全 文 ：齐墩果酸钠盐的制备及其溶解度
陕西中医学院 (7 12 0 8 3) 赵争胜 陕西中药研究所 邢黎 明 周彦召 . 王 汉平 .
提要 : 将齐墩果酸制成钠盐 , 并对其溶解度进行了比较 。 结果表明 , 将齐墩果酸制 成 钠
盐可使其在水中的溶解度提高到原来的 27 倍 。 从而解决了齐墩果酸在水中难溶的问题 。
齐墩果酸 ( O l e a m o l星。 a e i d )是广泛分布于植
物中的一种五环三菇类化合物 , 具有多方面的临床
药理作用 。 但由于齐墩果酸的强疏水性 (水中溶 解
度 : 2 5 ℃ j甘为一 6 1拌` /坦 l , 37 ℃ 时为 1 7 . 5 9拌g /m l )影
响了在胃肠道的溶出和吸收 。 为了提高齐墩果酸的
东水性和水溶性 , 我们根据齐墩果酸的结构和性质
特点 , 结合有关资料 , 进行了齐墩果酸钠盐的制备。
1
. 药品 齐墩果酸精品 (自制 ) ,经陕西省药品
检 验所检验纯度 98 % 以上。 95 % 乙醇 、 N a O H (含
量 98 %以上 ) 、 氯仿 , 以上试剂均系分析纯》。
2
. 齐墩果酸钠盐的制备 精确称取齐墩 果 酸
l
、
5 0 0 0 9
,
N a O H o
.
i 3 7 o g (与齐墩果酸等当量 ) , 置
于 150 m l烧瓶中。 加95 % 乙醇 50 m l , 于沸水浴上回
流加热 , 使其溶解 , 充分进行反应 。 待反应 30 m 恤
后停止加热 , 冷却至室温。 搅拌下逐滴加入氯仿 ,
至溶液体系开始变混浊 , 冷藏静置 24 h使结晶。 滤
取结晶 , 并用少许氛仿冲洗2~ 3次 , 自然挥干后 ,
再于 80 ℃烘箱中充分干燥 , 即得齐墩果酸钠盐干品。
3
. 齐墩果酸与其钠盐落解度比较 将齐 墩 果
酸与其钠盐分别研碎过 75 目筛 , 称取过筛后的齐墩
果酸及其钠盐粉末各0 . 0 5 9 ,分别置于 2只 50 m l容量
瓶中 , 加新鲜蒸馏水至刻度 . 在室温 ( 21 一 23 ℃ )下 ,
旬隔 s m 王几振摇 60 次 。 如此进行 l h后 , 用定量滤纸
自然过滤 。 精密吸取齐墩果酸滤液 5 . 0 二 1 , 齐墩果
酸钠盐滤液 0 . 50 m l , 分别置于 2 支 10 m l具塞试管
中 , 于沸水浴上蒸干水份 , 再置 1 0 ℃ 烘箱中供 15
m她 使充分干燥 , 冷却至室温 , 作为含量测定的样
品备用。
上述 2 支样品试管 , 随同空白 1 支 , 依文献方
法 ( 《 中草药有效成分分析法 ,) 各精密加入 5% 香草
醛冰醋酸溶液 0 . 20 m l, 高氯酸0 . 8 0m l ,混匀 ,置 70 七
恒温水浴上加热 15 m恤 。 冷却至室温 , 再分别精密
加入乙酸乙醋 4 . 0 m l , 摇匀 , 于 7 2 1一型分光光度计
5 6 0 n m 波长处测定吸收度 。 结果见表 。
n协ù
样一十一+降旧一卜1乡
齐墩果酸 ( ’ )
齐墩果酸钠盐
0 2通+
0 0 1
5 9 8士 言
02艺+
0 0 2
6 0 2土
八nUU
0
.
0 0 3 0
.
0 0 2
注 : 表中的齐墩果酸吸收值为实测值除10 , 使其换算
成与钠盐取样量相等准= 。 .
4
. 小结与讨论 由表可以看出齐墩果酸 钠盐
在水中的溶解度是齐墩果酸的 27 倍 。 齐墩果酸经制
成钠盐后 , 虽然其水溶液的 p H值有所增大 ( p H S . 5
左右 ) ,但经制剂和消化液稀释后 , 不会对机体造成
刺激或伤害 。
. 陕西中医学院中药系 5 9届毕业生 。
厅`众5nU八JZ
取液 , 定容至 50 m L ,在激发波长 2 8 o n m , 发射
波长 3 4 5 n m 处测定氯仿液的荧光强度 , 同时
作空白对照 。 以荧光强度为 F , T M P的浓度
为 C , 进行线性回归 。 线性回归方程为 :
F 二 0
.
8 8 2 3 C 一 0 . 0 6 0 5 , r “ 0 . 9 9 9 3 0
2
. 回收率的测定 : 根据增效黄连 素 胶
囊处方 , 模拟增效黄连素胶囊制剂 , 进行回收
表 1 T M P加样回收率测定结果
率试验 , 实验结果见表 1。
3
. 样品测 定 : 取增效黄连素 胶 囊 3 批
样品 , 进行含量测定 , 测定结果见表o2
表 2 增效黄连素胶班中丁M P的含 , 浏定结果
批号
87工 13 0
8 6 1 1 0 2
8了0 5 0 1
含量 ( m g /粒 ) 标示量 (多 ) C V (解 )
5 2 5
5 4 5
5 7
.
0
10 5 0
1 0 9
、
0
1 1 4
.
0
回十一`
出量丁测朴加入量
(“ g )
.
9 6
.
0婆
.
9 8
.
0忿
拜嗯 )翔戈科 (拜 g ) 拼 g )
测定
次数 S D拓 )
月才 J悦叮., .01.n八口八Uno十一+内b4几`O甘0 5 0 1 2 . 2 1 0
0 5 0 1 2
.
2 1 2
0 5 0 12
.
2 1 4
0
.
5 0 12 2 1 7
昌75
忿;
3 10 1
3 9 5
3 9 9
3 10 0
注 : 增效黄连素胶囊由西安大庆制药厂生产 ; 测得直
为3次测定平均值 。
今 考 文 献
[ z〕 s · A · K a p l a n e t a l : J . p h a r m . S e i , l , 7 3 , 6 2 ( x z ) :
1 86石
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了