全 文 ：表 2 样品测得结果(n=3)
样品批号 橙皮苷含量 /mg/g RSD/%
20041106 0.179 6 1.49
20051103 0.172 1 1.22
20060118 0.170 7 1.07
4 讨论
4.1 检测波长的选择 取上述橙皮苷对照品溶液 ,在紫外
分光光度计上于波长 200 ～ 400nm处扫描 , 结果在 284nm波
长处有最大吸收。故以 284 nm为检测波长。
4.2 提取方法的选择 笔者曾用甲醇 , 分别超声提取 10,
20, 30, 45, 60 min后进样测定峰面积比较 , 结果超声处理 30
min以后橙皮苷峰面积基本不变 , 故选用超声处理 30 min。
4.3 柱温的选择 柱温虽对组分的分离度影响较小 , 但对
样品组分的保留时间(tR值)影响较大 , 经反复试验:柱温在
40 °C时既可加快分析速度 , 又可保持出峰时间的恒定 , 从而
保证试验结果的重复性和准确性。
4.4 流动相的确定 笔者比较了甲醇-水(25∶75)、乙腈 -
0.2%磷酸(20∶80)[ 2] , 甲醇 -0.2%磷酸(50∶50)等 3种流动
相 , 结果以乙腈 -0.2%磷酸(20∶80)分离效果最好 , 故选用
此为流动相。然后又对乙腈与不同浓度的磷酸溶液配比对
峰形的影响进行了考察 , 实验结果表明随磷酸浓度的增加 ,
峰形进一步变尖锐。但考虑到酸度对色谱柱的影响(要求流
动相 pH值应大于 2.0),流动相 pH值不宜过低 ,故选用此比
例。
4.5 陈皮具理气健脾功效 ,是处方中健脾的主要药味 ,陈皮
中主要成分为橙皮苷 , 为此 , 选择陈皮中的橙皮苷为含量测
定指标 , 建立质量控制标准 , 结果准确 , 方法简便且重现性
好。
参考文献:
[ 1] 卫生部药典委员会编 ,卫生部药品标准中药成方制剂第十八册
[ S].1998:4.
[ 2] 中国药典 2005年版—部 [ S].2005:539.
女贞子中齐墩果酸含量测定方法中层析条件的改进
代云桃 , 郭小青 , 秦雪梅＊ , 张丽增
(山西大学 化学化工学院 药学系 ,山西 太原 030006)
收稿日期:2007-02-29
作者简介:代云桃(1981～ ),女 ,硕士生 ,电话:13835193924。
＊通讯作者:秦雪梅 ,教授 ,从事生药质量标准研究 ,电话:0351-7011202, E-mail:qinxm@sxu.edu.cn。
关键词:女贞子;齐墩果酸;展开剂;薄层扫描法
中图分类号:R927.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2008)01-附 1-02
女贞子为木犀科植物女贞 LigustrumlucidumAit.的干燥
成熟果实。具有滋补肝肾 , 明目乌发的功效 [ 1] 。本品所含的
主要活性成分为三萜类化合物齐墩果酸等 [ 2] 。 按中国药典
(2005版)女贞子含量测定项的规定进行反复实验发现:该
方法对应的色谱斑点拖尾 、主斑点与相邻斑点的分离度小 ,
不能很好地用于薄层扫描。分析目前报道的齐墩果酸的展
开剂 [ 1, 3] , 通过大量的对比研究 , 本试验摸索出一种新的展
开剂 , 从耐用性和方法学角度对该色谱条件进行了全面系统
的考察。
1 实验仪器和试药
1.1 实验药材 齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定
所提供),女贞子药材(黑龙江),硅胶 G薄层板(青岛海洋化
工厂生产)。
1.2 实验仪器 岛津 CS-9301C型薄层扫描仪 , 定量毛细
管。
2 实验方法及结果
2.1 实验方法 采用 2005版药典女贞子含量测定项下的
备样和显色方法 ,比较下列两种展开剂的展开效果:Ⅰ环己
烷-丙酮-醋酸乙酯(5∶2∶1);Ⅱ环己烷-醋酸乙酯-甲酸(15∶4
∶2)的上层液 , 色谱图见图 1。分别计算各主斑点和相邻斑
点的 Rf值 、各主斑点和相邻斑点的分离度(R),计算结果见
表 1。
表 1 各薄层斑点 Rf值和 R值
展开剂 各斑点的 Rf值
1 2 3
分离度
R21 R23
Ⅰ 0.48 0.54 0.62 1.27 0.77
Ⅱ 0.36 0.47 0.59 3.67 4.40
注:2-齐墩果酸对应的色谱斑点;1-下方相邻色谱斑点;3-上方相
邻色谱斑点。 R21-斑点 1.2间的分离度;R23-斑点 3、2间的分离度。
2.2 实验结果 观察薄层色谱图(见图 1)可知 , 展开剂Ⅰ
条件下的色谱斑点不规则 、拖尾 、不集中;展开剂Ⅱ条件下的
1附
2008年 1月
第 30卷 第 1期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
January2008
Vol.30 No.1
A B
展开剂Ⅰ :环己烷-丙酮-醋酸乙酯 展开剂Ⅱ:环己烷-醋酸乙酯
(5∶2∶1); -甲酸(15∶4∶2)上
图 1 两种展开剂条件下的薄层色谱图
A 1, 3供试品 2 对照品 B 1对照品 2供试品
2 对照品 、供试品的扫描色谱峰
1、3---对照品; 2—供试品
色谱斑点规则。
分析上述计算结果可知 ,展开剂Ⅰ 条件下 , 齐墩果酸色
谱斑点与其上方斑点的分离度小 , 不利于进行薄层扫描;展
开剂Ⅱ条件下 , 齐墩果酸色谱斑点与其上下方斑点的 Rf值
相差较大 , 分离度均远大于 1.5, 可用于薄层扫描法测定齐
墩果酸的含量。
2.3 对应色谱条件的方法学考察(展开剂Ⅱ) 色谱峰拖
尾因子(T)的考察:以展开剂Ⅱ展开 , 采用 2005版药典女贞
子含量测定方法点样显色并进行薄层扫描 , 扫描谱图见图
2。分别计算各峰的拖尾因子 , 平均值为 1.2, 符合常规定量
分析的要求。
3 结论与讨论
3.1 本实验对药典规定的展开剂和摸索的展开剂从定性
和定量角度进行了比较研究。研究结果表明:摸索的展开剂
条件下的薄层色谱图在斑点的集中程度 、斑点的形状 、目标
斑点与相邻斑点的分离度等方面均有很大的改善。 方法学
验证实验和耐用性考察实验表明 , 该展开剂条件下的色谱图
可很好地用于薄层扫描法测定齐墩果酸的含量。
3.2 展开剂的选择 采用文献 [ 3]报道的展开剂环己烷-醋
酸乙酯-乙酸(5∶2∶1), 发现色谱斑点靠近溶剂前沿 , 经试验
发现比例为(5∶1∶0.5)时色谱斑点的 Rf值合适 、斑点规则 ,
但齐墩果酸对应色谱斑点与其下方斑点分离度小 , 且色谱斑
点不是很集中 ,不利于进行薄层扫描;综合考虑齐墩果酸的
酸性和脂溶性 ,所以将乙酸换为甲酸并调整比例 , 结果显示
环己烷-醋酸乙酯-甲酸(15∶4∶2)的上层液展开效果很好。
3.3 方法耐用性考察 分别对色谱峰的拖尾因子 、薄层板
活化程度(新购的未活化和 105 ℃活化 1 h的硅胶 G薄层
板)、展开剂组成比例(组成为环己烷-醋酸乙酯-甲酸的展开
剂比例分别为(15∶4∶2)、(15∶4∶1)、(15∶3∶2)的上层液)、展
开温度(4 °C、室温 、30 °C)进行了考察 ,结果显示上述条件
的微小变化对该实验结果基本没有影响 , 表明该方法的耐用
性强。
参考文献:
[ 1] 中国药典 2005年版一部 [ S] .2005:34.
[ 2] 肖培根.新编中药志(第二卷).[ M]北京化学工业出版社 ,
2002:61-69.
[ 3] 石力夫 ,原永芳 ,袁和军.中药女贞子活性成分及其衍生物的
薄层色谱分析 [ J] .药学服务与研究 , 2006, 6(1):48-50.
HPLC测定补肾益精丸中五味子酯甲的含量
罗珍妹 , 陈惠玲 , 李玲玲
(厦门市药品检验所 福建 厦门 361012)
收稿日期:2006-11-15
作者简介:罗珍妹(1958～ ),女 ,副主任药师 ,从事中药药品检验 ,电话:0592-5619842。
关键词:HPLC;五味子酯甲;补肾益精丸
中图分类号:R927.2 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2008)01-附 2-02
补肾益精丸为部颁药品标准第 17册收载的中成药 , 有 女贞子 ,菟丝子 , 墨旱莲 ,南五味子等 8味中药组成的复方制
2附
2008年 1月
第 30卷 第 1期
中 成 药
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January2008
Vol.30 No.1