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山东产虎掌南星与市售天南星水分灰分的含量测定



全 文 :第 27卷 第 1期
2 0 0 9年 1月
中 华 中 医 药 学 刊
CH INESE ARCH IVES OF TRAD IT IONAL CH INESE MED IC INE
Vo.l 27 No. 1
Jan. 2 0 0 9
中华中医药
学刊
山东产虎掌南星与市售天南星
水分灰分的含量测定
孙稚颖 1, 2,周凤琴1,石秀娟 1
( 1. 山东中医药大学药学院,山东 济南 250355; 2.中国医学科学院药用植物研究所, 北京 100094)
摘 要:目的:探讨山东 GAP基地产虎掌南星药材中水分和灰分的含量限度。方法: 采用 5中华人民共和国
药典6 2000年版附录水分测定法 (烘干法 )和灰分测定法。结果:山东产虎掌南星与市售天南星中水分含量稍有
差异;各样品间总灰分的含量差异较大,其中菏泽栽培品和曲阜野生品含量较高;酸不溶灰分含量甚微。结论: 初
步提出了山东产虎掌南星中水分和总灰分的含量限度。
关键词:天南星;虎掌南星; 水分测定;灰分测定; 山东
中图分类号: R2841 1 文献标识码: A 文章编号: 1673 - 7717( 2009) 01 -0042 - 03
Content Determ inat ion ofMo isture and Ash of Huzhang Nanx ing
in Shandong and Rhizoma Arisaemat is on Market
SUN Zhi-y ing1, 2, ZHOU Feng-qin1, SH IX iu-juan1
( 1. C ollege ofC hineseM ed icine of Shandong Un iversity ofC hinese Medicine, Jinan 250355, Shandong, Ch in a;
2. Ins tituce ofM ed ical Plan tDevelopm en ,t Ch in ese Academy ofM edical S cience, Beijing 100094, C hina)
Abstrac:tObjective: To d iscuss the conten t lim it of m o isture and ash o f H uzhang Nanx ing cu ltiva ted in Shandong.
Methods: Adopting the de te rm ina tion me thods o fm o isture ( stov ing me thod) and a sh in app endix o f Pharmacopoeia o f PRC
in 2000. R esults: The diffe rence o fm oistureconten t between Huzhang Nanx ing in Shandong and o the r samp le s from m arket
wa s no t no table; The diffe rence of to tal ash conten t o f eve ry sam ple is notable, and tha t the conten t of the sam ples cultivat-
ed in Heze and the w ild ones in Qu fu is h igher; The conten t o f acid-unsolve ash is much less. Conclus ion: The lim it of the
mo isture and ash content of Huzhang Nanx ing produced in Shandong are put fo rw ard in itia lly
Keyw ords: Rhizom aA risaem a tis; Huzhang N anxing; mo isture de te rm ina tion; ash de term ination; Shandong
收稿日期: 2008 - 08 - 15
基金项目:国家十五科技攻关计划资助项目 ( 2001BA701A23 - 07 )
作者简介:孙稚颖 ( 1971 - ),女,山东滕州人,副教授,博士,研究方
向:植物资源与系统分类学研究。
通讯作者:周凤琴 ( 1951 - ) ,女, 教授,博士研究生导师,主要从事
中药鉴定与商品学研究。
目前商品天南星, 包括两大主流, 即天南星和虎掌南
星。前者为5中华人民共和国药典6收载的品种,主要来源
于天南星 Ar isaemaerubescens ( W al.l ) Schott、异叶天南星 A.
heterophy llum B1.和东北天南星 A. amurenseM ax im. [1 ],均为
野生,分布广泛, 但货源较少, 仅在部分省区自产自销,且商
品药材品种混乱,包含有天南星属的 10数种原植物, 质量
难以保证。后者为同科植物掌叶半夏 P inellia pedatisecta
Scho tt的块茎, 在河南、陕西、山东、河北、江苏均有大面积
栽培,是目前天南星商品药材的主流,为传统的优质天南星
佳品,著名的有禹南星和祁南星, 自5神农本草经 6始, 一直
是中国特产的、优质的、供出口的药材, 具有明显的道地
性 [2 - 3], 山东也是虎掌南星的道地产地之一。前人曾对虎
掌南星进行过本草考证 [4 ]、药源调查与生药学研究 [5 - 6]、化
学成分 [7 - 8]、药理 [9 ]、炮制 [ 10 ]和临床疗效 [ 11 ]等多方面的研
究,但商品药材中水分、灰分的限量未见报道。
虎掌南星生命力极强 ,通常用块茎繁殖, 在储藏、运输
等过程中有时因芽基未除净, 同时组织中含有大量的淀粉
粒,极易吸潮, 产生返青、变绿、发芽等现象, 使内部化学成
分发生变化,甚至霉烂变质失去药效。因此应研究和制定
天南星商品药材中安全水分的含量限度, 使药材在一定的
储存条件和时期内保持质量稳定, 为药材的质量控制及临
床准确用药提供依据。商品药材中常含有一定量的灰分,
包括植物本身的生理灰分和外来泥沙等; 在加工、运输、储
藏及炮制等环节也时常有其他无机物的污染或搀杂, 从而
影响灰分含量, 特别是酸不溶灰分的增加。生长环境、土
质、水肥条件、种植习惯等的不同也会影响生理灰分变化。
药材中水分和灰分的最高限量可以保证中药的纯度。本文
采用5中华人民共和国药典6附录方法对 7个天南星样品
的水分、灰分进行了测定分析, 为制定该药材的安全水分和
灰分限量提供依据,为虎掌南星 GAP种植药材质量标准的
制定积累资料和数据。
1 仪器和材料
11 1 仪器
JYT - 2 架盘药物天平 (上海医用激光仪器厂 ) ;
FA2004N型电子天平 (上海精密科学仪器有限公司 ); 电热
鼓风干燥箱 (济南杰诚仪器仪表有限公司 ) ; SX2 -4 - 10箱
式电阻炉 (山东省龙口市电炉总厂 ) ;高速万能粉碎机 (黄
骅市卸甲综合电器厂 )。
11 2 材料
样品均经周凤琴教授鉴定, 分别为掌叶半夏 P inellia
pedatisecta Scho tt、天南星 A r isaema erub escens (W a l.l ) Scho tt
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DOI:10.13193/j.archtcm.2009.01.44.sunzhy.040
第 27卷 第 1期
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中 华 中 医 药 学 刊
CH INESE ARCH IVES OF TRAD IT IONAL CH INESE MED IC INE
Vo.l 27 No. 1
Jan. 2 0 0 9
中华中医药
学刊
和异叶天南星 A. heterophy llum B1. , 见表 1。样品均粉碎,
通过 40目标准药筛。
表 1 样品及来源
编号 样品 产地或购买地 时间 性状特征 加工主法
02 -11 掌叶半夏 曲阜栽培 2002
扁球形或扁椭圆形, 直径 1 ~
215 cm,厚约 015 cm,断面白色粉
性 ,侧生块茎 3~ 5个。
晒干去皮
02 -12 掌叶半夏 曲阜野生 2002
扁 球形, 直 径 2 ~ 5 cm, 厚 约
015 cm,断面白色粉性,侧生块茎
3~ 5个。
晒干去皮
02 -13 掌叶半夏 曲阜栽培 2002 同 02 - 11 烘干去皮
02 -21 掌叶半夏 菏泽栽培 2002
类扁球形,表面淡黄白色, 直径 2
~ 5cm, 断面白色粉性,侧生块茎
3~ 5个。
晒干去皮
02 -31
异叶天
南星
购自成都
荷花池 2002. 5
椭圆形或扁圆形,茎基深陷,表面
淡棕色,直径 3~ 6. 5cm,厚 1. 5~
2cm,周边有少数侧芽 ,常磨平,
断面白色粉性。
晒干稍
去皮
02 -41 天南星 购自哈尔滨 2002. 12椭圆形薄片,切面淡黄棕色,角质状 ,周边偶有小侧芽。 饮片
02 -51 掌叶半夏 购自河北安国 2001. 8
直径 3~ 5 cm,厚约 1 ~ 11 5cm, 棕
黄色,有侧生块茎 2~ 3个,质坚,
断面粉性白色。
晒干去皮
2 方 法
211 水分测定
按照5中华人民共和国药典6 [1]附录水分测定法中第
一法 (烘干法 )进行。
212 灰分测定法
总灰分测定法: 按照5中华人民共和国药典 6 [1 ]附录总
灰分测定法进行。酸不溶性灰分测定法: 按照5中华人民
共和国药典6 [ 1]附录酸不溶性灰分测定法进行。
3 结果与分析
311 山东产虎掌南星水分含量测定结果
见表 2、图 1。
表 2 山东产虎掌南星水分测定结果
编号 药材质量
( g)
水分质量
( g)
水分含量
(% )
€x
(% )
RSD
(% )
3. 9988 0. 4796 11. 99
02 - 11 4. 0178 0. 4814 11. 98 12. 01 0. 35
4. 0255 0. 4855 12. 06
3. 0443 0. 3506 11. 52
02 - 12 3. 0428 0. 3502 11. 51 11. 51* 0. 04
3. 0507 0. 3511 11. 51
3. 0862 0. 3817 12. 37
02 - 13 3. 1502 0. 3898 12. 37 12. 39* 0. 26
3. 1848 0. 3957 12. 43
3. 0062 0. 3318 11. 04
02 - 21 3. 0493 0. 3371 11. 05 11. 05* 0. 10
3. 0272 0. 3347 11. 06
注:与 02 - 11比较, * P < 0101。
图 1 图 L不同产地虎掌南星水分含量结果
结果说明,山东产虎掌南星曲阜烘干品水分含量最高,
菏泽产晒干品水分含量最低。GAP基地栽培品间水分含
量测定结果均有显著性差异,所以加工方式、干燥时间等因
素可以影响样品中的水分含量。
31 2 市售天南星与 GAP基地栽培品水分含量比较
见表 3、图 2。
表 3 市售天南星与 GAP基地栽培品水分含量比较
编号 药材质量
( g)
水分质量
( g)
水分含量
(% )
€x
(% )
RSD
(% )
02 - 11 3. 9988 0. 4796 11. 99 12. 01 0. 35
4. 0178 0. 4814 11. 98
4. 0255 0. 4855 12. 06
02 - 31 4. 0268 0. 4909 12. 19 12. 20* 0. 09
3. 9749 0. 4854 12. 21
4. 0133 0. 4900 12. 21
02 - 41 3. 0954 0. 3325 10. 78 10. 79* 0. 14
3. 0808 0. 3329 10. 80
3. 1225 0. 3371 10. 79
02 - 51 3. 0324 0. 3434 11. 32 11. 40* 0. 66
3. 1435 0. 3605 11. 47
3. 0028 0. 3431 11. 43
注:与 02 -11比较, * P < 0101。
图 2 不同市售天南星与 GAP基地栽培品水分含量结果
结果表明,与山东产虎掌南星商品药材相比, 成都荷花
池市售品水分含量最高,哈尔滨市售品 (饮片 )水分含量最
低。说明目前商品天南星水分含量均有差异。因此, 不同
产地、不同生长环境、不同加工方式和储藏时间等因素可以
影响商品药材的水分含量。
31 3 山东产虎掌南星总灰分测定结果
见表 4、图 3。
表 4 山东产虎掌南星总灰分测定结果
编号 药材干燥品质量 ( g)
总灰分
质量 ( g)
总灰分
含量 (% )
€x
(% )
RSD
(% )
02 - 11 2. 6711 0. 0926 3. 47 3. 47 1. 75
2. 6926 0. 0920 3. 42
2. 9822 0. 1054 3. 54
02 - 12 3. 0455 0. 1912 6. 28 6. 26v 0. 34
3. 0326 0. 1903 6. 27
3. 0027 0. 1874 6. 24
02 - 13 3. 2821 0. 1180 3. 60 3. 60v 1. 82
3. 2670 0. 1161 3. 55
3. 0945 0. 1126 3. 64
02 - 21 3. 0273 0. 1704 5. 63 5. 60v 0. 43
3. 1211 0. 1744 5. 59
3. 2243 0. 1802 5. 59
注:与 02 -11比较, v P < 0101有显著性差异。
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图 3 山东 GAP基地栽培天南星总灰分测定结果
结果表明,山东产虎掌南星以曲阜野生晒干品总灰分含
量最高, 菏泽栽培晒干品总灰分含量次之,而曲阜栽培品总
灰分含量最低。说明干燥方式对总灰分含量无明显影响, 而
生长环境、土壤水肥等条件对其总灰分含量有明显影响。
314 市售天南星与 GAP基地栽培品总灰分含量比较
见表 5、图 4。
表 5 市售天南星与 GAP基地曲阜栽培总灰分比较
编号 药材干燥品质量 ( g)
总灰分
质量 ( g)
总灰分
含量 (% )
€x
(% )
RSD
(% )
02 - 11 2. 6711 0. 0926 3. 47 3. 47 1. 75
2. 6926 0. 0920 3. 42
2. 9822 0. 1054 3. 54
02 - 31 2. 8753 0. 0907 3. 15 3. 15* 1. 07
2. 7570 0. 0879 3. 19
2. 8775 0. 0899 3. 12
02 - 41 2. 8635 0. 0945 3. 30 3. 31* 3. 42
2. 8073 0. 0932 3. 32
2. 7572 0. 0910 3. 30
02 - 51 2. 9621 0. 0927 3. 13 3. 21* 2. 26
2. 7788 0. 0895 3. 22
2. 7852 0. 0910 3. 27
注:与 02 - 11比较, * P < 0101。
图 4 不同市售天南星与 GAP基地栽培品总灰分测定结果
结果表明,与山东 GAP基地栽培虎掌南星相比, 市售
天南星中灰分含量较低,所以不同产地、生长环境、加工方
法、肥水条件等均影响其总灰分含量。
4 小结与讨论
411 山东 GAP栽培虎掌南星水分含量
根据虎掌南星化学成分研究表明, 主要含生物碱、苷类
等多属于不挥发性成分,因此可选用烘干法进行水分测定。
测定结果表明,不同产地、不同加工方法的虎掌南星商品,
其水分含量的范围为 10. 79% ~ 12. 39%。与曲阜栽培晒
干品相比,各样品间具有显著差异。说明天南星商品药材
由于生长环境、土质、水肥条件、加工方法等因素可能会影
响其水分的含量。
41 2 山东产虎掌南星总灰分含量
实验结果提示,山东不同产地虎掌南星的灰分含量为
3. 47% ~ 6. 26% ,以山东曲阜野生品灰分含量最高, 菏泽栽
培品与之相近,而曲阜栽培品总灰分含量最低, 具有显著差
异。结果表明, 生长环境、土质条件、水肥情况、种植习惯等
的不同,可使虎掌南星中总灰分的含量有明显变化。据
5神农本草经6记载, 天南星的优质品虎掌南星 /生汉中及
冤句0,即现在的陕西和山东菏泽, 因而山东菏泽是虎掌南
星的道地产地之一。而该地与曲阜野生虎掌南星的总灰分
含量偏高是否具有道地性特征,尚有待进一步研究。
41 3 有关酸不溶性灰分的问题
研究发现,商品天南星药材加工时均除去外皮, 冲洗干
净,表皮所附泥沙等外来杂质已基本洗净, 所以不同产地、
不同来源、不同干燥方法的天南星商品中酸不溶性灰分的
含量甚微 (约千分之几 ), 故结果未作分析讨论。
41 4 商品天南星水分和总灰分的限量标准
根据实验结果,考虑不同产地、不同来源、不同加工干
燥方法、不同储藏时间等因素的影响, 对商品天南星水分和
总灰分的含量初步提出了限量标准。其中水分含量不得过
12. 5% , 总灰分含量不得过 7%。
参考文献
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