全 文 ：收稿日期:2014-01-05; 修订日期:2014-06-03
基金项目:武汉市市属高等学校科学研究项目(No． 2009K105)
作者简介:殷 丹(1981-)，女(汉族)，湖北武汉人，武汉生物工程学院讲
师，博士学位，主要从事中药的资源开发与品质评价研究工作．
头顶一颗珠质量标准的初步研究
殷 丹1，龚 心1，雷 超2
(1．武汉生物工程学院，湖北 武汉 430415; 2．武汉市中医医院，湖北 武汉 430014)
摘要:目的 对头顶一颗珠的质量标准进行初步研究。方法 生药学研究，总灰分测定法，浸出物测定法，化学成分预试验
及紫外分光光度法。结果 对头顶一颗珠的性状及显微特征进行了描述;对其总灰分及浸出物进行了测定;对其化学成
分进行了预试验，并对总黄酮的含量进行了定量分析。结论 所建立的方法可为头顶一颗珠药材质量标准的制定提供实
验依据。
关键词:头顶一颗珠; 质量标准; 总黄酮; 紫外分光光度法
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2014． 12． 026
中图分类号:Ｒ284． 1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2014)12-2882-02
头顶一颗珠为百合科延龄草属植物延龄草 Trillium
tschonoskii Maxim．的干燥根及根茎，亦称延龄草、芋儿七或地珠
等，在湖北神农架及巴东林区有分布，属珍稀名贵中药材［1］。其
性味甘平，具有祛风疏肝、镇静安神等功效，主治高血压、头晕头
痛、外伤等症［2，3］。目前，有关头顶一颗珠质量评价方面的报道
较少，故本文对其进行性状及显微鉴别、常规项目检查、化学成分
预试验、总黄酮含量测定的研究，为头顶一颗珠药材质量标准的
初步建立提供参考和依据。
1 材料与仪器
1． 1 原料与试剂 头顶一颗珠药材购自武汉市中医医院中药房，
经湖北中医药大学陈科力教授鉴定;芦丁对照品(中国药品生物
制品检定所，批号:100080 － 200707)。所用试剂均为分析纯。
1． 2 仪器 PH100 生物显微镜(江西凤凰光学仪器);TU － 1810
紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);BP －
211D型电子分析天平(西德 Sartorius)。
2 方法与结果
2． 1 性状鉴别 根茎为圆球形或圆锥形，有的中部略膨大;表面
棕黄色至棕褐色，顶端常具有残存茎基;质较坚实;断面不平坦，
黄白色，粉性。须根多数，常盘成髻状;表面具横环纹，纤维性，不
易折断。无臭，味微苦。见图 1。
图 1 头顶一颗珠药材
2． 2 显微鉴别 粉末特征 棕黄色 根被细胞表面观呈长方形，淡
棕黄色，细胞壁微波状。纤维较短，两端多钝圆。导管多为梯纹
或网状梯纹孔式。草酸钙针晶散在或成束。淀粉粒多单粒，类圆
形，脐点点状或人字形。另可见类圆形薄壁细胞、木栓细胞和油
滴状物等。见图 2。
1 根被细胞 2 根被细胞
3 纤维 4 导管
5 草酸钙针晶束 6 淀粉粒
图 2 头顶一颗珠粉末特征图
2． 3 常规项目检查 总灰分测定、浸出物测定分别按照 2010 年
版《中国药典》一部附录 IX K灰分测定法、X A 浸出物测定法进
行测定(见表 1)。根据结果，建议规定头顶一颗珠总灰分含量不
得超过 4． 12%，冷浸法水溶性浸出物含量不得低于 13． 46%，热
浸法水溶性浸出物含量不得低于 23． 87%，冷浸法醇溶性浸出物
含量不得低于 19． 38%，热浸法醇溶性浸出物含量不得低于
26． 65%。
2． 4 化学成分预试验［4］ 称取本品适量，分别以不同溶剂制备
提取液，进行化学成分预试验检查，分析并得出结果(见表 2)。
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结果表明，头顶一颗珠中可能还含有黄酮、生物碱、有机酸、内酯
及香豆素等化学成分。
表 1 头顶一颗珠常规项目测定结果 %
样品编号 总灰分 水冷浸法 水热浸法 醇冷浸法 醇热浸法
1 3． 17 13． 46 26． 50 19． 38 30． 31
2 3． 19 15． 96 29． 36 21． 16 30． 78
3 2． 95 15． 46 23． 87 22． 06 26． 65
4 3． 84 14． 26 28． 08 20． 34 29． 99
5 4． 12 13． 99 27． 68 20． 52 28． 72
表 2 头顶一颗珠化学成分预试验结果
预试液 试验方法 检测物质 结果
水冷浸液 双缩脲反应 蛋白质 －
热水提取液 Molish反应 糖、多糖 －
Fehling试剂 糖、多糖 +
泡沫试验 皂苷 +
三氯化铁试验 鞣质 －
氯化钠明胶试验 鞣质 －
pH试纸 有机酸 +
醇提取液 三氯化铁试验 酚类 －
碱液试验 蒽醌 －
醋酸镁试验 蒽醌 －
盐酸 －镁粉反应 黄酮 +
1%三氯化铝试验 黄酮 +
异羟肟酸铁试验 内酯、香豆素及其苷类 +
酸水提取液 碘化铋钾溶液反应 生物碱 +
石油醚提取液 醋酐 －浓硫酸反应 甾体、三萜类 +
氯仿 －浓硫酸反应 甾体、三萜类 －
2． 5 总黄酮的定量分析
2． 5． 1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的芦丁对照品
适量，加甲醇超声溶解并定容至 25 ml 容量瓶中，制成
0． 0428 mg·ml －1对照品溶液。
2． 5． 2 最佳波长的选择 分别取芦丁对照品溶液、头顶一颗珠总
黄酮提取液各 1 ml，分别定容至 10 ml容量瓶中，加 5%亚硝酸钠
溶液 0． 5 ml，摇匀，静置 5 min;加 10%硝酸铝溶液 0． 5 ml，摇匀，
静置 5 min;加 4%氢氧化钠溶液 4 ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇
匀，静置 15 min。以相应试剂为空白，照紫外 －可见分光光度法
(《中国药典》2010 年版一部 附录 VA)，在 400 ～ 600 nm 波长范
围内进行扫描。结果表明，头顶一颗珠总黄酮提取液与芦丁对照
品的吸收曲线相近，分别在(500 ± 2)nm 波长处有最大吸收，故
确定 500 nm为检测波长。
2． 5． 3 标准曲线的制备 分别精密移取芦丁对照品溶液 0，0． 3，
0． 6，0． 9，1． 2，1． 5，1． 8 ml 于 10 ml 容量瓶中，按照“2． 5． 2”项方
法，以相应试剂为空白，照紫外 －可见分光光度法在 500 nm波长
处测定吸光度，得线性回归方程为 Y = 12． 882X － 0． 0194(r =
0． 999 0)，表明对照品溶液在 0． 01284 ～ 0． 07704 mg·ml －1线性
关系良好。
2． 5． 4 样品溶液的制备 取头顶一颗珠粉末约 5 g，精密称定，加
入甲醇 100 ml，以索氏提取器提取 6 h 后，过滤并定容至 100 ml
容量瓶中，精密移取 5 ml，以甲醇定容至 10 ml容量瓶中备用。
2． 5． 5 样品总黄酮的含量测定 精密吸取上述样品溶液 2 ml 于
10 ml容量瓶中，按照“2． 5． 2”项方法测定吸光度，根据标准曲线
得样品溶液总黄酮的含量(见表 3)。结果表明，头顶一颗珠总黄
酮含量不得低于 5． 46%。
表 3 头顶一颗珠总黄酮含量测定
样品编号 样品重量 / g 总黄酮含量 /% 平均值 /%
1 5． 0015 5． 46
2 5． 0000 6． 18 5． 85
3 5． 0011 5． 90
2． 5． 6 方法学考察 精密度试验 ＲSD 0． 22%(n = 5)，结果表明
仪器精密度良好;稳定性试验 ＲSD 3． 66%(n = 5)，结果表明样品
在 20 min 内测定基本稳定;取同一批药材进行重复性试验，ＲSD
1． 68%(n = 5)，结果表明该方法重现性良好。加样回收率试验，
精密移取已知含量的样品溶液 5 份各 1． 5 ml，分别精密加入芦丁
对照品溶液 1 ml置 10 ml容量瓶中，按照“2． 5． 2”项方法测定吸
光度，平均回收率为 98． 7%，ＲSD 2． 04%(n = 5)，表明本方法可
行性良好。结果表明，本文建立的含量测定方法准确、可靠。
3 讨论
本文对头顶一颗珠药材商品进行了生药学鉴别，进一步证实
其性状和显微特征［5］。同时，由浸出物测定结果可知醇浸出物
含量高于相应水浸出物含量，且热浸法含量亦高于冷浸法，这与
报道所述药材化学成分吻合［6 ～ 8］。我们还对头顶一颗珠所含化
学成分进行了预试验，并利用紫外分光光度法测定其总黄酮含
量，从而为该药材质量标准的建立提供了新的参考依据［9］。
参考文献:
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