全 文 ：China Pharmacy 2013 Vol. 24 No. 19 中国药房 2013年第24卷第19期
Δ基金项目：新疆维吾尔自治区重大科技专项资助（No.201130105-
4）
＊助理研究员，硕士研究生。研究方向：药物新制剂及新剂型。
电话：0991-2322941。E-mail：maoyan7529@163.com
#通信作者：研究员，博士研究生导师。研究方向：药物新制剂及
新剂型。电话：0991-2322941。E-mail：zhengyi@xj.cninfo.net
维药菟丝草的质量标准研究Δ
毛 艳 1，2＊，顾政一 1 #，杨伟俊 1，贺金华 1，王桂玲 2，贺俊兰 2（1.新疆维吾尔自治区药物研究所，乌鲁木齐
830004；2.石河子大学药学院，新疆石河子 832002）
中图分类号 R284.1；R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2013）19-1782-03
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2013.19.19
摘 要 目的：建立维药菟丝草的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对菟丝草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法同时测
定菟丝草中金丝桃苷和槲皮素的含量：色谱柱为Phenomenex-Pack Gemini-NX 5U C18 110A（250 mm×4.6 mm，5 µm），流动相为乙
腈-0.1％磷酸溶液（18 ∶82，V/V），检测波长为360 nm，柱温为30℃，流速为1 ml/min。结果：TLC鉴别特征明显、分离度好。金丝桃
苷和槲皮素的质量浓度分别在 4.50～45.00、1.37～13.70 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系（r分别为 0.999 7、
0.999 8）；二者精密度、重复性、稳定性试验的RSD均＜2％；平均加样回收率分别为 102.11％和 98.66％，RSD分别为 0.47％和
1.71％（n均为6）。结论：所建标准可用于菟丝草的质量控制。
关键词 菟丝草；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法；金丝桃苷；槲皮素
Study on Quality Standard of Uygur Medicine Cuscuta chinensis
MAO Yan1，2，GU Zheng-yi1，YANG Wei-jun1，HE Jin-hua1，WANG Gui-ling2，HE Jun-lan2（1.Xinjiang Uygur Auton-
omous Region Institute of Materia Medica，Urumqi 830004，China；2. Pharmacy College of Shihezi University，
Xinjiang Shihezi 832002，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the quality standard of Uygur medicine Cuscuta chinensis. METHODS：C. chinensis was
identified by TLC. The contents of hyperin and quercetin were determined by HPLC. The determination was performed on Phe-
nomenex-Pack Gemini-NX 5U C18 110A（250 mm×4.6 mm，5 µm）column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.1％ phos-
phoric acid（18 ∶ 22，V/V）at the flow rate of 1 ml/min. The detection wavelength was set at 360 nm and the column temperature was
30 ℃. RESULTS：TLC spots were clear and well-separated. The linear range of hyperin and quercetin were 4.50-45.00 μg/ml（r＝
0.999 7）and 1.37-13.70 μg/ml（r＝0.999 8），respectively. RSDs of precision test，reproducibility test and stability test were all low-
er than 2％. The average recoveries were 102.11％（RSD＝0.47％，n＝6）and 98.66％（RSD＝1.71％，n＝6）. CONCLUSIONS：Es-
tablished standard can be used for the quality control of C. chinensis.
KEY WORDS Cuscuta chinensis；Quality standard；TLC；HPLC；Hyperin；Quercetin
菟丝草为旋花科植物菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干
燥地上部分[1]。本品茎多缠绕成团，棕黄色，柔细，常有圆形或
扁球形的果实，气微，味苦。其喜生于田边、荒地或灌丛处，寄
主有豆科、菊科、蓼科等多种植物。菟丝草具有清除异常黑胆
质或异常黏液质、散气通阻、爽心悦志、清脑安神、软坚消肿之
功效，用于治疗黑胆质性或黏液质性疾病、寒性抑郁症、神经
症、抽筋、失眠。2010年版《中国药典》（一部）仅收载了菟丝子
干燥成熟的种子[1]，而 2010年版《新疆维吾尔自治区中药维吾
尔药材饮片炮制规范》收载的菟丝草为菟丝子 C. chinensis
Lam.的干燥地上部分[2]。迄今为止，国内、外尚未见有关菟丝
草的化学成分和生物活性的研究报道。菟丝草在新疆的自然
资源丰富，为了充分利用该植物资源，揭示其药用的物质基
础，从中寻找有生物活性及药用前导的天然产物，本课题组对
菟丝草的化学成分、定性鉴别与含量测定方法等方面进行了
研究，为进一步开发利用该资源提供科学依据。
1 材料
1.1 仪器
Bp211D电子天平（德国 Sartorius公司）；WHF-203B暗箱
式三用紫外分析仪（上海精科实业有限公司）；UV-2501PC紫
外-可见分光光度计（日本岛津公司）；全自动高效液相色谱
（HPLC）仪（含紫外检测器、LC-2010C 系统控制器）、
CLASS-VP V6.14 SP1 数据工作站（日本 Shimadz 公司）；
SK3300H超声波清洗器（上海申生科技有限公司）。
1.2 试剂
金丝桃苷（批号：111521-201004，质量分数：93.9％）、槲皮
素（批号：100081-200907，质量分数：96.5％）对照品均购自中
国食品药品检定研究院；所用试剂均为分析纯。
1.3 药材
菟丝草采自新疆吉木萨尔县，由新疆维吾尔自治区药物
研究所杨伟俊副研究员鉴定为旋花科植物菟丝子C. chinensis
Lam.的干燥地上部分，自然晾干，备用。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱（TLC）定性鉴别
取本品粉末（过四号筛）1 g，加 50％乙醇溶液 20 ml，超声
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提取 30 min（功率：250 W，频率：40 kHz），滤过，滤液蒸干，残
渣加 10 ml水使溶解，移入分液漏斗中，加乙醚振摇提取 3次，
每次 10 ml，合并乙醚液，然后加乙酸乙酯振摇提取 3次，合并
乙酸乙酯液，蒸干，加 2 ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。另
取金丝桃苷对照品适量，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作
为对照品溶液。照2010年版《中国药典》（一部）TLC法[1]试验，
吸取上述溶液各1 μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰
醋酸-水（6 ∶ 1 ∶ 4，V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯
化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。结果，供试品色谱中，
在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。菟丝
草的TLC见图1。
2.2 金丝桃苷和槲皮素的含量测定[3]
2.2.1 色谱条件 色谱柱：Phenomenex-Pack Gemini-NX 5U
C18 110A（250 mm×4.6 mm，5 µm）；流动相：乙腈-0.1％磷酸溶
液（18 ∶ 82，V/V）；检测波长：360 nm；流速：1 ml/min；柱温：
30℃；进样量：10 μl。色谱见图2。
2.2.2 混合对照品贮备液的制备 取金丝桃苷和槲皮素对照
品各适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每 1 ml含金
丝桃苷 450 μg、槲皮素 137 μg的混合对照品贮备液。10℃以
下贮藏，备用。
2.2.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1 g，精
密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入 50％乙醇溶液 100
ml，称定质量，超声处理 30 min（功率：250 W，频率：40 kHz），
放冷，再称定质量，用50％乙醇溶液补足失质量，摇匀，备用。
2.2.4 线性关系考察 精密吸取混合对照品贮备液 0.1、0.2、
0.4、0.6、1.0 ml，分别置 10 ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇
匀，制成系列对照品溶液。分别精密吸取各对照品溶液10 μl，
注入液相色谱仪，按“2.2.1”项下色谱条件测定峰面积。以对
照品质量浓度（x）为横坐标，峰面积积分值（y）为纵坐标，进行
线性回归，得金丝桃苷和槲皮素的回归方程分别为y＝24 795x－
2 923.5（r＝0.999 7，n＝5）和 y＝40 031x－11 269（r＝0.999 8，
n＝5）。结果表明，金丝桃苷和槲皮素的质量浓度分别在
4.50～45.00、1.37～13.70 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈
良好线性关系。
2.2.5 精密度试验 取同一混合对照品溶液适量，按上述色
谱条件重复进样6次，记录峰面积。结果，金丝桃苷和槲皮素的
RSD分别为0.35％和0.69％（n均为6），表明仪器精密度良好。
2.2.6 重复性试验 取同一批样品粉末适量，共 6份，精密称
定，分别按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，照上述色谱条件
进样测定，记录峰面积。结果，每 1 g样品平均含金丝桃苷
1.78 mg、槲皮素 0.54 mg，二者对应的 RSD分别为 1.59％和
1.86％（n均为6），表明本方法重复性良好。
2.2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液适量，室温放置，分别
于 0、2、4、6、8、12、24 h按上述色谱条件进样测定，记录峰面
积。结果，金丝桃苷和槲皮素的RSD分别为1.18％和1.71％（n
均为7），表明供试品溶液室温放置24 h内稳定。
2.2.8 加样回收率试验 称取已知含量的样品粉末约 0.5 g，
共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入混合对照品
贮备液2 ml，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，照上述色谱
条件进样测定，计算加样回收率，结果见表1。
表1 加样回收率试验结果（n＝6）
Tab 1 Results of recovery tests（n＝6）
成分
金丝桃苷
槲皮素
称样量，g
0.500 21
0.500 03
0.500 12
0.500 35
0.500 17
0.500 25
0.500 21
0.500 03
0.500 12
0.500 35
0.500 17
0.500 25
样品含量，mg
0.890
0.890
0.890
0.891
0.890
0.890
0.270
0.270
0.270
0.270
0.270
0.270
加入量，mg
0.900
0.900
0.900
0.900
0.900
0.900
0.274
0.274
0.274
0.274
0.274
0.274
测得量，mg
1.810
1.806
1.812
1.804
1.808
1.815
0.541
0.539
0.536
0.540
0.537
0.549
回收率，％
102.22
101.78
102.44
101.44
102.00
102.78
98.91
98.18
97.08
98.54
97.45
101.82
x，％
102.11
98.66
RSD，％
0.47
1.71
2.2.9 样品含量测定 取菟丝草及其各部位粉末各适量，分
别按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，照上述色谱条件进样
测定，记录峰面积，计算样品中金丝桃苷和槲皮素的含量，结
果见表2。
表2 菟丝草不同部位含量测定结果
Tab 2 Results of content determination of different parts of
C. chinensis
部位
菟丝草
菟丝草茎、叶
菟丝草种子
金丝桃苷，mg/g
1.78
1.27
2.03
槲皮素，mg/g
0.54
0.28
0.56
由表 2可知，菟丝草中的种子和茎、叶部位均含有金丝桃
苷和槲皮素，只是不同部位中2种成分的含量高低不同而已。
3 讨论
本课题组进行了菟丝草化学成分预试，结果表明，菟丝草
中含有有机酸、酚类、黄酮、蒽醌、甾体或三萜类、糖及其苷类
等化学成分，其中尤以黄酮类成分最为明显。
TLC鉴别研究中，样品处理方法考察了直接用不同质量
分数的乙醇进行提取后点样的结果，发现样品斑点过大，可能
是总黄酮对其有干扰。后采用醇水提取后蒸干，用水溶解后，
先用乙醚自水溶液中萃取游离黄酮，再用乙酸乙酯反复萃取
图1 菟丝草的TLC图
1～3.菟丝草药材；4～6.金丝桃苷对照品
Fig 1 TLC of C. chinensis
1-3.C. chinensis Chinese herbal medicine；4-6. hyperin control
0.050
0.025
0
0 5 10 15 20 25 30
t，min
A
0 5 10 15 20 25 30
t，min
B
Vo
lts
0.02
0.01
0
Vo
lts
1
2 2
1
图2 高效液相色谱图
A.混合对照品；B.供试品；1.金丝桃苷；2.槲皮素
Fig 2 HPLC chromatograms
A. mixed control；B. test sample；1. hyperin；2. quercetin
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得到金丝桃苷，所得图谱中斑点清晰、无干扰。
本课题组考察了菟丝草全草中化学成分的含量，采用
HPLC法测定了菟丝草中金丝桃苷、芦丁、木犀草素、木犀草
苷、槲皮素、山柰酚、肉桂酸和咖啡酸等成分的含量，其中芦
丁、木犀草素、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、肉桂酸和咖啡酸[4-6]
的含量均较低。
对于菟丝草，中药材研究中多以其成熟的种子入药[2010
年版《中国药典》（一部）中所载菟丝子药材即为菟丝草的干燥
成熟种子]，而在维药经典名方中，多采用菟丝草全草（含茎、
叶）入药。金丝桃苷和槲皮素是菟丝草的主要有效成分之
一。本研究结果表明，菟丝草的茎、叶及种子中均富含金丝桃
苷和槲皮素，且不同部位含有的黄酮类成分较相似（如：木犀
草苷、山柰酚和芦丁等）。菟丝草在新疆资源丰富，其富含的
黄酮类成分将在药品、食品领域拥有广泛的应用价值和应用
前景。本研究所建标准可用于菟丝草的质量控制，并将为今
后不同采收期、不同产地、不同批次菟丝草药材的深入研究打
下基础。
参考文献
[ 1 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].2010年
版.北京：中国医药科技出版社，2010：290-291、附录34.
[ 2 ] 新疆维吾尔自治区食品药品监督管理局.新疆维吾尔自
治区中药维吾尔药材饮片炮制规范：第一册[S]. 2010年
版.乌鲁木齐：新疆人民卫生出版社，2010：91.
[ 3 ] 林慧彬，林建群，路宁，等.菟丝子及南方菟丝子的质量控
制研究[J].中药材，2007，11（30）：1 446.
[ 4 ] 张彦福.维吾尔药材真伪鉴别[M].乌鲁木齐：新疆美术摄
影出版社，2007：269-275.
[ 5 ] He XH，Yang WZ，Meng AH，Two new lignan glycosi-
des from the seeds of Cuscuta chinensis[J]. J Asian Nat
Prod Res，2010，12（11）：934.
[ 6 ] 李忠思，于海龙，刘振华，等.杞椇颗粒的质量标准研究
[J].中国药房，2012，23（27）：3 175.
（收稿日期：2012-10-08 修回日期：2012-11-14）＊教授，硕士研究生导师。研究方向：中药及其制剂的有效成分。E-mail：jianghm-666@163.com
HS-SPME-GC-MS联用技术分析杭白菊中挥发性化学成分
江汉美＊，张 锐，卢金清，李雨玲，杨小金，郭 彧，杨 珊（湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心，武汉
430065）
中图分类号 R284.1；R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2013）19-1784-03
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2013.19.20
摘 要 目的：对杭白菊药材中挥发性物质进行分析。方法：采用顶空固相微萃取技术萃取杭白菊中挥发性成分；利用气相色谱-
质谱联用技术对其进行定性分析。色谱柱为HP-5MS（50 m×0.2 mm，0.33 μm），载气为氦气，流速为 1 ml/min，进样口温度为
250℃，采用程序升温和不分流进样；电离方式为电轰击电离，电子能量为70 eV，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，接口
温度为280℃，质量扫描范围（m/z）为35～550 amu；以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果：共分离出68个峰，确认了其
中47个化合物，占挥发油总量的87.11％，其中含量较高的成分有樟脑（10.86％）、菊油环酮（9.03％）、5-（1，1-二甲基乙基）-环戊二
烯（8.52％）、α-蒎烯（7.51％）等。结论：试验结果可为杭白菊的进一步研发和综合利用提供科学依据。
关键词 杭白菊；顶空固相微萃取技术；气相色谱-质谱联用技术；挥发性成分
Analysis of Volatile Chemical Components of Dendranthema morifolium by HS-SPME-GC-MS
JIANG Han-mei，ZHANG Rui，LU Jin-qing，LI Yu-ling，YANG Xiao-jin，GUO Yu，YANG Shan（Hubei Medici-
nal Plants R&D Center，Hubei University of TCM，Wuhan 430065，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To analyze the volatile components from Dendranthema morioflium. METHODS：The volatile compo-
nents was extracted by headspace solid phase micro-extraction（HS-SPME）and qualitatively analyzed by GC-MS. HP-5MS（50 m×
0.2 mm，0.33 μm）column was used with nitrogen as carrier gas at the flow rate of 1 ml/min. Injector temperature was at 250 ℃
through processing temperature rising using splitless inlet；Mass spectrometer conditions were：ionization mode：EI，electron energy
70 eV，ion source temperature：230 ℃，quadropole temperature：150 ℃，interface temperature：280 ℃，mass scan range：35-550 amu.
The relative contents of each component were calculated with peak area normalization method. RESULTS：A total of 68 peaks were
separated and 47 compounds were identified，which accounted for 87.11％ of essential oil. The high content of components was as
follows：camphor（10.86％），chrysanthenone （9.03％），5-（1，1-dimethylethyl）-1，3-cyclopentadiene （8.52％）and α-pinene
（7.51％），etc. CONCLUSIONS：The study can provide scientific reference for further R&D and comprehensive utilization of D.
morifolium.
KEY WORDS Dendranthema morifolium；Headspace solid phase micro-extraction；GC-MS；Volatile components
􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂
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