全 文 ：剂的一致性 , 故先将提完挥发油的水溶液浓缩干燥 , 制粒 ,再按照
药材中原有的比例添加挥发油包合物 , 混匀 , 达到兼顾水溶性成
分和挥发油的目的。
表 6　高良姜配方颗粒含量测定结果 %
样品批号 桉油精含量 平均含量 RSD
1 1. 46 1. 47 0. 96
2 1. 48
3 1. 45 1. 46 0. 97
4 1. 47
5 1. 47 1. 43 3. 96
6 1. 39
3. 2　挥发油的包合条件选择 在考察挥发油的包合条件时 ,分别
以包合率和包合物产率为指标时得到的最佳条件并不一致 ,但考
虑到不一致的条件是非显著性影响因素的各个水平 ,而且从直观
分析可以看出它们差别很小 ,故主要从经济成本方面对非显著性
影响因素的水平进行了选择。
本实验方法简便可行 , 重现性好 , 可作为控制产品质量的
方法。
参考文献:
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代中医药 , 2006, 26(1):66.
收稿日期:2006-09-22;　修订日期:2006-12-26
基金项目:江苏省自然基金项目(No. BK2004062)
作者简介:杨　凌(1980-),女(汉族),山东荷泽人 ,现为江苏大学生药学
硕士研究生 ,主要从事中药化学成分研究和新药开发工作.
茅苍术挥发油提取方法的比较研究
杨　凌1 , 欧阳臻 1 , 韩　丽1 , 宿树兰 1 , 王　鸣2
(1. 江苏大学药学院 ,江苏 镇江　212013;　2. 中国科学院江苏省植物研究所 ,江苏 南京　210094)
摘要:目的 优选茅苍术挥发油的提取方法。方法 采用水蒸气蒸馏法 、超声提取法 、索氏抽提法和超临界 CO 2萃取法 ,以挥发油得率及苍术素的含量为考察指标 , 采用气相色谱法测定苍术素的含量 , 对 4种提取方法进行比较研究。结果
超临界 CO2萃取挥发油得率为 10. 61%, 挥发油中苍术素的含量为 28. 62%, 均高于其它 3种提取方法。结论 超临界
CO 2萃取法挥发油得率和油中苍术素的含量最高 ,优于其它 3种方法 , 适用于茅苍术挥发油的提取。关键词:茅苍术;　挥发油;　提取方法;　超临界 CO2萃取法中图分类号:R284. 2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2007)07-1078-02
Comparative Study on D ifferent Ex tractionM ethods on E ssentialO il ofA trac tylodes lan-
cea (Thunb. ) DC.
YANG L ing
1 , OUYANG Zhen1 , HAN L i1 , SU Shu-lan1 ,WANG M ing2
(1. College of Pharmacy of J iangsu University , J iangsu Zheng jiang 212013 , Ch ina;2. J iangsu Institute of
Botany, China Academy of Science, J iangsu Nanjing 210094 ,Ch ina)
Abstract:Object ive To study d iffe rentm ethods of essential o il extrac tion from Atracty lodes lancea (Thunb. ) DC. and determ ine
the optimum ex traction m e thod. M ethods S team distilla tion 、Ultra-son ic extrac tion、 Soxhle t extrac tion and Supe rflu id ex traction-
CO
2
we re com pared w ith the ex trac tion yie ld and content o fA trcty lodin in the essential oil from A tracty lodes lancea (Thunb. ) DC
as indexes. Resu lts Y ield o f SFE -CO2 was 10. 61% , and content of A trc ty lodin o f SFE -CO 2 w as 28. 62%, which w as higher
than the o the r th reem e thods. C onc lusion Through com pa ring four kinds of m e thods , w e can see SFE - CO2 is be tter than the
o the r threem e thods. It has the best qua lity abou t ex traction yie ld and con tent o fA trcty lodin in the e ssentia l o il, it is suit for ex-
tracting the essentia l oil from Atracty lodes lancea (Thunb. ) DC.
Key words:Atracty lodes lancea (Thunb. ) DC. ;　E ssentia l oil;　Abstraction;　SFE-CO 2
　　苍术为菊科植物茅苍术 Atracty lodes lancea(Thunb. )DC.或北
苍术 Atracty lodes ch inensis(DC. )Koide s的干燥根茎 [ 1] ,具有燥湿
健脾 、祛风散寒 、明目的功能 , 用于脘腹胀满 、泄泻 、水肿 、脚气痿
痹 、风湿痹痛 、风寒感冒 、夜盲等。 茅苍术因产于江苏茅山而得
名 , 江苏茅山为历史道地药材产区。国内外对茅苍术成分的研究
主要集中在挥发油方面 ,挥发油中的主要有效成分为苍术素 、苍
术酮 、β-桉叶醇等。现代药理表明茅苍术挥发油具有抗胃溃
疡 [ 2] 、抗病毒 [ 3] 、以及抗缺氧 [ 3]和中枢神经抑制 [ 4]等作用。
目前国内外对茅苍术挥发油的化学成分和药理作用研究的
比较深入 ,但对其提取方法研究的较少。文献报道的提取方法多
以传统的提取方法如水蒸气蒸馏法 、溶剂浸取法等为主 , 本实验
将水蒸气蒸馏法 、索氏 、超声提取法和超临界 CO
2
萃取法进行比
较 , 以挥发油得率和苍术素含量为考察指标 , 并采用 GC法 [ 5]测
定苍术素的含量 ,以期得到一种提取效率高 ,挥发油质量好的提
取方法 ,为茅苍术道地药材质量评价的进一步研究提供实验
依据。
1　材料与仪器
1. 1　材料与试剂 茅苍术药材购于江苏省句容市茅山地区 ,经本
校生药室欧阳臻副教授鉴定为菊科植物茅苍术 Atracty lodes lan-
cea(Thunb. )DC.的干燥根茎。 苍术素对照品(自制 , GC峰面积
归一化法测定纯度大于 98%)、石油醚 、醋酸乙酯等为分析纯。
1. 2 　仪器 Ag ilent4890N气相色谱仪 , N-2000双通道色谱工作
站(浙江大学智能信息工程研究所);SFE-CO2萃取实验台 (江苏
1078
时珍国医国药 2007年第 18卷第 5期 LISH IZHEN MED IC INE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2007 VOL. 18 NO. 5　
大学 、江苏海安应用石油设备制造厂联合研制);挥发油测定器;
索氏提取器;B5200S型超声波清洗器(上海必能信超声仪器有限
公司);Sta rto rius电子天平。
2　方法与结果
2. 1 　水蒸气蒸馏法(SD) 取茅苍术粗粉 10 g, 过 65目筛 , 精密
称定 , 按《中国药典》(2005年版附录 XD)挥发油测定甲法提取
挥发油 , 用无水 Na2 SO4脱水 , 重复以上实验 3次 , 计算挥发油平
均得率。
2. 2　超声提取法(SC) 取茅苍术粗粉 10 g,精密称定 , 置具塞锥
形瓶中 , 加入石油醚 250 m l,超声(功率 160W ,频率 50kH z)3次 ,
6 h /次 ,合并提取液 , 抽滤 , 回收石油醚后得红棕色油状物 , 重复
以上实验 3次 , 计算平均提取率。
2. 3　索氏抽提(SX) 取茅苍术粗粉 10 g,精密称定 , 置索氏提取
器中 , 石油醚提取至提取液近无色 , 回收石油醚后得红棕色油状
物 , 重复以上实验 3次 ,计算平均提取率。
2. 4　超临界二氧化碳萃取法(SFE-CO2)取茅苍术粗粉 10 g, 精
密称定 , 置 SFE-CO2萃取釜中 , 萃取条件为:压力 20MPa, 萃取温
度 45℃, CO2流量 3 L /h,解析釜温度 45℃, 萃取时间 3 h。收集
萃取后的红棕色油状物 ,重复以上实验 3次 , 计算平均提取率。
2. 5　苍术素含量测定
2. 5. 1　供试品溶液的制备 取以上 4种方法所得茅苍术挥发油
各 200 m g, 精密称定 ,置 10 m l容量瓶中以醋酸乙酯溶解并稀释
至刻度 ,作为供试品溶液。
2. 5. 2　内标液的配制 精密称取萘 100. 00 m g, 加醋酸乙酯溶解
并定容至 10 m l, 配成 10. 00 mg /m l的内标液。
2. 5. 3　测定条件 HP-1弹性石英毛细管色谱柱(30 m ×0. 25 mm
×0. 25 μm), F ID检测器 , 载气氮气;起始温度 40℃, 保留 5 m in;
柱前压 150kPa;分流比 40∶1, 气化室温度 250℃, 检测器温度
250℃;进样量 1 μl。色谱图见图 1 ～ 3。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
2. 5. 4　标准曲线绘制 取苍术素对照品适量 , 精密称定 , 加醋酸
乙酯溶解配成 1. 000, 3. 000, 5. 000, 7. 000, 9. 000 m g /m l的溶液 ,
并分别加入 10μl的内标液萘 , 以苍术素和萘的峰面积比为纵坐
标 , 苍术素的浓度为横坐标 , 计算回归方程得 Y =0. 685 6X -
0. 376 4, r=0. 999 1,苍术素在 1. 000 ～ 9. 000 m g /m l范围内呈良
好线性关系。
2. 5. 5　精密度实验 吸取苍术素对照品溶液 1μl, 连续进样测定
6次 ,以峰面积值计算 , RSD为 2. 04%。
2. 5. 6　重现性实验 分别吸取 2. 5. 1项下供试品溶液各 1μl, 各
供试品溶液连续进样测定 6次 , 以苍术素峰面积值计算 , 各供试
品溶液 RSD 分别为 1. 35%, 1. 13%, 2. 25%, 1. 84%。
2. 5. 7　稳定性实验 分别吸取 2. 5. 1项下供试品溶液各 1μl,各
供试品溶液每隔 1 h测定 1次 ,共测定 6次 , RSD 分别为 0. 46%,
0. 75%, 0. 92%, 0. 95%,表明各供试品溶液在 6 h内稳定。
2. 5. 8　加样回收率实验 取已知苍术素含量的各供试品溶液 , 分
别精密加入一定量的苍术素对照品 , 依据 2. 5. 3项下 GC条件进
行测定。结果见表 1。
表 1　4种供试品溶液中苍术素加样回收率测定 %
供试品溶液 平均回收率 RSD
水蒸气蒸馏 98. 06 0. 91
超声提取 97. 90 1. 06
索氏提取 97. 55 0. 99
SFE - CO 2 97. 83 0. 77
2. 5. 9　挥发油中苍术素含量测定 取上述各供试品溶液 , 依
2. 5. 3项下条件进行测定 。结果见表 2。
3　小结
SFE -CO
2
萃取的挥发油得率和挥发油中苍术素含量最高 ,
索氏提取次之 , 水蒸气蒸馏的挥发油得率最低 , 超声提取的苍术
素含量最低。
SFE -CO
2
萃取时间短 , 效率较高 ,在低温和密闭萃取釜中进
行 , 对保持挥发油的稳定具有一定的优势 , 总体评价优于其它的
提取方法 , 适用于茅苍术挥发油的提取。
表 2　不同提取方法挥发油得率及油中苍术素的含量 %
提取方法 挥发油得率 苍术素含量
水蒸气蒸馏 5. 21 16. 08
超声提取 7. 52 10. 27
索氏提取 7. 83 11. 38
SFE -CO 2 10. 61 28. 62
4　讨论
4. 1　 经文献报道和本文的研究 ,茅苍术中挥发油为其主要有效
成分之一 , 挥发油中苍术素的含量相对较高 , 且具有独特的药理
作用 [ 2 ～ 4] ,故选其为含量测定的指标性成分。
4. 2　 茅苍术挥发油具有光敏性和不稳定的特点 , 见光和高温易
分解 ,传统的提取方法如水蒸气蒸馏等需要高温且在日光中暴露
的时间较长 , 不利于挥发油的提取;而超临界 CO2萃取法可避免
以上缺点 , 在较低温度和密闭的环境中进行提取 , 且以 CO2为溶
剂避免了溶剂残留 , 较传统的提取方法有更大的优势 ,尤其适用
于茅苍术等含挥发性成分较多的药材。
参考文献:
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LISH IZHEN M EDIC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2007 VOL. 18 NO. 5 时珍国医国药 2007年第 18卷第 5期