全 文 :研究探讨
木瓜中齐墩果酸的提取工艺研究
唐春红
(渝洲大学包装与食品工程系 ,重庆 400033)
项昭保 任绍光 石轶松 叶志义
(重庆大学农业生物工程研究中心 , 400044)
摘 要 比较了几种不同的提取方法 ,通过实验证明 ,采用渗漉法提取 ,再分别用层析柱法和碱溶酸沉法进行分
离可得到较多的齐墩果酸。
关键词 木瓜 齐墩果酸 提取 分离
Abstract In this paper , sev er al ex t raction methods w ere com pared. It wa s concluded tha t the ex trac tion by leak-
ing m ethod followed by base solubilization and acid precipitaton as w ell as colum n chromato g raph y w as the best.
Key words Chinese quince; o leano lic acid; ex traction; iso la tion
木 瓜 ( Chaenomeles Lagena ria ( Loisel. )
Koidz) ,为蔷薇科木瓜属植物贴梗海棠的果实 ,木瓜
的主要药效成分为齐墩果酸。据文献报道 ,齐墩果酸
具有消炎抑菌、降低转氨酶的作用。 还有促进肝细胞
再生、防止肝硬化、强心、利尿、降血脂、降血糖、增强
有机体免疫功能、抑制变态反应等作用 ,是当前治疗
肝炎的有效药物之一 ,近年又证明有抗癌活性。
齐墩果酸是五环三萜类化合物 ,分子式为 C30 H48
O3 ,结构式见图 1。 人参、雪胆、女贞子等名贵药材中
均含有该有效物质。纯品齐墩果酸为白色针状结晶 ,
熔点为 308~ 310℃ ,比旋度 [a ]20D = + 73. 30 ( C=
0. 15, CHCl3 ) ,不溶于水 ,可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙
酮和氯仿。
OH
M e Me
Me
Me Me
COOH
M e
M e
图 1 齐墩果酸的结构式
1 材料与方法
1. 1 材料与仪器
齐墩果酸样品 西南师大生产 ;木瓜片 遵义市
中瓜绿色食品开发有限责任公司提供 ,使用时用粉碎
机粉碎。
752-C型紫外分光光度计 上海第三分析仪器
厂 ; LX J-Ⅱ离心沉淀机 上海医用分析仪器厂 ;微量
进样器 宁波市镇海玻璃仪器厂 ;硅胶连续层析柱。
1. 2 不同提取方法的比较
1. 2. 1 回流提取 称取原料 15g ,依次用 100、 80、
70ml95%乙醇回流提取 3次 ,时间依次为 4h、 3h、 2h,
合并提取液 ,置于 250ml容量瓶中 ,加入 95%乙醇稀
释至刻度 ,做为供试样。取供试样 50μ1,标准样 50μ1,
分别点于同一硅胶 G板上 ,以氯仿∶丙酮 ( 10∶ 1)为
展开剂展开 ,取出 ,挥去溶剂 ,喷以 5%磷钼酸醇溶
液 ,在 105℃烘约 5min,刮取与对照品相同位置上的
蓝色斑点 ,置具塞试管中 ,同时刮取与供试品斑条等
面积的空白硅胶于另一具塞试管中 ,做对照空白 ,先
精密加入新制的 5%香草醛冰醋酸液 0. 2ml及高氯
酸 0. 8m l,在 70℃恒温水浴加热 15min,流水冷却至
室温 ,再精密加入乙酸乙酯 4m l,摇匀 ,离心取上清液
在λ= 560nm处测定 ,根据标准曲线换算出其中齐墩
果酸的浓度及用该法提取出木瓜中齐墩果酸的提出
率 ,结果见表 1。
1. 2. 2 索氏提取 称取原料 10g ,置索氏提取器滤
纸套筒中 ,用 100ml95%乙醇进行索氏提取至虹吸下
的溶剂近无色 (约 8h) ,将提取液置于 100m l的容量
瓶中 ,用 95%乙醇稀释至刻度 ,做为供试样 ,其余操
作同回流提取 ,结果见表 1。
1. 2. 3 渗漉提取 称取原料 25g ,用适量 95%乙醇
在 200m l烧瓶中浸泡约 10h ,然后装入漉筒中 (用玻
璃柱代替 ) ,开始渗漉 ,渗漉至滤液几无色 ,将渗漉液
置于 250ml容量瓶中 ,用 95%乙醇稀释至刻度 ,做为
供试样 ,其余操作同回流提取 ,结果见表 1。
1. 2. 4 冷浸提取 称取原料 20g,用 150ml95%乙醇
浸提一周 ,再用 100ml95%乙醇浸提 5d,合并浸提液
置于 250ml的容量瓶中 ,用 95%乙醇稀释至刻度 ,做
·10·
《食品工业科技》 Science and Technology of Food Industry Vol. 21,No. 4, 2000DOI : 10. 13386 /j . i ssn1002 -0306. 2000. 04. 018
为供试样 ,其余操作同回流提取 ,结果见表 1。
1. 3 齐墩果酸的提取分离工艺流程
采用渗漉法提取齐墩果酸后 ,再用两种分离方法
对其进行分离 ,比较分离效果的不同。
1. 3. 1 碱溶酸沉法 按下面工艺流程进行 ,结果见
表 2。
木瓜粗粉 ( 1000g ) 95%乙醇渗漉提取→渗漉液回收乙醇→浸膏状物热水洗 →水不溶物乙醇溶解 ,脱色碱化 ( pH= 12)→
乙醇碱性溶液放置过滤
析出物
滤液酸化 ( pH= 1)放置过滤
母液浓缩
母液
析出物
析出物 碱水煮沸滤净杂质 碱水液
酸化
pH= 1
析 出 物
水洗乙醇溶解脱色→乙醇溶液酸化放置→结晶水洗至无 Cl
- →粗品齐墩果酸 95%乙醇重结晶 →产品
表 1 不同提取方法的比较 ( n= 3)
方法 齐墩果酸的吸光度
齐墩果酸的
提出率 (% )
齐墩果酸
的平均提
出率 (% )
原料 /溶剂
( g /ml)
回流提取
0. 219
0. 218
0. 216
0. 987
0. 984
0. 976
0. 982 15 /250
索氏提取
0. 392
0. 392
0. 391
1. 015
1. 015
1. 013
1. 014 10 /100
渗漉提取
0. 380
0. 379
0. 377
0. 986
0. 983
0. 978
0. 982 25 /250
冷浸提取
0. 298
0. 295
0. 295
0. 982
0. 976
0. 973
0. 977 20 /250
1. 3. 2 层析柱分离法 按下面工艺流程进行 ,结果
见表 2。
木瓜粗提物 95%乙醇渗漉提取→渗漉液回收乙醇→浸膏状物
热水
洗 →水不溶物干燥→干燥物上硅胶层析柱→石油醚洗脱 →
乙醚
洗脱→乙醚溶液回收乙醚→粗品齐墩果酸溶于热乙醇 →滤液
静置→白色结晶 95%乙醇重结晶 →产品
表 2 不同提取工艺收率之比较 ( n= 3)
方法 原料量 ( g ) 产品量 ( g) 平均产量 ( g ) 收率 (% )
碱溶酸
沉法
1000
1000
1000
7. 83
7. 92
8. 05
7. 93 0. 793
层析柱
分离法
1000
1000
1000
9. 29
9. 35
9. 43
9. 36 0. 936
2 讨论
2. 1 可与齐墩果酸发生显色反应的试剂有十余种 ,
资料表明用这些试剂显色 ,都可进行齐墩果酸比色测
定。 Hiai等比较了各种比色方法后 ,推荐用香草醛—
硫酸试剂显色 ,但经过本实验发现除王慕邹等报道的
用比显色试剂空白颜色较深外 ,更主要的是稳定性
差 ,同时做的平行试样 ,甚至同一试样测量时间稍有
不同 ,吸光度值就有变化。虽然吸光度值较大 ,但变化
幅度大 ,重现性差 ,所以不能用该法比色测定。
2. 2 用香草醛—高氯酸试剂为显色剂已有文献报
道 ,但其测定条件差别较大。如陈明珠认为在 λ=
540nm处有最大吸光度 ,而黄秉廉则得出 60℃显色
30min效果为佳 ,章观德等则认为冰醋酸做稀释剂效
果好。针对这种情况 ,本人对显色时间、显色温度、试
剂用量、测定波长、稀释溶剂、显色稳定性等实验条件
均做了仔细详尽的试验 ,结果发现用香草醛—高氯酸
试剂显色 ,最佳实验条件为: 加入待测样后 ,加热挥去
溶剂 ,再加入 0. 2ml新制的 5%香草醛冰醋酸液及
0. 8ml高氯酸 ,在 70℃恒温水浴加热 15min,流水冷
至室温 ,再加入 4m l乙酸乙酯稀释 ,摇匀 ,在 λ=
560nm处测定。
2. 3 用香草醛—高氯酸试剂显色要注意以下问题:
a.若有水分存在 ,对测定有干扰 ,因此容器必须充分
干燥 ; b.齐墩果酸标准液在挥去溶剂时不能过热 ,否
则齐墩果酸结构会被破坏 ,这样会极大地影响测定结
果 ; c. 5%香草醛冰醋酸溶液必须在临用前新鲜配制 ,
于当日使用 ,放置时间太久 ,显色灵敏度下降 ,这可能
与香草醛易被空气中氧氧化有关 ; d.冰醋酸易挥发 ,
刺激性气味很浓 ,且香草醛也易挥发 (其本身即为一
种香料 ) ,因此加样时速度要尽可能快些。
2. 4 在这四种提取方法中 ,索氏提取法中齐墩果酸
的提出率较其它三种方法高 ,且溶剂用量也较少 ,但
难于大量提取。在其它三种方法中 ,提出率相差很小 ,
但实验条件有较大差异 ,从时间上考虑 ,回流法最佳 ,
依次为渗漉法、冷浸法 ;从节省溶剂、能源看 ,渗漉法
·11·
《食品工业科技》 Science and Technology of Food Industry Vol. 21,No. 4, 2000
最好 ,冷浸法次之 ,回流法最差 ;从收集提出液的难易
程度考虑 ,渗漉法最佳 ,冷浸法较回流法稍好些。综上
所述 ,选用渗漉法进行提取效果较好。
参考文献
1 袁珂 . 冬凌草叶中齐墩果酸的提取分离及含量测定 . 中
草药 , 1998, 29( 4): 234~ 236
2 林少琴 ,朱苏闽 . 仙草中的一个五环节三萜酸分离提取与
鉴定 . 天然产物研究与开发 , 1995, 6( 4): 52~ 57
3 李曼玲 ,刘美兰等 . 女贞子果之不同部位的齐墩果酸测
定 .中国中药杂志 , 1995, 20( 4): 216~ 217
4 唐峰柏 ,余克健等 . 齐墩果酸提取工艺改进 . 中草药 ,
1989, 20( 3): 17~ 18
5 姜华 . 薄层一比色法测定贞芪扶正口服液中齐墩果酸的
含量 . 西北药学杂志 , 1996, 11( 3): 103~ 104
6 饶伟文 . 从鸟不企中提取齐墩果酸 . 中草药 , 1986, 17
( 9): 46
7 章林麟 ,陈云生等 . 从云南 木提取齐墩果酸的工艺研究
. 中国中药杂志 , 1989, 4( 1): 42~ 43
8 李开泉 ,徐晓清等 . 正交法优选 木齐墩果酸的提取工艺
. 中成药 , 1992, 14( 1): 9~ 10
影响煮熟后面条表面硬度的因素
周显青 张玉荣
(郑州粮食学院 ,郑州 450052)
摘 要 煮熟后面条的表面硬度是指施加于熟面条表面上的压力。影响煮熟后面条表面硬度的因素有面筋形成
程度、烹煮时间、烹煮用水、面团在轧成片前的熟化时间、面片厚度减小速率等。
关键词 面条 表面硬度
Abstract Surface firmness of cooked noodles refer s to a s the compressiv e fo rce exerted on to the surface o f
cooked noodles. The facto rs that influence surface firmness o f co oked noodles a re gluten development deg ree, co oking
time, cooking w ater , dough sheeting , resting time, reduc tion percentag e in ro ll-gap, number of sheeting steps and so
on.
Key words noodles; sur fa ce firm ness
面条的食用品质很大程度上取决于其硬度、弹性
和表面特性等。人们已经研究并开发出几种用仪器来
测量熟面条的硬度及弹性的方法 [1, 2 ]。 当然煮熟后通
心粉表面粘性也可用仪器进行测量 [3 ]。 众所周知 ,通
心粉食用时含汤很少 ,通常是放在一个只含少量水的
盘子里食用的 ,而东方面条食用时常含大量面汤。因
此 ,与煮后通心粉相比 ,煮后面条表面粘性显得不太
重要 ,而其表面硬度和光滑度却显得非常重要。因此 ,
本文就煮熟后面条表面硬度的测定方法及影响因素
进行综合分析 ,旨在为挂面的工业化生产及相关研究
提供一些指导和帮助。
1 面条表面硬度的测定方法 [8 ]
1. 1 仪器测定法
这种 Inst ron通用测试仪器配以 2000g压力室
和一钝叶片。 先把煮熟的面条放在自来水上冲洗
1min,然后沥干 ,再将一根面条放入样品盒中 ,再用
聚乙烯薄膜盖上 , 2min后用于测定。样品盒配以刻度
表 (最小刻度为 0. 5mm)用来确定面条的宽度。 另外
也可将煮熟的面条封入聚乙烯袋中 ,储藏备用 (温度
25℃ )。在测试前约 3min时 ,将一根面条从袋中取出
放在样品盒中 ,然后和前述实验一样 ,测试之前先用
薄膜盖上 , 2min后进行测定。
将一个逐渐增加的压力施加到面条样品上 ,此时
刀片压入面条的深度应不超过面条厚度的 10% 。施
加在面条表面的压力虽可通过计算得到 ,但通常是用
压力—距离曲线上的最初压缩斜率作为面条的表面
硬度指标。
1. 2 感官评价法
面条样品随机进行编号 ,面条要求煮到最佳烹煮
时间 ,煮熟的面条用凉水冲洗 ,然后分放在小玻璃杯
中 ,在室温下进行评价。 品尝员应告知面条表面硬度
的概念 ,即表面光滑、硬和无粘感 ,按要求进行打分 ,
最后经数据处理得到面条表面硬度的评分值。
2 影响煮熟后面条表面硬度的因素
2. 1 面筋形成程度
面条表面硬度的差异不是由烹煮损失引起的 ,而
·12·
《食品工业科技》 Science and Technology of Food Industry Vol. 21,No. 4, 2000