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野生茅苍术挥发油成分分析



全 文 :· 2380· China Pharmacy 2008 Vol.19 No.30 中国药房 2008年第 19卷第 30期
野生茅苍术挥发油成分分析
潘雪英 *(江苏常州卫生高等职业技术学校 ,常州市 213002)
中图分类号 R284.1;R931.6 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2008)30-2380-02
摘 要 目的:分析野生茅苍术挥发油的化学成分 ,测定各成分的含量 。方法:水蒸气蒸馏法提取野生茅苍术挥发油 ,用气相色谱-质
谱(GC-MS)联用技术分离各成分并鉴定其结构 。结果:从野生茅苍术挥发油中分离出 44个成分 ,鉴定出其中 33个 ,主要成分为
β -桉叶油醇 、苍术酮 、茅术醇和苍术素;用峰面积归一化法计算其含量 ,分别为 18.894%、13.707%、11.053%和 6.815%。结论:本
研究有助于正确评价栽培茅苍术的品质 。
关键词 茅苍术;挥发油;气相色谱-质谱联用技术
Analysis of the Essential Oil Compositions in Atractylodes Lancea
PAN Xue-ying(Chang zhou Heal th Vocational-Technical School of Higher Learning , Changzhou 213002 ,
China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To analyze the chemical compositions o f the essential o il fr om the rhizomes o f A tracty lodes
lancea and determine their relative contents.M ETHODS:The essential oil w as ex trac ted from the rhizomes of At racty lodes
lancea by steam distillation method.GC -M S multiple techniques w ere applied to isolate the constituents and identify their
structures.RESULTS:44 constituen ts w ere isolated and 33 of them w ere de tected.The main compositions in the essential oil
were β -eudesmol , Atracty lon , Hineso l and Atrac tylodin.Com puted by area normalization method , the contents of the four
compositions w ere 18.894%, 13.707%, 11.053%and 6.815%, respectively.CONCLUSION :This experiment is conducive to
the correct evaluation o f the quality of the cultiva ted Atracty lodes Lancea
KEY WORDS A tracty lodes Lancea;Essential oil;GC-MS multiple techniques
茅苍术为菊科植物茅苍术 At racty lodes lancea(Thunb.)
DC.的干燥根茎 。主产于江苏 、河南 、安徽 、山东 、浙江 、江西 、湖
北 、四川等省 , 其中以江苏茅山一带的质量为佳 , 故又称“茅苍
术” , 《神农本草经》将其列为上品 。茅苍术 , 性温 ,入脾 、胃 、肝
经 ,具有燥湿健脾 、祛风湿 、明目等功效 , 主治脘腹胀满 、泄泻 、
脚气痿蹩 、风湿痹痛等。现代药理研究表明 ,茅苍术具有抗胃溃
疡 、降血糖 、抗缺氧 、抗炎和肠免疫调节等作用 [1 ,2 ] 。
江苏茅山产菊科植物茅苍术的根茎是该省的地道药材 , 由
于近年来过度采挖收购而保护不力 ,现在茅山地区野生资源明
显减少 , 已引起有关部门的高度重视。在设法保护野生资源的
同时 , 积极研究栽培技术 ,寻找能替代野生品种的栽培优良种 ,
是解决濒危药材来源的途径之一 。本研究对野生茅苍术进行成
分分析和含量测定将有助于正确评价栽培药材的品质 。
1 仪器与试药
CP-3800型气相色谱(GC)仪 , Sta turn 2200质谱(MS)
仪(美国 Varian公司);弹性石英毛细管柱(大连中汇达科学仪
器有限公司)。茅苍术(2006年 3月采于南京汤山地区)经南京
师范大学戴传超副教授鉴定为真品 。
2 方法
2.1 茅苍术挥发油的制备
取上述茅苍术的新鲜根茎除去泥沙 , 摘去须根 ,自然干燥 ,
粉碎 , 精密称取 , 加水浸泡 , 水蒸气蒸馏法提取挥发油 , 蒸馏液
用乙醚萃取 ,萃取液经无水硫酸钠干燥 ,无水低温蒸馏 ,得含少
量乙醚的红棕色挥发油 , 具有特殊浓郁香味 , 收油率约为
3.03%。
2.2 GC-MS条件
色谱柱:SE-54(25 m ×0.25μm);柱温:初始温度为 70
℃, 保持 2 m in 后以 5 ℃·min -1的速率升温至 250 ℃并保持
20 min;载气:氦气;柱前压:49 kPa ;分流比:1∶50;进样口温
度:270 ℃;离子源温度:280 ℃;电离电压:70 eV ;质量扫描范
围:30 ~ 400 amu;进样量:3 μg 。
3 结果
按上述的 GC-M S条件对茅苍术挥发油进行分析 , 得其
总离子流图 ,见图 1。
对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图 , 在
N IS T 质谱数据库进行检索 , 人工谱图解析 , 将各色谱峰的质
谱裂片图与文献 [3 ~ 7 ]核对 , 并查阅有关质谱资料 , 确定出茅苍
术挥发油中的化学成分 ,结果见表 1 。*讲师。研究方向:中药材质量。电话:0519-86691173。E-mail:pxymao166@sina.com
中国药房 2008年第 19卷第 30期 China Pharm acy 2008 Vol.19 No.30 · 2381·
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表 1 野生茅苍术挥发油化学成分分析结果
Tab 1 Analyt ical result of chemical constituents of the es-
sential oil from Atract ylodes lancea
序号 化合物名称 相对含量/%
1
1 , 2 , 4-t rip ropy l benzene(1 , 2 , 4-三丙基苯) 0.670
2 γ-cadinene(γ-杜松油) 0.214
3 2H-2, 4a-ethanonaphthalene , 1 , 3 , 4 , 5 ,
6 , 7-hexahyd ro-2 , 5, 5-t rimethyl(1, 3,
4 , 5 , 6 , 7)-六氢-2 , 5, 5-三甲基-2H-
2 , 4a-亚乙烯基萘
0.431
4 Caryophy llene-(11)(石竹烯-(11)) 2.139
5 δ-selinene(δ-芹子烯) 5.108
6
5-hyd roxy-3-methyl-1-indanone(5-羟基-3 -甲基-1-茚酮) 6.019
7 β -humulene(β-律草烯) 5.016
8 Caryophy llene(石竹烯) 4.481
9 T hujop sene-(12)(罗汉伯烯) 6.992
10 α-carypphyllene(α-石竹烯) 1.646
11 2-isop ropeny l-4a , 8-dimethyl-1 , 2 , 3 ,
4 , 4a , 5 , 6 , 7-octahydronaph thalene(2-异丙基-4a , 8-甲基-1 , 2 , 3 , 4, 4a , 5 , 6 , 7-八氢化萘)
0.150
12 Benzene , 1-(1, 5-dimethyl-4-hexenyl)-
4-methyl(1-(1 , 5-二甲基-4-己烯基)-
4-甲基苯)
0.144
13 Endesma-4(14), 11-diene(4(14), 11-桉叶烯) 1.379
14 α-bisbolene(α-甜没药烯) 0.362
15 α-cedrene(α-柏木烯) 0.076
16 α-ylangene(α-依兰烯) 0.033
17 Aris tolene(马兜铃烯) 0.103
18 β -panasinsene(β -人参烯) 0.165
19 Guaiol(愈创醇) 1.161
20 γ-elemene(γ-榄香烯) 0.647
21 Caryphyllene o xide(石竹烯氧化物) 0.932
22 β -gurjunene(β -古芸烯) 0.115
23 Hinesol(茅术醇) 11.056
24 β -eudesm ol(β -桉叶油醇) 18.894
25 Atractylon(苍术酮) 13.707
26 γ-eudesmol(γ-桉叶油醇) 1.039
27 1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5, 6, 7-octahydro-a , a , 4a , 8-te-
t ramethyl-2-naph thalenemethanol(1, 2 , 3 ,
4 , 4a , 5 , 6, 7-八氢-a , a , 4a , 8-四甲基-2-萘甲醇)
0.210
28 (-)spathulenol((-)匙叶桉油烯醇) 0.647
29 (1 , 1-biphenyl)-4-carbo xaldehyde((1 ,
1-二苯基)4-卡波克斯醛) 0.629
30 Atractylodin(苍术素) 6.815
31 Dehy droxy-isocallamendiol(异菖蒲烯二醇) 0.059
由表 1可知 ,GC-MS 联用技术已鉴定的化合物有 31种 ,
占色谱总馏出峰面积的 90%以上 ,多为倍半萜类化合物 。倍半
萜类化合物是广泛存在于植物界的化学成分 , 其生物活性多
样 ,是中药的主要有效成分之一 。本研究中检测出茅苍术中含
量最高的是 β -桉叶油醇 (18.894%), 其次是苍术酮
(13.707%)和茅术醇(11.053%),还有罗汉伯烯(6.922%)、苍
术素(6.815%)、δ-芹子烯(5.108%)、β -律草烯(5.016%)、
石竹烯(4.481%)等。其主要成分 β -桉叶油醇 、苍术酮 、茅术
醇的含量与某些文献报道 [7 ~ 9 ]有一定差别 。
4 讨论
Rsesch M 等 [ 3 ~6 ]从苍术中分离得到许多聚炔类化合物包
括苍术素 。苍术素为茅苍术聚炔类特征性成分 , 在茅苍术中一
般含量较高 [7 ] ,但聚炔类物质对热不稳定 ,见光易分解 [10 ] 。本研
究采用水蒸气蒸馏法提取挥发油 , 聚炔类成分可能大部分受热
被破坏 , 故 GC -M S仪检出苍术素含量较低 , 其它聚炔类成分
也未鉴定出 。而笔者曾用超声波提取的挥发油 、GC法检测苍术
素的含量显著提高 。另外 ,试验中发现茅苍术的β-桉叶油醇含
量显著高于苍术酮 ,而有关文献 [7 , 9]报道江苏茅山附近的茅苍术
中的 β-桉叶油醇含量较低 , 且低于苍术酮 。导致上述检出物质
种类 、含量等方面的差异 ,可能是由于产地气候的不同 ,也可能与
其采收季节 、干燥条件 、提取和后处理方法不同等有关 。
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(收稿日期:2008-02-09 修回日期:2008-04-30)