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反相高效液相色谱法测定败酱片中齐墩果酸的含量



全 文 :当归多糖加热溶化 ,与上述辅料混匀、制粒、 60
℃以下干燥 ,得黄色颗粒 ,分装。
2. 3. 3 质量控制 ①性状:本品为黄色颗粒 ,
具泡腾性 ,其水溶液色清亮、气清香、味酸甜、口
感舒适。②鉴别:取本品加蒸馏水溶解 ,取其 1
m l,加 10%α-萘酚试液 3滴 ,沿试管壁加浓硫
酸 1 ml,有紫色环出现 ;或加裴林试液 1 m l煮
沸 1 min,生成红棕色沉淀。③检查:水溶液 pH
4. 5~ 5. 5。卫生学: 应符合中国药典规定。溶化
性:取冲剂一包加热水 100~ 150 m l搅拌 , 1~ 2
min内全部溶化。用法、用量与规格:每日 2~ 3
次 ,每次一包加温开水约 100 ml冲服。每包 20
g内含当归多糖 1. 94 g。
2. 4 稳定性观察
本品室温下存放半年 ,其外观、溶解性、多
糖含量 ,溶液 pH值等均无明显变化。
3 临床应用
当归多糖冲剂经肿瘤科、血液科观察使用 ,
明显减轻患者化、放疗时的毒副作用 ,且食欲增
加 [1~ 4 ]。有关具体观察指标尚在研讨中。
4 讨论
4. 1 本法提取的当归多糖为未经分步分离的
粗多糖。实验证明 ,若干燥时间过长会使其颜色
加深并结块而影响测定 ,故样品未经干燥至恒
重 (测得含量为 77. 59% )。
4. 2 酸碱调节虽然能除去粗多糖中大部分杂
质 ,但植物蛋白等仍有残存。 经多种实验比较 ,
以离子交换法除去此类杂质效果较好 ,可使多
糖纯度提高。
4. 3 沉淀物溶液中性偏酸 ,碱沉淀时不能直接
用氢氧化钠调试 pH,以免 Fe2+ 的氧化及鞣质
等析出。
参考文献
1 李明峰 ,梅其炳 .当归多糖对小鼠免疫功能的影响 .第四军
医大学学报 , 1987, 8( 6): 422
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3 顾学裘 ,顾茂瑜 .多糖类生物活性及其发展趋向 .中成药研
究 , 1998, ( 5): 37
4 李 忠 .多糖类成份的药理作用 .药学通报 , 1988, 23( 8):
455
( 1997年 10月 5日收稿 )
反相高效液相色谱法测定败酱片中齐墩果酸的含量
欧阳臻  (江苏省镇江市中药厂 镇江 212000) 潘金火  (南京中医药大学 )
  败酱片 ( Tabellae Patriniae)是中国药典
( 1995年版 )收载的中成药。它是以黄花败酱经
60%乙醇渗漉后所得浸膏而制成的糖衣片 ,临
床上主要用于治疗以失眠为主要症状的神经衰
弱或精神病患者。药典上未对其进行含量测定 ,
为此 ,我们以其活性成份之一齐墩果酸为指标 ,
用反相高效液相色谱法 ( HPLC)对 3个批号的
片剂进行了测定 ,现报道如下。
1 材料和仪器
败酱片: 云南个旧市制药厂生产 (批号
950303, 950430, 951208 ) ; HPLC 仪: Waters
Model510泵 , SIL-1A六通阀进样器 , Waters
486型紫外检测器 ; SP4270微处理机。 齐墩果
酸对照品: (中国药科大学植化室提供 ,经
HPLC归一化法检查 ,其纯度为 98. 20% );甲
醇等试剂 (均为分析纯 )。
2 方法和结果
2. 1 色谱条件 色谱柱: 150 mm× 4. 6 mm不
锈钢柱 ,填充 Spherisorb, C18 ( 5μm);流动相 ,
甲醇∶水 ( 90∶ 100,流速 0. 8 ml· min- 1 ;检测
波长: 220 nm;温度: 28℃ ;纸速: 1cm· min- 1 ;
进样量 20μl。
2. 2 标准曲线的绘制 精密称取干燥至恒重
的齐墩果酸标准品 4. 48 mg ,用甲醇定容至 10
ml ,摇匀后备用 (母液 )。精密吸取上述母液 20,
40, 60, 80, 100μl于 1 ml容量瓶中 ,甲醇定容
后摇匀 ,各进样 20μl,以峰面积积分分值 A为
纵坐标 ,进样量 C为横坐标 ,得回归方程: A=
763 351. 6C- 35 976. 3(r= 0. 9993) ,进样量在
0. 18~ 0. 90μg内线性关系较好。
·221·中国医院药学杂志 1998年第 18卷第 5期
2. 3 样品测定 取败酱片 50片 ,除去糖衣层 ,
烘干 (平均片芯重 0. 25 g ,每片相当于 1 g生
药 ) ,将片芯研成粉末 , 105℃烘至恒重 ,精密称
取该粉末约 1 g于 50 ml烧瓶中 ,加甲醇回流
提取 3次 (每次 20 ml, 1 h) ,提取液过滤、合并 ,
浓缩后定容至 10 ml ,进样 20μl,色谱图见附
图。根据指标成分峰面积积分值 ,用外标二点法
计算样品中齐墩果酸的含量。按上法对 3个批
号的片剂进行测定 ,结果见附表。
附图 样品 HPLC图
A为齐墩果酸 ( 19. 50 min )
附表 样品中齐墩果酸含量 (n= 5)
批号 片芯 /μg· g- 1 x- /μg· 片 - 1 R SD /%
950303 120. 05 30. 01 3. 77
950430 146. 56 36. 64 1. 02
951208 147. 11 36. 78 1. 43
2. 4 加样回收率试验 精密称取批号为
950430的败酱片片芯粉末约 1 g (共 5份 ) ,各
精密加入母液 0. 1 m l,然后按样品测定项下的
步骤提取 ,定容 ,测定。结果显示:平均加样回收
率 95. 60% (n= 5) , RSD为 2. 01% 。
2. 5 稳定性试验 吸取某标准液分别进样 5
次 (每隔 6 h进样 1次 ) ,发现 5次峰面积积分
值变化不大。 RSD为 3. 47% ,提示指标成分在
24 h内性质是稳定的。
3 小结
3. 1 从测定结果可以看出 ,批号不同 ,指标成
分含量有差异 ,这可能是原料产地等因素不同
所造成。为保证成药质量的稳定 ,可暂时以不低
于每片 30. 00μg为标准。
3. 2 齐墩果酸是败酱片中活性成份之一 ,本实
验为制定败酱片质量标准提供了参考数据。
( 1997年 4月 1日收稿 )
活性炭对氧氟沙星吸附的研究
赵锦文 沈特庞 杨水新  (浙江省湖州市第二人民医院 湖州 313000)
  氧氟沙星注射剂已广泛应用 ,但在配制注
射剂进行炭处理时 ,往往会造成含量偏低。对
此 ,我们作了活性炭对氧氟沙星吸附的研究 ,现
将实验方法及结果报道如下。
1 仪器与试药
751-G分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ;氧
氟沙星 (浙江新昌制药厂 ,批号 950531) ; 767型
针用活性炭 (上海焦化总厂活性炭厂 ,批号
96-56162-1)
2  0. 3%氧氟沙星溶液的配制
精密称量氧氟沙星 3. 0 g ,加 0. 1 mol· L- 1
盐酸液 85 m l溶解 ,于 1 000 ml量瓶中加蒸馏
水至刻度。配制 3份。
3 实验方法
3. 1 不同量活性炭对氧氟沙星吸附的影响 
取 0. 3%氧氟沙星液用分光光度法测定含量 ,
再精密吸取 0. 3%氧氟沙星 100 ml× 21份 ,每
3份为 1组 ,每组分别加精密称定的活性炭各
0. 012, 0. 025, 0. 050, 0. 100, 0. 200, 0. 500 g不
断搅拌 5 min,过滤 ,取续滤液用分光光度法测
定含量 ,每组取平均值 ,结果见表 1。
3. 2  pH值对吸附的影响 配制不同 pH值的
0. 3%氧氟沙星溶液 ,用分光光度法测定含量 ,
然后加入 0. 2%活性炭 ,不断搅拌 15 min,过
滤 ,取续滤液测含量 ,结果见表 2。
3. 3 温度对吸附的影响 精密吸取经含量测
定后的 0. 3%氧氟沙星液 100 m l× 2份 ,各加
精密称取的活性炭 0. 2000 g,一份在常温下搅
·222· 中国医院药学杂志 1998年第 18卷第 5期