全 文 ：条切片 , 放入竹箕里凉至松脆 , 即可收藏 。
优点为 :
1
、 炙得透 , 均匀美观 , 使挥发油中保持
主要成份旅烯 , 而刺激性多余量浓烟能从水蒸
气中迅速冲淡散发 。
2
、 赞免药工在操作过程中 . 散发时 的 浓
姻刺喉 , 起到安全生产和劳动保护作用 。
3
、 提高成品率 、 增强疗效。
参 考 文 献
〔习 浙江中药炮制规范 , 5 43 页 ,
社 , 1 98 5
2[ 〕 马兴民 : 新编中药炮制法 ,
技出版社 , l g a 4
浙江科技 出 版
68 4页 , 陕 西 科
全 蝎 加 工 辅 料 有 异
湖北省荆门市中药材公司
近来 , 发现邢台 、 安国等地个体药贩在各
地销售一种用 明矾加工的全蝎 , 因来源无异 ,
外观性状大体相同 , 一般极易忽视区别 。 且明
矾加工全蝎用于临床还有待研究 , 所 以值得一
辨 。
现 将食盐和明矾加工 的二种全蝎性状 、 理
论鉴别比较如下 , 供参考 。
一 、 性状 鉴别
1
. 益蝎 : 表面覆盖白霜 、 气微腥 、 味咸 、
体微湿 。
张 文斌 刘运锋 方 丽
2
. 从蝎 : 表面具 白色透明晶体 、 味酸 、 微
甘而涩 、 体极干 。
二 、 理化试验
1
.盐蝎 : 取本品白霜少许 , 置试管中加入
硝酸银试液数滴 , 既发生白色沉淀 。 ( 矾蝎无
此反应 )
2
. 矾蝎 : 取本品晶体粉未少许 , 加入氢氧
化钠试液 、 即发生 白色胶状沉淀 , 加入过量 、
沉淀消失 。 ( 盐蝎无此反应 )
3
. 再取晶体粉未少许 , 加入氯化钡即发生
白色沉淀 , 再加入氯化氢试液 , 无气泡产生 。
( 盐蝎无此反应 )
样品来源 : 盐全蝎本公司细货仓库提供 ,
矾全蝎抽邢台个体药贩销售品 。
· 成分化学 .
怀牛膝中齐墩果酸薄层扫描测定方法的研究 ,
南京中医学院 王荣娣 钱须 菲 *
摘奥 本文报道怀牛膝中齐墩果酸的薄层扫描测定法。 用环己烷一丙 酮一乙 酸 乙 醋 ( 4: 2: 1 )为
展开剂 , 在硅胶 G一 C M C N a 板上分离齐墩果酸 , 10 % H声O ` 乙醉溶液显色 , 用岛津 C S一 93 0型薄层
扫描仪进行定量测定 。 测定参数 : 双光束单波长 ( 入 = 53 0 n m ) 反射法锯齿扫描 , 背景补偿 , 线性参
数 s X = 3 。
怀牛膝为览科植物牛膝 A hc y ar nt he s b ide ·
nt at a lB u m e 的根 。 具有活血祛癖 、 补肝肾 、
利尿通淋 、 引血下行的功效。 怀牛 膝化 学成
分含量测定方法尚未见报道 , 为此 , 我们采用
薄层扫描法测定怀牛膝中齐墩果酸的含量 。 可
作为评价牛膝中内在质量的一种分析方法 。
实 验 部 分
一 、 材料与仪器
1
. 材料 怀牛膝产于河南新乡 , 购于南京
市药材公司 。
2
. 仪器 岛津 C s 一 9 30 型薄层扫描仪 。 测
中药材第 12卷第 i 期 1 9 8 9 年 1 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1989. 01. 018
试条件 : 反射法单波长 ( 入 二 5 0 3n m ) 锯齿扫
描 , 背景补偿 ; 扫描速 度 沁 m m / m立气 纸 速
20 m m / m in ; 线性参数 S X = 3 ; 狭缝 : 1 . 25
x 1
.
25 m m
; 灵敏度 x 3 。 定量毛细管10 ul ;
薄层层析用硅胶 G , 青岛海洋化工厂生产 。 试
剂 : 盐酸 、 硫酸 、 乙醇 、 环 己烷 、 丙酮 、 乙酸
乙脂均为 A R 级 。
标准品 : 齐墩果酸由卫生部药品生物检定
所提供 。
二 、 标准溶液及样品落液的配制
.1 标准溶液的配制 精密称取 齐 墩 果 酸
s m g
. 在 s m l 容量瓶中用氯仿定容 , 即得 标
准溶液 。
2
. 样品溶液的配制 精密称取怀牛膝粗粉
2
.
0 8 2 9 9
, 加 3 o m l Z% H C I浸 泡 2 4 小时后再
回流 6 小时 , 抽滤 , 药渣用水洗至洗出液呈中
性 , 烘干 , 用滤纸包裹 , 置于索氏提取器中 ,
加30 m l 氯仿浸泡 12 小时后 , 再加 4 0m l 氯仿回
流提取至虹吸管中的提取液无色为止 ( 约 8 小
时 ) 。 调整氯仿提取液的体积 为 25 m l , 即 成
样品溶液 。
三 、 薄层层析
薄层板 : 1 09 硅胶 G与 3 o m l 0 . 6% CM c N a
溶液混合 研 磨 均 匀后 铺 板 ( 15 x 2 0 c m ) ,
室温晾干 , 1 10 ℃活化半小 时 , 放 冷 , 置于干
燥器中备用 。
点样: 分别点标准品溶液和样 品;溶 液 各
8 林l 。
展开剂 : 环 己烷一丙酮一 乙酸乙醋 ( 4 : 2
,
1 ) 上行展开 。
显色 : 1 。% H Z S O 4乙醇溶液喷洒 , 90 ℃烘
烤 10 分钟 , 齐墩果酸的 R f = 0 . 6 。
四 、 标准曲线的制备
用定量毛细管分别吸取标准溶液 4 、 6 、
8
、 1 0
、
1 2 协l 点于同一块硅 胶 G一 c M C N a板
` 上 , 按上述薄层层析条件展开 、 显色后 , 立 即
用玻璃板复盖并封边 , 扫描 , 测得 吸收 曲线
( 图 1 ) 和齐墩果酸的扫描图谱 ( 图 2 ) 。 齐
墩果酸的量在 4 ~ 1 0 卜g 范围内符合 线性关 系
( 图 3 ) , 用最小二乘法求其回归方程为 :
y “ 0。 9 6 x 一 5 。 7 r = 0 . 9 9 6
五 、 精密度试验
用定量毛细管分别吸取五个 选口标准品溶
液点于同一块薄层板上 , 展开 、 显色 、 扫描测
定 , 结果见表 1 。
0
.
8 0 0
0
.
40 0
0
.
n UO
妙 0 . 20 0
3 70 ` 00 ; 5 0 5 00 5 5 0 0 0 0 0 50 7 00 人( . 吟
图 1 吸收曲线
圈 2 齐墩果城的薄层扫描图誉
1 ~ 4
: 标准品 5 : 品样
/ /
.”ù八00`,臼,孟,止积分值
48
2 4 6 8 1 0 12 丹
图 3 标准曲线
六 、 样品的测定
用定量毛细管分别吸取样品溶液 8 尸及标
准品溶液 6 、 8 、 10 衅 , 间隔点在同一块薄层
板上 , 按上述条件展开 、 显色 、 测定 , 由积分
面积求出怀牛膝中齐墩果酸含量为 0 . 92 % 。
七 、 回收率试验
用定量毛细管按表 2 要求吸取标准或样品
溶液点在同一块薄层板上 , 展开 、 显色 、 扫描
中药材第 12 卷第 1 期 1 9 8 9 年 1 月
表 1精密度试验结果 测定 , 结果如表
斑点编号 :
积 分 值 12 1全。 0 1 2 。 9 1 1
标准差 0 . 4 6 9 , 变异系数 3 . 84 %
衰 2
原点编号
回收率测定点样蚤 (川 )
标准品溶液
样品溶液
表 3 回收率测定结果
生国步琦盗画国燮’ …` 2 ’ 2 …5 ’ 9 ` 8 “ { ’ ` . 7 …9 7 ` 3“
2
{
’ 2 ’ 2
{
5
’
9
{
` 8 ’ `
{
` 8’ 。
)
9 9
’ “
3 …` 2 ” 1 5 ’ 9 1` 8“ … ` 7 ’ 。 { 9 8 ’ 8 ”`
{
` 2 ’ “ 】5 ’ 9 {` 8 ` ’ } ` 9 ’ 。 } `O` . 5。
5 ” 2 · “ … 5 · ” 1’ 8· 1 { 1 8 · 6 { 1 0 2 · 7 6
讨 论
1
. 用本实验层析条件分离样品提取液中的
齐墩果酸 , 可得到满意的分离效果 。
2
. 本法需予先测定样品中齐墩果酸大约含
量 , 这样点样量可接近标准品 , 以减少误差 。
3
. 样品与标准品需点在同一块薄层板上展
开 、 显色 、 测定 , 以减少误差 。
4
. 薄层显色时 , 温度不宜太高 , 90 ℃烘烤
10 分钟 , 斑点颜色很好 , 而背景没 有颜 色 变
化 。
5
, 显色后立即用玻璃板复盖 , 并用胶布封
边 , 数小时内斑点颜色没有变化 。
带 本院中药系 19 8 7年毕业实习生
致谢 : 本 文药材由本院中药鉴定教研室陈健伟老师鉴定 。
平均回收率 % = 10 0 . 的% , 变异系数% 二 2 . 61 %
参 考 文 献
1[ 〕 江苏新医学院 : 中药大辞典 , 上册 , 4 17,
上海人民出版社 , 1 97 7
五种羊角中磷和氮的含量测定
北京中医学院中药系 马长华 连珊枝
摘婆 本文对五种羊角中的磷 、 总氮含量进行 了测定和 比较 , 可作为评价各种羊角质量的一个参考
指标。
药理和临床试验表明〔` 一 ” , 黄羊、 绵 羊 、
鹅喉羚羊、 山羊的角与羚羊角有相近的治疗效
果 , 其中某些化学成分的对比也有报道〔” ” ,
但对总磷和总氮量的比较尚未见报道 。 本文对
五 种羊角中的总磷 、 总氮 量进行 了测定和比
较 , 并建立了羊角中总磷量的测定方法。 现报
道如下 :
材针
.
36
.
实验部分
材料及仪器
羚羊角粉、 鹅喉羚羊角粉 、 黄羊角
粉、 山羊角粉 、 绵羊角粉均由本院中药研究所
基础化学研究室提供 。
仪器 7 5 1G 分光光度计 ( 上海分析 仪 器
厂 ) ; B u c hi 32 1型半自动定氮装置 ( 瑞士 ) 。
磷 标 准 滚 : 称取磷 酸 二 氢 钾 〔 A · R )
0
.
4 3 9 4 9
, 加水使溶解 , 加入 哗ln 氯仿 , 定容至
I OO
.
om l
, 临用时用水稀 释 肠 倍 即 得 ( 含 P
0
. 以二 g /m l ) 。 显色剂 : 0 . 25 %钥酸钱溶 液 ,
10 洲维生素 C ( 9 : 1 临用前混合 ) 。
二 、 总磷量测定
( 一 ) 实验 条件选择
一 碗瘫漂 i瑰漂 I丽万一落~泊丙万 I力一