全 文 ：　质量标准　
黑种草子质量标准的研究
新疆维吾尔自治区药品检验所(乌鲁木齐 830002)　刘晓芳　党向红＊　任永凤
摘　要:黑种草子是《中国药典》2000 年版一部收载品种 ,为确保该药材质量 , 在原标准的基础上 , 补充了显微鉴别图谱 , 增
加了药材的检查项目:杂质 、水分 、总灰分 、酸不溶性灰分 ,及该药材浸出物的测定。为完善和提高该药材新的质量标准提
供一定科学依据。
关键词:黑种草子;质量标准;杂质;水分;总灰分;酸不溶性灰分;浸出物
中图分类号:R291.5　文献标识码:B　文章编号:1006-6810(2007)03-0047-03
　　黑种草子(见图 1)为毛茛科植物瘤果黑种草(Nigella
glandulifera Freyn)的干燥种子(见图 2)。公元 1868 年 , 阿富
汗人米尔·穆罕默德·玉苏因 , 《药物大全》〔4〕(波斯语)中称
本品的波斯语名称为斯亚旦(siyadan), 在波斯语中 ,斯亚为
黑色之意 , 旦为种子之意。黑种草子有补肾健脑 , 通经 , 通
乳 ,利尿的作用。用于耳鸣健忘 , 经闭乳少 ,热淋 , 石淋。是
维吾尔族习用药材。
　
1　材料 、仪器和试剂
材料:我国新疆南北疆采集收购到不同产地的 11 批样
品为样本。仪器:OLYMPUS , DP12 显微镜。试剂:乙醇等试
剂均为分析纯。
2　检测方法与结果
2.1　本品横切面:按照 2000 年版药典鉴别项下规定 , 做本
品横切面(见附图 3 、图 4), 粉末显微观察 11 批样本 ,结果
显微特征易检出(见附图 5 、图 6),鉴别项同 2000年版。
　
　
　＊新疆维吾尔自治区人民医院(830002)
2.2　黑种草子药材的薄层色谱鉴别:部颁《维吾尔药材标
准上册》〔2〕收载的黑种草子 ,在黑种草子质量标准起草说明
及《维吾尔药志》〔3〕中均有薄层色谱项的鉴别。由于无标准
对照品 ,目前该项尚未收载于中国药典中。在标准修订工
作中 ,我们同时也做了薄层色谱 , 考察 11 批样品薄层色谱
的差异 ,以自身为对照药材 , 为将来新增鉴别项提供依据。
实验方法是:取黑种草子药材粉末 1g ,加 10ml乙醇 , 加热回
流 1小时 , 过滤 , 取滤液 5μl分别点于硅胶 G 薄层板上 , 以
苯-甲醇-甲酸(18:3:1)为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 用
1%香草醛硫酸溶液显色 , 在 105℃加热数分钟 , 显 8个紫色
斑点 ,未列入正文 。结果见薄层色谱图(见附图 7、图 8)。
472007年 3 月第 3期　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　
　　2.和田洛浦县维吾尔医院　　　8.吐鲁番地区
3.喀什伽师县　　　　　　　　9.吉木萨尔县
4.购于和田市场　　　　　　　10.伊犁地区
5.购于和田市场　　　　　　　11.喀什维吾尔医院
6.购于和田　　　　　　　　　12.购于乌鲁木齐医院
2.3　杂质:照《中国药典》 2000 年版(附录 IX A)检验 , 11 批
不同产地样品杂质检查结果见表 1。
表 1　11批不同产地样品杂质检查结果(%)
产　　地 样 1 样 2 样 3 均值
和田墨玉县维吾尔医院 1.15 1.08 1.05 1.09
购于和田市场 0.86 0.90 0.79 0.85
和田洛浦县维吾尔医院 2.04 1.92 1.74 1.90
喀什伽师县 1.92 1.32 2.17 1.80
购于和田县 8.17 10.35 10.95 9.82
购于自治区维吾尔医院 2.24 1.38 1.57 1.73
吐鲁番地区 1.98 2.33 1.87 2.06
吉木萨尔县 0.70 0.81 0.98 0.83
伊犁地区 0.88 0.84 1.09 0.94
喀什维吾尔医院 2.63 1.92 2.90 2.48
购于乌鲁木齐市场 0.50 0.50 0.89 0.63
　　根据以上 11批样品测定结果分析 ,弃去最高值 9.82%
(该样品中夹杂较多的沙土和沙粒 , 且出售时没有过筛),最
低0.63%, 杂质平均为 1.52%。为了确保该药材的品质 ,杂
质限量不宜定的过宽,暂订杂质检查限度应不得大于5.0%。
2.4　水分:该试验《中国药典》 2000年版一部(附录 IX H 第
二法)甲苯法 , 测定水分。 11 批不同产地样品水分测定结
果见表 2。
表 2　11批样品水分测定结果(%)
产　　地 样 1 样 2 均值
和田墨玉县维吾尔医院 8.39 8.49 8.44
购于和田市场 7.70 7.76 7.73
和田洛浦县维吾尔医院 6.87 7.03 6.95
喀什伽师县 7.83 7.32 7.56
购于和田县 4.97 3.99 4.48
购于自治区维吾尔医院 3.91 2.96 3.44
吐鲁番地区 5.35 5.56 5.45
吉木萨尔县 7.03 6.74 6.88
伊犁地区 5.79 5.53 5.66
喀什维吾尔医院 6.00 6.00 6.00
购于乌鲁木齐市场 5.77 6.80 6.28
　　根据 11批样品测定结果分析 ,平均含 6.26%。由于样
品收购地域区别及干燥程度不同 , 为控制药材质量 ,故样品
水分测定限度暂定不得过 10.0%。
2.5　总灰分:该试验按《中国药典》 2000 年版一部(附录 IX
K),我们对 11批样品不同产地样品进行总灰分的测定 , 结
果见表 3。
表 3　11批样品总灰分测定结果(%)
产　　地 样 1 样 2 样 3 均值
和田墨玉县维吾尔医院 5.82 6.04 5.67 5.84
购于和田市场 5.69 5.76 5.45 5.63
和田洛浦县维吾尔医院 6.60 6.72 6.22 6.51
喀什伽师县 4.41 4.30 4.51 4.41
购于和田县 10.14 12.99 10.50 11.21
购于自治区维吾尔医院 5.08 5.66 3.15 4.63
吐鲁番地区 5.81 4.13 5.68 5.21
吉木萨尔县 5.26 5.32 5.06 5.21
伊犁地区 3.79 3.85 3.74 3.79
喀什维吾尔医院 5.56 5.01 5.89 5.49
购于乌鲁木齐市场 4.58 4.39 4.49 4.49
　　根据 11批样品总灰分测定结果分析 , 弃去最高值 11.
21%和最低值 3.79%, 平均为 5.27%, 总灰分限量暂定不
得过 8.0%。
2.6　酸不溶性灰分:黑种草子类药材采地易夹杂有泥块 ,
沙石。该试验按《中国药典》 2000 年版一部(附录 IX K)11
批不同产地样品酸不溶性灰分测定结果见表 4。
表 4　11批样品酸不溶性灰分测定结果(%)
产　　地 样 1 样 2 样 3 均值
和田墨玉县维吾尔医院 0.74 0.89 0.54 0.72
购于和田市场 0.44 0.44 0.35 0.41
和田洛浦县维吾尔医院 2.04 2.01 1.67 1.91
喀什伽师县 0.41 0.40 0.43 0.41
购于和田县 4.14 6.86 4.44 5.15
购于自治区维吾尔医院 0.72 0.76 0.57 0.68
吐鲁番地区 0.59 0.64 0.52 0.58
吉木萨尔县 0.53 0.66 0.44 0.54
伊犁地区 0.02 0.06 0.003 0.03
喀什维吾尔医院 0.63 0.45 1.17 0.75
购于乌鲁木齐市场 0.10 0.04 0.07 0.07
　　根据 11批样品酸不溶性灰分测定结果分析 , 弃去最高
值 5.15%和最低值 0.03%,平均为 0.67%。考虑到该样品
48　　　　　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　　2007 年 3月第 3 期
为种子药材 ,为控制该药材质量 , 故酸不溶性灰分限量暂订
不得过 2.0%。
2.7　浸出物:我们对同一产地样品选用不同溶剂测定其浸
出物 ,测定结果见表 5。
表 5　同一产地样品不同溶剂浸出物测定结果(%)
产地
吐鲁番
热浸
乙醇
热浸 70%
乙醇
热浸
甲醇
热浸
水
冷浸
水
样 1 37.81 21.43 15.24 18.42 17.04
样 2 38.70 24.31 15.72 18.72 17.51
样 3 38.92 22.92 15.53 17.64 16.44
平均 38.51 22.90 15.51 18.23 17.01
　　根据上表测定结果分析 , 试验选用 70%乙醇 、甲醇 、水
为溶剂 ,分别用冷浸和热浸法 , 浸出物测定数据结果较低 ,
而且脂溶性成分未浸出 , 而选用乙醇作溶剂热浸法含量较
高 ,而且时间短 , 便于操作 , 为制定黑种草子浸出物含量测
定限度 ,控制药材的内在质量 , 我们用乙醇作为溶剂测定其
浸出物。该试验按《中国药典》 2000 年版一部附录(X A)
“浸出物测定法”热浸法测定。测定了 11 批不同产地的样
品 ,浸出物的含量测定结果见表 6。
表 6　11批不同产地的样品浸出物的含量测定结果(%)
产　　地 样 1 样 2 均值
和田墨玉县维吾尔医院 40.46 43.05 41.76
购于和田市场 43.88 44.25 44.06
和田洛浦县维吾尔医院 42.27 41.68 42.06
喀什伽师县 38.54 36.43 37.48
购于和田县 30.73 31.25 30.99
购于自治区维吾尔医院 32.54 31.31 31.92
吐鲁番地区 38.03 38.96 38.50
吉木萨尔县 34.27 30.57 32.42
伊犁地区 27.90 29.43 28.66
喀什维吾尔医院 33.25 35.64 34.44
购于乌鲁木齐市场 33.26 35.13 34.20
　　根据 11批样品浸出物测定结果 , 平均为 36.04%。由
于黑种草子药材产地不同 , 南北疆地理环境和生长条件的
差异 ,故浸出物含量暂订应不低于 25.0%。
2.8　含量测定:根据《中国药典》2005年版一部修订品种起
草要求 , 该品种应做黑种草苷 、常春藤苷的含量测定项 , 由
于标准对照品黑种草苷 、常春藤皂苷经多方努力 ,均无购买
到 ,故此项未做。
2.9　挥发油:根据《中国药典》2005年版一部修订品种起草
要求 ,该品种无挥发油测定的项目 , 有关文献报导黑种草子
含有挥发油等成分 ,我们做了 11 批不同产地的样品挥发油
测定。测定方法:取本品粉末约 100g , 照挥发油测定法(附
录 XD)测定 , 测定结果见表 7。
表 7　11批不同产地的样品挥发油的含量测定结果(%)
产　　地 样 1 样 2 均值
和田墨玉县维吾尔医院 0.32 0.37 0.34
购于和田市场 0.25 0.22 0.24
和田洛浦县维吾尔医院 0.36 0.39 0.38
喀什伽师县 0.28 0.27 0.28
购于和田县 0.25 0.22 0.24
购于自治区维吾尔医院 0.25 0.28 0.26
吐鲁番地区 0.32 0.29 0.30
吉木萨尔县 0.38 0.42 0.40
伊犁地区 0.31 0.37 0.34
喀什维吾尔医院 0.35 0.33 0.34
购于乌鲁木齐市场 0.25 0.28 0.26
　　挥发油含量平均为 0.31%, 最高为 0.40%, 最低为 0.
24%。所测挥发油均为黄色油状液体 , 测定结果其含量都
比较低 ,如将挥发油测定项增订在标准中 , 意义不是太大。
仅供参考。
说明:黑种草子在西藏 、云南等地均有栽培 , 由于该产
地样品均未购买到 , 所以试验用样品均为新疆地区栽培。
3　讨　论
3.1　黑种草子为种子药材 ,在采集过程中难免夹杂有少量
果壳 ,泥沙等杂质 ,影响药材的质量 , 因此新增杂质检查项。
3.2　黑种草子采收时如不能充分晒干 , 导致含水分量偏
高 ,在贮存期时易发生霉变 , 影响质量 , 因此新增水分检查
项。由于黑种草子含有脂肪油及挥发油等成分 , 故水分测
定采用甲苯法。
3.3　黑种草子采集时夹杂有少量的沙石 、灰尘 , 为控制该
药材的质量 ,建立总灰分及酸不溶性灰分检测指标 ,目的是
为了有效的控制中药中泥沙 , 沙石等杂质的量。
3.4　黑种草子含有黑种草碱 、挥发油 、黑种草酮 、黑种草苷
和常春藤皂苷等化学成分。因目前尚无成熟的定量检测方
法 ,为控制药材内在质量 ,以测定浸出物含量为考察指标依
据 ,选择适宜的溶剂做浸出物测定 ,根据黑种草子含有的化
学成分及用药习惯 , 考虑到黑种草子含有脂肪油 、挥发油及
苷类等可溶性成分 ,其用药习惯多用压榨法提取黑种草油
供药用。故应选择乙醇为溶剂测定浸出物。
参考文献
〔1〕中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药
典一部〔M〕.2000.
〔2〕维吾尔药材标准〔M〕.上册.新疆科技卫生出版社, 1991.
340.
〔3〕刘勇民.维吾尔药志〔M〕.上册.新疆人民出版社 , 1985.
401-404.
2006年 3 月 1 日收稿
492007年 3 月第 3期　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志