸甲酯对照品，用乙醚定容至刻度，按上述色谱
条件操作，测定水杨酸甲酯的峰面积值并计算水杨酸甲酯的
平均回收率和 RSD。
1． 2． 4 样品含量测定。取供试品按照上述色谱条件进行测
定，各批药材平行进样 3次，测定结果。
2 结论与分析
2． 1 方法学考察。
2． 1． 1 标准曲线的制备。根据试验结果计算得到的回归方
程为 Y =389． 520 0X －1． 372 6，R = 0． 999 95。表明水杨酸甲
酯在 0． 516 ～ 3． 096 μl /ml 范围内呈良好的线性关系，见
图 1、2。
2． 1． 2 精密度试验。测得水杨酸甲酯峰面积积分值的
RSD为 0． 26%，说明精密度良好。
2． 1． 3 稳定性试验。测得水杨酸甲酯在 48 h内峰面积积分
值的 RSD 为 0． 41%，表明供试样品溶液在 48 h 内稳定性
良好。
图 1 标准曲线的制作
Fig． 1 Establishment of standard curve
图 2 水杨酸甲酯标准品气相色谱图
Fig． 2 Gas chromatogram of reference substance of methyl sa-
licylate
2． 1． 4 重复性试验。测得水杨酸甲酯峰面积积分值 RSD为
1． 1%。表明该方法重复性良好。
2． 1． 5 加样回收率试验。计算得到水杨酸甲酯的平均回收率
为 99． 77%，RSD为 0． 87% ，表明回收率良好。结果见表 2。
表 2 加样回收率试验结果
Table 2 Test result of recovery rate
编号
Code
水杨酸甲酯加入量
Adding amount of
methyl salicylate∥μl
实测样品得率
Measured
samples∥%
回收率
Recovery
rate∥%
平均回收率
Average
recovery rate∥%
RSD
%
1 2． 064 13． 149 98． 78
2 4． 128 15． 210 99． 33
3 4． 644 15． 708 99． 02 99． 77 0． 87
4 6． 192 17． 349 100． 76
5 7． 740 18． 912 100． 81
6 8． 256 19． 359 99． 92
注:挥发油取样量为 12 μl，样品中水杨酸甲酯基准含量为 11． 11 μl。
Note:
2． 2 样品含量测定 取供试品按照上述色谱条件进行测
定，各批药材平行进样 3次，结果见表 3，样品色谱图见图 3。
通过对 6个产地透骨香叶的挥发油中水杨酸甲酯的含
量进行比较，结果显示，6个产地中水杨酸甲酯含量的大小顺
序为雷山 ＞水田 ＞大坡 ＞三江 ＞开阳 ＞高坡，且初步界定透
骨香叶的挥发油中水杨酸甲酯的含量不低于 0． 65%。
3 小结
利用 GC对透骨香叶中水杨酸甲酯含量进行测定，该方
法检测时间短、技术成熟、准确率高、重现性好。
透骨香的药用部位主要为根，也有用全株的。试验选取
不同产地的透骨香叶作为研究对象，有利于透骨香资源的保
护和合理利用。
9948139 卷 30 期 刘绍欢等 不同产地透骨香叶挥发油中水杨酸甲酯的含量测定
表 3 六产地透骨香叶挥发油中水杨酸甲酯含量的比较
Table 3 Comparison of methyl salicylate contents in volatile oil of GAULTHERIA YUNNANENSIS in 6 producing areas
药材编号
Code
峰面积值
Peak area
value
峰面积平均值
Average value
of peak area
挥发油中水杨酸甲酯含量
Methyl salicylate
content in
volatile oil∥%
透骨香挥发油含量
Volatile oil content
in GAULTHERIA
YUNNANENSIS∥%
透骨香中水杨酸甲酯含量
Methyl salicylate
content in GAUL
THERIA YUNNANENSIS∥%
G1 431． 9
G2 431． 3 431． 5 92． 60 0． 708 8 0． 66
G3 431． 2
D1 411． 6
D2 419． 2 415． 1 89． 11 1． 661 9 1． 48
D3 414． 6
B1 456． 5
B2 455． 2 459． 2 98． 53 1． 638 0 1． 61
B3 465． 8
K1 380． 3
K2 380． 5 382． 2 82． 05 1． 452 9 1． 19
K3 385． 7
L1 458． 4
L2 458． 7 458． 4 98． 36 2． 227 2 2． 19
L3 458． 0
S1 411． 9
S2 420． 4 416． 2 89． 34 2． 293 8 2． 05
S3 416． 4
图 3 样品中水杨酸甲酯气相色谱图
Fig． 3 Gas chromatogram of methyl salicylate in sample
参考文献
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檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
159 －162．
(上接第 18489页)
的能力降低，吸水量下降，种子的新陈代谢不能够正常进
行［6 －7］，影响种子正常萌发与生长。
在我国，苋科的盐生植物种类很少，13 个属中仅砂苋属
(Allmania R． Br． ex Wight)、针叶苋属(Trichurus C． C．
Townsend)各一种为盐生植物，且均分布于海南［8］。培养、驯
化具有一定的、潜在的抗盐碱性的其他有益苋科植物(如青
葙) ，无论在苋科植物抗逆生理研究，还是药用植物栽培、绿
化植物选育与应用等方面，都具有重要意义。
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00581 安徽农业科学 2011 年